基于气相色谱-串联质谱法的混样检测快速定量筛查蔬菜农药残留及关键控制技术研究

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作者 唐淑军 梁幸 +5 位作者 周春梅 张玲 林慧纯 宋晓仪 陈怡 王瑞 《农产品质量与安全》 2024年第2期69-74,共6页

本研究采用混样检测法结合气相色谱-串联质谱技术,建立了40种例行监测农药的混样检测快速定量筛查方法及其5项主要关键控制技术。混样检测40种农药的方法定量限为0.001 mg/kg,方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L,相关系数大于0.99。低浓度0... 本研究采用混样检测法结合气相色谱-串联质谱技术,建立了40种例行监测农药的混样检测快速定量筛查方法及其5项主要关键控制技术。混样检测40种农药的方法定量限为0.001 mg/kg,方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L,相关系数大于0.99。低浓度0.001 mg/kg的加标水平下回收率在60%~120%范围内,变异系数在20%以下;中浓度0.01 mg/kg、高浓度0.05 mg/kg的加标水平下其回收率在70%~110%范围内,变异系数在14%以下,完全符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率和精密度的要求。本方法在实践检测中具有非常强的应用价值,混样检测效率是常规单样品检测方法的2~10倍。 展开更多

关键词 混样检测 快速定量筛查 气相色谱-串联质谱法 蔬菜 农药残留 关键控制技术

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深圳市宝安区主要荔枝、龙眼生产基地土壤重金属污染调查及评价 被引量：1

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作者 唐淑军 梁幸 +1 位作者 赖勇 刘士哲 《安徽农学通报》 2007年第12期54-55,共2页

对覆盖宝安区的20个主要荔枝、龙眼生产基地土壤进行重金属污染调查,选取锌(Zn)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)和砷(As)7个指标,采用单项污染指数法和综合污染指数法对其土壤环境质量进行了评价。结果表明,20个样点土壤中19... 对覆盖宝安区的20个主要荔枝、龙眼生产基地土壤进行重金属污染调查,选取锌(Zn)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)和砷(As)7个指标,采用单项污染指数法和综合污染指数法对其土壤环境质量进行了评价。结果表明,20个样点土壤中19个样点土壤没有受到污染,1个样点受到轻度污染,污染率为5%。2级土壤和3级土壤主要是由于汞(Hg)污染造成的。 展开更多

关键词 荔枝、龙眼生产基地 土壤 重金属 污染 环境质量评价

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利用漂浮植物修复系统栽培风车草、彩叶草和茉莉净化富营养化污水的研究 被引量：54

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作者 刘士哲 林东教 +1 位作者 唐淑军 罗健 《应用生态学报》 CAS CSCD 2004年第7期1261-1265,共5页

在盛装容积为 10 0L富营养化生活污水的陶缸中放置泡沫塑料板作为浮体材料 ,并用有孔塑料小杯作为漂浮植物修复系统 ,在温室内种植风车草、彩叶草和茉莉进行植物净化试验 ,分别测定了污水中的总磷 (T P)、水溶性磷 (S P)、铵态氮 (NH+ 4... 在盛装容积为 10 0L富营养化生活污水的陶缸中放置泡沫塑料板作为浮体材料 ,并用有孔塑料小杯作为漂浮植物修复系统 ,在温室内种植风车草、彩叶草和茉莉进行植物净化试验 ,分别测定了污水中的总磷 (T P)、水溶性磷 (S P)、铵态氮 (NH+ 4 N)、硝态氮 (NO-3 N)和总氮 (T N)在种植这 3种植物过程中的含量变化情况 .结果表明 ,这 3种植物经 2 8d生长之后 ,风车草和彩叶草生长良好 ,生物量大 ,其干重分别是初始种植时的 2 85 8%和 371 4 % ,而茉莉生长较差 ,生物量增加少 ,其干重只是初始种植时的 12 5 % .风车草、彩叶草和茉莉对污水中的总氮的去除率分别为 6 8 0 %、6 2 0 %和 4 5 0 % ,对硝态氮的去除率分别为 98 0 %、80 0 %和 92 0 % ,对总磷的去除率分别为 78 0 %、6 6 0 %和 5 5 0 % ,对CODCr的去除率分别为90 6 %、90 5 %和 88 0 % .风车草和彩叶草在飘浮植物修复系统栽培中具有良好的去污效果 . 展开更多

