N-烷基膦酸酯的两种合成方法探讨

1

作者 周锡兰 马学兵 +1 位作者 杜军 杜曦 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第8期890-892,共3页

采用类Mannich反应合成N,N-二甲基磷酸-α-甲基苯胺,反应物最佳物质的量比为伯胺∶盐酸∶亚磷酸∶甲醛=1∶1.2∶2∶3.6,最佳温度为105℃。在碱性条件下,溴乙基膦酸脂与2-氨基-1,2-二苯基乙醇发生取代反应,得到2-[N-(乙基膦酸酯)]氨基-1... 采用类Mannich反应合成N,N-二甲基磷酸-α-甲基苯胺,反应物最佳物质的量比为伯胺∶盐酸∶亚磷酸∶甲醛=1∶1.2∶2∶3.6,最佳温度为105℃。在碱性条件下,溴乙基膦酸脂与2-氨基-1,2-二苯基乙醇发生取代反应,得到2-[N-(乙基膦酸酯)]氨基-1,2-二苯基乙醇,60℃恒温反应效果最佳。并用1HNMR、13C NMR、31P NMR对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 类Mannich法 N-烷基膦酸 Michaelis-Arbuzov法

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超声波辐射下区域选择性合成单齿席夫碱

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作者 周锡兰 王宁 马学兵 《西南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期62-65,共4页

报道了在非极性溶剂如四氯化碳中，乙二胺与芳香醛在超声波辐射下高产率（92％～96％）区域选择性合成单齿席夫碱RCH=NCH2CH2NH2，并用NMR，MS，IR和元素分析对其结构进行表征,1HNMR和IR研究发现单齿席夫碱2a—d在乙醇溶液中重结晶或加... 报道了在非极性溶剂如四氯化碳中，乙二胺与芳香醛在超声波辐射下高产率（92％～96％）区域选择性合成单齿席夫碱RCH=NCH2CH2NH2，并用NMR，MS，IR和元素分析对其结构进行表征,1HNMR和IR研究发现单齿席夫碱2a—d在乙醇溶液中重结晶或加热到50℃以上可转变为双齿席夫碱la—d。 展开更多

关键词 超声波 单齿席夫碱 区域选择性合成

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衍生化气相色谱法测定葡萄酒中多元有机酸 被引量：7

3

作者 杜曦 周锡兰 +2 位作者 余录 唐斌 刘可 《西南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第6期1365-1368,共4页

研究了衍生化气相色谱法分离测定葡萄酒中多元有机酸;在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,选用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,乙酯在SE-30色谱柱上程序升温得到满意的分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄酒中的多... 研究了衍生化气相色谱法分离测定葡萄酒中多元有机酸;在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,选用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,乙酯在SE-30色谱柱上程序升温得到满意的分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了品牌和自制葡萄酒中多元有机酸的含量. 展开更多

关键词 衍生化气相色谱法 程序升温 内标法 葡萄酒 多元有机酸

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葡萄及葡萄酒中有机酸测定的衍生化气相色谱法 被引量：21

4

作者 杜曦 周锡兰 +2 位作者 余录 唐斌 刘可 《酿酒》 CAS 2008年第3期82-84,共3页

利用衍生化气相色谱法分离测定葡萄、葡萄酒中多元有机酸;通过不同酯化方法的比较,选择在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,利用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,在SE-30色谱柱上利用程序升温进行分离,同时采用内标... 利用衍生化气相色谱法分离测定葡萄、葡萄酒中多元有机酸;通过不同酯化方法的比较,选择在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,利用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,在SE-30色谱柱上利用程序升温进行分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄、葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了葡萄和葡萄酒中多元有机酸的含量。揭示了葡萄酒制备过程中主要有机酸的变化。该方法定量测定的回收率都>95%,相对标准偏差<5.0%,适合于各种葡萄酒及啤酒等酒类饮品中有机酸的测定。 展开更多

关键词 衍生化气相色谱法 内标法 葡萄 葡萄酒 有机酸

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栀子黄色素的提取及纯化工艺的优化 被引量：6

5

作者 涂华 陈碧琼 周锡兰 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2012年第7期192-194,共3页

