目的建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法样品制备采用乙腈为提取溶剂,木糖为...目的建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法样品制备采用乙腈为提取溶剂,木糖为相分离诱导剂。分析物经Poroshell 120(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾负离子模式与单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)扫描模式,结合同位素内标法进行定量。结果在0.1~20.0μg/L的范围内,高氯酸盐线性关系良好(r^(2)=0.9988)。方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为0.1μg/L和0.3μg/L;3个加标水平下,回收率为88.7%~116.8%,相对标准偏差为2.3%~8.1%。在30份牛奶样品的检测分析中,高氯酸盐的检出率达100%。结论该方法操作简便,对样品净化效果良好,具有低成本、高灵敏度的优点,适用于牛奶中高氯酸盐检测。展开更多
目的:分析评价军队某部乙型肝炎表面抗体(Antibody to hepatitis B virus surface antigen,抗-HBs)阴性/弱阳性的新入伍人员,接种剂型为20μg/ml的酿酒酵母重组乙型肝炎疫苗(Recombinant hepatitis B vaccine derived Saccharomyces Cer...目的:分析评价军队某部乙型肝炎表面抗体(Antibody to hepatitis B virus surface antigen,抗-HBs)阴性/弱阳性的新入伍人员,接种剂型为20μg/ml的酿酒酵母重组乙型肝炎疫苗(Recombinant hepatitis B vaccine derived Saccharomyces Cerevisiae Yest,Hep B-SCY)后的免疫效果。方法:利用酶联免疫吸附法(Enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)和放射免疫法(Radioimmunoassay,RIA),筛选抗-HBs为阴性的3 251名和弱阳性的1 090名新兵(学员)为实验观察对象,按照0、1和6的接种程序,接种20μg/ml剂型的Hep B-SCY,分别在每针接种后第28天采血,用化学粒子发光免疫分析法(Chemiluminescence immunoassay,CLIA)检测血清抗体的几何平均浓度(Geometric mean titer,GMT)。结果:观察对象全程免疫后,在弱阳性新兵(学员)中,第1、2和3针接种后阳转率分别为90.24%、97.82%和99.52%,第2针免疫后的阳转率明显优于1针免疫后阳转率(χ~2=25.65,P<0.01),而第2与3针免疫后的阳转率之间无统计学差异(χ~2=4.66,P>0.01);第1和第2针免疫后乙肝表面抗体的GMT值分别为1 575.92 m U/ml(374.94~4 606.45)和2 144.592 m U/ml(757.078~6 089.4),二者的GMT水平存在统计学差异(Z=-2.372,P<0.01)。在阴性人群中,第2和第3针接种后阳转率分别为86.13%和98.72%,其中,高应答反应阳转率分别为56.43%和87.53%,第3针免疫后的阳转率明显优于第2针(χ~2=118.5,P<0.05),第3针免疫后的高应答反应率也明显高于第2针(χ~2=231.07,P<0.05);第1、2和3针免疫后的GMT值分别为101.352 m U/ml(2.11~409.23)、155.812 m U/ml(26.76~840.78)和747.312 m U/ml(228.60~1893.6),第2和3针的GMT水平之间差异存在统计学意义(Z=-23.042,P<0.01),第1和2针的GMT水平之间差异也存在统计学意义(Z=-3.099,P<0.01)。结论:接种20μg/ml剂型的Hep B-SCY可激发机体产生较高水平的抗-HBs,并可有效提高群体的阳转率和高应答反应率。展开更多
文摘目的建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法样品制备采用乙腈为提取溶剂,木糖为相分离诱导剂。分析物经Poroshell 120(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾负离子模式与单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)扫描模式,结合同位素内标法进行定量。结果在0.1~20.0μg/L的范围内,高氯酸盐线性关系良好(r^(2)=0.9988)。方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为0.1μg/L和0.3μg/L;3个加标水平下,回收率为88.7%~116.8%,相对标准偏差为2.3%~8.1%。在30份牛奶样品的检测分析中,高氯酸盐的检出率达100%。结论该方法操作简便,对样品净化效果良好,具有低成本、高灵敏度的优点,适用于牛奶中高氯酸盐检测。
文摘目的:分析评价军队某部乙型肝炎表面抗体(Antibody to hepatitis B virus surface antigen,抗-HBs)阴性/弱阳性的新入伍人员,接种剂型为20μg/ml的酿酒酵母重组乙型肝炎疫苗(Recombinant hepatitis B vaccine derived Saccharomyces Cerevisiae Yest,Hep B-SCY)后的免疫效果。方法:利用酶联免疫吸附法(Enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)和放射免疫法(Radioimmunoassay,RIA),筛选抗-HBs为阴性的3 251名和弱阳性的1 090名新兵(学员)为实验观察对象,按照0、1和6的接种程序,接种20μg/ml剂型的Hep B-SCY,分别在每针接种后第28天采血,用化学粒子发光免疫分析法(Chemiluminescence immunoassay,CLIA)检测血清抗体的几何平均浓度(Geometric mean titer,GMT)。结果:观察对象全程免疫后,在弱阳性新兵(学员)中,第1、2和3针接种后阳转率分别为90.24%、97.82%和99.52%,第2针免疫后的阳转率明显优于1针免疫后阳转率(χ~2=25.65,P<0.01),而第2与3针免疫后的阳转率之间无统计学差异(χ~2=4.66,P>0.01);第1和第2针免疫后乙肝表面抗体的GMT值分别为1 575.92 m U/ml(374.94~4 606.45)和2 144.592 m U/ml(757.078~6 089.4),二者的GMT水平存在统计学差异(Z=-2.372,P<0.01)。在阴性人群中,第2和第3针接种后阳转率分别为86.13%和98.72%,其中,高应答反应阳转率分别为56.43%和87.53%,第3针免疫后的阳转率明显优于第2针(χ~2=118.5,P<0.05),第3针免疫后的高应答反应率也明显高于第2针(χ~2=231.07,P<0.05);第1、2和3针免疫后的GMT值分别为101.352 m U/ml(2.11~409.23)、155.812 m U/ml(26.76~840.78)和747.312 m U/ml(228.60~1893.6),第2和3针的GMT水平之间差异存在统计学意义(Z=-23.042,P<0.01),第1和2针的GMT水平之间差异也存在统计学意义(Z=-3.099,P<0.01)。结论:接种20μg/ml剂型的Hep B-SCY可激发机体产生较高水平的抗-HBs,并可有效提高群体的阳转率和高应答反应率。