关键词 风车草 彩叶草 茉莉 漂浮植物修复系统 富营养化污水

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漂浮栽培蕹菜和水葫芦净化猪场污水的研究 被引量：19

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作者 林东教 唐淑军 +4 位作者 何嘉文 罗健 李岩 张杰安 刘士哲 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期14-17,共4页

利用漂浮栽培方式种植蕹菜和水葫芦,通过植物根系吸收吸附作用,去除水体中的N、P元素及有机物,与没有种植植物自然降解的对照比较,探讨蕹菜和水葫芦对猪场污水的净化效果.结果表明,经漂浮栽培蕹菜和水葫芦之后污水的理化性质发生较大变... 利用漂浮栽培方式种植蕹菜和水葫芦,通过植物根系吸收吸附作用,去除水体中的N、P元素及有机物,与没有种植植物自然降解的对照比较,探讨蕹菜和水葫芦对猪场污水的净化效果.结果表明,经漂浮栽培蕹菜和水葫芦之后污水的理化性质发生较大变化,2种植物都能大量地吸收利用水体中的N、P元素,生长旺盛,净化效果显著;在试验的3个阶段内污水中总氮的去除率蕹菜分别为94.47％、60.19％、31.88％;水葫芦分别为94.24％、68.65％、55.87％;总磷去除率蕹菜分别为28.57％、33.9％、14.39％;水葫芦分别为66.52％、53.34％、35.67％;CODCr去除率蕹菜分别为56.40％、24.24％、29.33％;水葫芦分别为47.87％、24.02％、46.75％.蕹菜、水葫芦对N、P、CODCr的去除效果显著高于对照.不同周期净化效果不同,这与试验时的气候和植物长势有关. 展开更多

关键词 漂浮栽培 蕹菜 水葫芦 猪场污水净化

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猪场污水漂浮栽培植物修复系统的组成及净化效果研究 被引量：21

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作者 刘士哲 林东教 +2 位作者 何嘉文 唐淑军 何臻铸 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期46-49,共4页

介绍了2种用于猪场污水氧化塘中进行污水净化处理的漂浮栽培植物修复系统的技术原理、特点、系统组成、种植管理技术,研究了在这个系统中种植美人蕉Cannageneralis、风车草Cyperusalternifolius、香根草Vetiveriazizanioides、蕹菜Ipomo... 介绍了2种用于猪场污水氧化塘中进行污水净化处理的漂浮栽培植物修复系统的技术原理、特点、系统组成、种植管理技术,研究了在这个系统中种植美人蕉Cannageneralis、风车草Cyperusalternifolius、香根草Vetiveriazizanioides、蕹菜Ipomoeaaquatica、细叶萼距花Cuphenhyssopifolia、彩叶草Coleusscutellarioides、金叶木Sanchezianobilis和紫杯苋Cyathulaprostrata等几种植物的生长状况以及这些植物对污水中氮、磷的净化效果.结果表明,这2种漂浮植物修复系统具有设施简单、管理方便的特点.这些植物中的美人蕉、香根草、蕹菜、细叶萼距花等在该系统中生长良好并具有很好的水质净化效果和广泛的应用前景. 展开更多

关键词 猪场 栽培植物 蕹菜 美人蕉 种植 香根草 彩叶草 污水净化处理 净化效果 植物修复

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水果农药残留研究分析 被引量：16

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作者 唐淑军 梁幸 +2 位作者 赖勇 宋世文 戴睿臻 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期253-255,共3页

2004—2009年深圳市宝安区无公害农产品监督检验站对辖区内50家超市、9家农批市场合45个生产基地,随机抽取水果样品382份,用气相色谱和气质联用法测定其中的21种农药残留。结果表明,水果超标率为22.2%,随着政府各项监督管理措施的落实,... 2004—2009年深圳市宝安区无公害农产品监督检验站对辖区内50家超市、9家农批市场合45个生产基地,随机抽取水果样品382份,用气相色谱和气质联用法测定其中的21种农药残留。结果表明,水果超标率为22.2%,随着政府各项监督管理措施的落实,超标率呈下降趋势,从2004年的52.3%一直下降,2007年超标率仅3.0%,2008年和2009年超标率在10%以内。引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留,从2007年开始高毒农药的使用有所下降,常用有机磷和菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性地加强监督管理。 展开更多

关键词 水果 农药残留 检测分析

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SPE-GC/MS同时测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留 被引量：11