为获得高品质的栀子黄色素,采用微波辅助法,并通过比较5种大孔树脂(AB-8,HPD-100A,D101,HPD-80,X-5)的纯化条件和效果,对栀子黄色素的提取及其产品纯化工艺进行了优化。结果表明:微波提取的最佳工艺组合为A2B1C1D3,即提取功率600W,乙醇... 为获得高品质的栀子黄色素,采用微波辅助法,并通过比较5种大孔树脂(AB-8,HPD-100A,D101,HPD-80,X-5)的纯化条件和效果,对栀子黄色素的提取及其产品纯化工艺进行了优化。结果表明:微波提取的最佳工艺组合为A2B1C1D3,即提取功率600W,乙醇浓度30%,提取时间3min,料液比1∶8,此条件下产品的色价为81.66,OD值为1.25;经纯化试验,HPD-100A型大孔树脂适宜纯化栀子黄色素,精制后得到的产品质量较高,色价达489,OD值为0.27。 展开更多

关键词 微波辅助法 栀子黄色素 大孔树脂 纯化工艺

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超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮工艺优化 被引量：4

6

作者 涂华 陈碧琼 周锡兰 《湖北农业科学》 北大核心 2013年第12期2880-2882,共3页

以购自泸州市合江县的荔枝(Litchi chinensis)壳为原料,为了优化超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮工艺,以总黄酮得率为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验优化提取工艺。结果表明,采用超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮的最佳... 以购自泸州市合江县的荔枝(Litchi chinensis)壳为原料,为了优化超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮工艺,以总黄酮得率为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验优化提取工艺。结果表明,采用超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮的最佳工艺条件为,以60%乙醇作提取剂、料液比为1∶30(m/V,g∶mL)、超声波提取时间为40 min、微波辐射时间为30 s、微波功率为500 W、微波间歇辐射2次,在此工艺条件下,总黄酮得率为38.59 mg/g。 展开更多

关键词 荔枝(Litchi chinensis)壳 总黄酮 微波 超声波

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发现教学法在分析化学实验教学中的应用 被引量：12

7

作者 杜曦 杜军 周锡兰 《实验科学与技术》 2010年第4期79-80,共2页

分析了药学专业分析化学实验教学的现状和存在的问题,将发现教学法应用于分析化学实验教学,在作好教学安排的前提下,由学生就实验内容自行选择实验器材和试剂,独立进行实验操作,并完成实验,实验后对核心问题展开集体讨论,并将再发现的... 分析了药学专业分析化学实验教学的现状和存在的问题,将发现教学法应用于分析化学实验教学,在作好教学安排的前提下,由学生就实验内容自行选择实验器材和试剂,独立进行实验操作,并完成实验,实验后对核心问题展开集体讨论,并将再发现的知识应用于实际样品的分析测定。通过这种方式激发了学生的学习兴趣和求知欲,调动了学生的主动性和积极性,强化了知识的迁移能力和应用能力。 展开更多

关键词 发现教学法 药学专业 分析化学实验

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1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法 被引量：1

8

作者 杜曦 王钦 +2 位作者 唐斌 周锡兰 何晓 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第33期18657-18660,共4页

[目的]研究1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法。[方法]选用选择性好、对环境无害的过碳酸钠作氧化剂,通过对催化剂的筛选,筛选出对甲基苯甲醚液相选择氧化的Co-Cu-Br催化体系,考察了添加不同离子对催化对甲基苯甲醚氧化合成对甲氧基苯甲... [目的]研究1种新的对甲氧基苯甲醛的合成方法。[方法]选用选择性好、对环境无害的过碳酸钠作氧化剂,通过对催化剂的筛选,筛选出对甲基苯甲醚液相选择氧化的Co-Cu-Br催化体系,考察了添加不同离子对催化对甲基苯甲醚氧化合成对甲氧基苯甲醛的影响。[结果]Co(Ac)2-Cu(Ac)2-KBr复合体系具有较好的催化效果,在HAc溶剂,常压,65℃,n(Co)∶n(Cu)∶n(Br)=5∶1∶1,n(底物)∶n(Co+Cu+Br)=100∶1的条件下,转化率可达46.10%,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为69.50%。相同的试验条件下,在反应体系中添加适量的Zr4+或Hf4+,对甲基苯甲醚转化率可达60%左右,对甲氧基苯甲醛选择性为60%左右。同时添加Zr4+和Hf4+,当CZr4+=0.0320 mol/L,CHf4+=0.0880 mol/L时,底物转化率和醛选择性均约为70%。[结论]该方法是一种利于环保、节能,操作简单、安全的合成方法,具有较高的工业价值。 展开更多