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作者 唐淑军 赖勇 +2 位作者 梁幸 宋世文 戴睿臻 《农药》 CAS 北大核心 2010年第3期201-203,共3页

采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法。除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变... 采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法。除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变异系数为3.90%～7.75%,检出限为0.008mg/kg;灭幼脲添加质量分数为5.0、3.0、1.0、0.08mg/kg,方法平均回收率为90.8%、94.9%、99.2%、94.4%,变异系数为6.18%～8.28%,检出限0.004mg/kg。 展开更多

关键词 SPE—GC/MS 除虫脲 灭幼脲 残留 蔬菜

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深圳市宝安区主要蔬菜生产基地土壤重金属污染调查及评价 被引量：1

8

作者 唐淑军 赖勇 +2 位作者 梁幸 宋世文 刘士哲 《河北农业科学》 2009年第8期60-62,共3页

对深圳市宝安区30个主要蔬菜生产基地的土壤进行重金属污染调查,选取Zn、Cu、Cr、Pb、Hg、Cd和As共7个指标,采用单项污染指数法和综合污染指数法对其土壤环境质量进行了评价。结果表明:30个样点土壤中,21个样点为1级土壤;5个样点为2级土... 对深圳市宝安区30个主要蔬菜生产基地的土壤进行重金属污染调查,选取Zn、Cu、Cr、Pb、Hg、Cd和As共7个指标,采用单项污染指数法和综合污染指数法对其土壤环境质量进行了评价。结果表明:30个样点土壤中,21个样点为1级土壤;5个样点为2级土壤;4个样点土壤受到轻度污染,为3级土壤。2级土壤和3级土壤由Pb、Hg、Cd和As造成的污染比重依次为56%、33%、22%和11%。30个监测点的土壤均没有受到Zn、Cu和Cr污染。 展开更多

关键词 蔬菜 生产基地 土壤 重金属 污染 土壤环境 环境质量

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市售农药产品质量分析 被引量：2

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作者 唐淑军 梁幸 +2 位作者 赖勇 宋世文 戴睿臻 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期125-127,共3页

依据《农药标准汇编》(2006年版)规定的方法,对深圳市宝安区农药产品标签进行检查,对农药质量进行鉴定分析。结果表明,从2006—2009年抽查的193个标签情况看,标签抽查合格率逐年上升,2006年合格率为57.8%,到2009年达到81.3%;从83个农药... 依据《农药标准汇编》(2006年版)规定的方法,对深圳市宝安区农药产品标签进行检查,对农药质量进行鉴定分析。结果表明,从2006—2009年抽查的193个标签情况看,标签抽查合格率逐年上升,2006年合格率为57.8%,到2009年达到81.3%;从83个农药产品的质量分析看,农药质量抽检(成分分析)不合格率呈上升趋势,从2006年的31.6%上升到2009年的56.3%,其中有效成分不合格占78.4%,添加未经登记成分的占64.9℅,其中16个低毒农药里添加有治螟磷、甲胺磷、甲基异柳磷、甲基对硫磷、灭多威等高毒农药。 展开更多

关键词 农药产品 标签 农药质量

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气质联用法分析混入甲基异柳磷的氯氰菊酯5%乳油

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作者 唐淑军 梁幸 赖勇 《农药科学与管理》 CAS 2008年第5期5-9,共5页

本文作者通过采用气质联用法,对氯氰菊酯5%乳油定性定量分析,确认其有效成分及其含量。结果表明,氯氰菊酯5%乳油中含有非登记农药成分甲基异柳磷和登记农药成分氯氰菊酯,甲基异柳磷质量百分含量为23.84%,氯氰菊酯质量百分含量为3.79%;... 本文作者通过采用气质联用法,对氯氰菊酯5%乳油定性定量分析,确认其有效成分及其含量。结果表明,氯氰菊酯5%乳油中含有非登记农药成分甲基异柳磷和登记农药成分氯氰菊酯,甲基异柳磷质量百分含量为23.84%,氯氰菊酯质量百分含量为3.79%;该方法测定甲基异柳磷和氯氰菊酯的标准偏差分别为0.75和0.18;变异系数分别为3.13%和4.72%;测得甲基异柳磷和氯氰菊酯的平均回收率分别为98.99%和100.69%。 展开更多

关键词 氯氰菊酯5%乳油 甲基异柳磷 分析 气质联用法

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深圳市宝安区蔬菜农药残留研究 被引量：7

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作者 梁幸 唐淑军 赖勇 《环境昆虫学报》 CSCD 北大核心 2009年第3期226-230,共5页

根据2006年、2007年和2008年对55种蔬菜、共27551份样品农药残留的检测结果，分析了广东深圳市宝安地区蔬菜农药残留的状况和规律。结果表明：随着政府各项监督管理措施的落实，宝安地区蔬菜农药残留超标率逐年下降，2006年为4．35％，2... 根据2006年、2007年和2008年对55种蔬菜、共27551份样品农药残留的检测结果，分析了广东深圳市宝安地区蔬菜农药残留的状况和规律。结果表明：随着政府各项监督管理措施的落实，宝安地区蔬菜农药残留超标率逐年下降，2006年为4．35％，2007年为4．34％，2008年为1．41％；每年6～8月超标率最低，而冬春两季超标率较高；检出超标率最高的农药是有机磷类农药，包括甲基异柳磷、治螟磷、毒死蜱和敌敌畏，其次是氯氰菊酯和甲氰菊酯等拟除虫菊酯类农药；在抽检的55种蔬菜中超标率较高的是几种十字花科蔬菜，依次是芥菜、小白菜和菜心。 展开更多

关键词 蔬菜 农药残留

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SPE-GC/MS法同时测定蔬菜中克百威和三羟基克百威残留 被引量：8

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作者 赖勇 唐淑军 +2 位作者 梁幸 宋世文 戴睿臻 《热带农业工程》 2010年第2期1-5,共5页

采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0... 采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0%、4.7%、5.1%,检出限0.0016mg/kg;三羟基克百威添加质量数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为96.3%、100.1%、95.9%,变异系数4.0%、4.2%、8.7%,检出限0.0012mg/kg。 展开更多

关键词 SPE—GC/MS 克百威 3-羟基克百威 残留 蔬菜

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分子印迹柱结合液相色谱-串联质谱法测定猪尿中四种β-受体激动剂

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作者 宋世文 宋晓仪 +3 位作者 唐淑军 曾定玲 文冠希 梁幸 《中南农业科技》 2022年第5期38-41,共4页

建立了混合样品和单样品分子印迹固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定猪尿中4种β-受体激动剂方法。应用分子印迹柱富集并净化猪尿液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果。通过PSA粉和C18粉去杂质,4种... 建立了混合样品和单样品分子印迹固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定猪尿中4种β-受体激动剂方法。应用分子印迹柱富集并净化猪尿液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果。通过PSA粉和C18粉去杂质,4种β-受体激动剂在0.01~10.00μg/L具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.990;混合样品和单样品方法定量限分别是0.01和0.1μg/L;回收率为61.2%~99.6%;相对标准偏差低于20%。利用该方法测定阳性率≤0.1%时,混合样品检测效率是普通方法的9.1倍;阳性率≤1%时,检测效率是普通方法的5倍。 展开更多

关键词 猪尿 β-受体激动剂 液相色谱-串联质谱法 分子印迹 混合样品

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分子印迹柱结合液相色谱-串联质谱法测定猪肌肉中4种β-受体激动剂

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作者 宋世文 宋晓仪 +3 位作者 梁幸 唐淑军 曾定玲 文冠希 《中南农业科技》 2022年第4期37-39,59,共4页

建立了猪肌肉混合样品和单样品分子印迹固相萃取结合液相色谱-串联质谱测定4种β-受体激动剂检测方法。应用分子印迹柱富集并净化猪肌肉提取液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果。通过PSA粉和C18粉去... 建立了猪肌肉混合样品和单样品分子印迹固相萃取结合液相色谱-串联质谱测定4种β-受体激动剂检测方法。应用分子印迹柱富集并净化猪肌肉提取液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果。通过PSA粉和C18粉去杂质,4种β-受体激动剂在混合样品0.025~5.000μg/kg、单样品0.1~10.0μg/kg具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99;混合样品和单样品方法定量限分别是0.025μg/kg和0.1μg/kg;回收率为61.3%~97.7%;相对标准偏差低于15%。利用该方法测定阳性率≤0.2%时,效率是常规方法的8.3倍;阳性率≤1.0%时,效率是常规方法5倍。该方法操作简单,准确性和稳定性好,适用于超标率不高的大量样品使用。 展开更多

关键词 猪肌肉 混合样品 β-受体激动剂 液相色谱-串联质谱

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