关键词 金属离子修饰剂 Co—Cu—Br催化剂 过碳酸钠 选择氧化 对甲基苯甲醚 对甲氧基苯甲醛

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烷基苯及其衍生物氧化合成芳香醛酮的技术研究进展 被引量：1

9

作者 杜曦 周锡兰 +1 位作者 高英 周娅芬 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第4期442-445,共4页

介绍了氧气、H2O2、高价金属盐类等不同氧源氧化烷基苯及其衍生物合成芳香醛酮的方法,对氧化底物及所用催化剂进行了简要概述,指出杂多化合物、含Co的复合催化剂以及离子液体催化体系具有较好的应用前景。

关键词 芳香醛酮 苯甲醛 烷基苯 氧化

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Cu(Ac)_2-Co(Ac)_2-KBr催化SPC氧化对甲基苯甲醚 被引量：1

10

作者 杜曦 周锡兰 +1 位作者 王钦 甘仲霖 《桂林工学院学报》 北大核心 2009年第1期124-127,共4页

研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能:以Cu(Ac)2-Co(Ac)2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表... 研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能:以Cu(Ac)2-Co(Ac)2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,Cu(Ac)2-Co(Ac)2-KBr具有较高的催化活性和选择性,体现出金属离子之间的协同作用,对甲基苯甲醚在m(Cu(Ac)2)∶m(Co(Ac)2)∶m(KBr)=0.1∶0.5∶0.1,n催化剂∶n底物=0.14,冰醋酸作溶剂,稍过量的过碳酸钠,65℃的条件下,转化率可达45.9%,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为68.3%。提出了氧化反应的H原子转移机理。 展开更多

关键词 过碳酸钠 Cu(Ac)2-Co(Ac)2-KBr 对甲基苯甲醚 对甲氧基苯甲醛 催化氧化

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荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究 被引量：1

11

作者 涂华 陈碧琼 周锡兰 《安徽农业科学》 CAS 2012年第15期8738-8739,8781,共3页

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树... [目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。 展开更多

关键词 荔枝壳 总黄酮 大孔吸附树脂 纯化工艺

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含油废水气浮技术的应用现状及展望 被引量：4

12

作者 涂华 余录 周锡兰 《广东化工》 CAS 2012年第7期154-154,133,共2页

介绍应用于含油废水的几种气浮技术,分析了影响气浮效果的主要因素,并对气浮在含油废水处理中的应用进行了展望。

关键词 气浮 含油废水:废水处理

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认知同化论在色谱分析教学中的应用探讨

13

作者 杜曦 唐斌 +1 位作者 涂华 周锡兰 《基础医学教育》 2012年第10期749-751,共3页

色谱分析作为医学院校药学、医学检验以及预防医学专业学生后续课程学习的重要基础,教好和学好这部分内容对于教师和学生都非常重要。色谱分析内容繁杂、知识点琐碎,缺乏较强的系统性和逻辑性,是较难讲解、学生反映较难学的一部分。对... 色谱分析作为医学院校药学、医学检验以及预防医学专业学生后续课程学习的重要基础,教好和学好这部分内容对于教师和学生都非常重要。色谱分析内容繁杂、知识点琐碎,缺乏较强的系统性和逻辑性,是较难讲解、学生反映较难学的一部分。对利用同化论中的上位同化学习、下位同化学习和并列同化学习模式进行色谱分析教学作了粗浅的尝试,以探索色谱分析教与学的良好方法。 展开更多

关键词 色谱分析 教学方法 教学改革

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胸腰段脊柱骨折的整体护理

14

作者 周锡兰 《国际医药卫生导报》 2002年第02B期116-117,共2页

胸腰段脊柱骨折临床极为常见,我院自1999年1月～2000年12月收治胸腰椎单纯挤压性骨折患者98例,在治疗采用腰部垫高7～10cm方法,在护理上实施了整体护理,使治疗体位得到保持,功能锻炼得到落实及坚持,从而使患者住院时间缩短,促进康复。

关键词 胸腰段脊柱骨折 整体护理 功能锻炼 治疗体位

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整体护理的个案报告

15

作者 周锡兰 《国际医药卫生导报》 2002年第10B期64-65,共2页

关键词 护理程序 整体护理 个案报告

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60％泛影葡胺重症过敏3例报告

16

作者 周锡兰 张扬云 《医用放射技术杂志》 2002年第3期F003-F003,共1页

关键词 泛影葡胺 药物过敏 CT增强扫描 I型变态反应

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