碱高温熔融-乙二胺四乙酸滴定法测定铝灰中的总铝量

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作者 吕长宽 徐华 +2 位作者 曾志平 唐碧玉 施意华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 2024年第2期148-154,共7页

为了加强对铝灰中铝资源的回收利用,提出了碱高温熔融-乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定铝灰中总铝量的方法。针对铝灰基质复杂以及钙、镁、氩含量高的特点,优化了前处理和滴定条件。0.1 g样品经干燥、乙醇润湿后,加入3 g氢氧化钠和2 g磷酸... 为了加强对铝灰中铝资源的回收利用,提出了碱高温熔融-乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定铝灰中总铝量的方法。针对铝灰基质复杂以及钙、镁、氩含量高的特点,优化了前处理和滴定条件。0.1 g样品经干燥、乙醇润湿后,加入3 g氢氧化钠和2 g磷酸钠(与钙、镁形成沉淀分离除去,避免钙、镁氢氧化物吸附Al^(3+)),于400℃预熔融20 min。加入1 g过氧化钠,于750℃熔融15 min。加入沸水煮沸,使熔块全部溶解,再加入3 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液煮沸除去过氧化氢。用水定容至100 mL,过滤,取滤液25 mL,加入10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL高氯酸,加热至近干,以消除样品中高含量F^(-)对Al^(3+)的络合干扰。残渣用10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液溶解,再加入10 mL水、8 mL 40 g·L^(-1)EDTA溶液和二甲酚橙指示剂,用6 mol·L^(-1)盐酸溶液将溶液调至亮黄色,煮沸5 min,使EDTA充分络合Al^(3+)。加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色。加入5 mL氟化钾溶液(100 g·L^(-1)),煮沸5 min,将Al^(3+)从EDTA络合物中完全置换出来。加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色,记录滴定液消耗体积,并通过滴定度计算总铝量。结果显示:总铝回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,方法适用于试验条件有限的实验室进行矿山冶炼铝灰中总铝量的测定。 展开更多

关键词 碱高温熔融 乙二胺四乙酸滴定法 总铝 铝灰

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电感耦合等离子体质谱法测定纳米铜粉中6种微量元素 被引量：1

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作者 唐碧玉 施意华 +2 位作者 秦海青 邱丽 古行乾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期525-528,共4页

纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L^(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以11... 纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L^(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L^(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 纳米铜粉 微量元素

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电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量 被引量：25

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作者 施意华 邱丽 +3 位作者 唐碧玉 杨仲平 宋慈安 古行乾 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期14-19,共6页

采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00g离子型稀土矿试样,加入100mL 50g/L硫... 采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00g离子型稀土矿试样,加入100mL 50g/L硫酸铵溶液振荡15min后放置30min可有效提取出离子相稀土;采用5.0g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择103 Rh-185 Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰。在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0~100.0μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10~0.66μg/g之间。方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~5.2%之间,回收率在98%~104%之间。 展开更多

关键词 离子型稀土矿 稀土元素 物相分析 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

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改进化学顺序提取-电感耦合等离子体质谱法应用于铅锌尾矿中铜铅锌镉镍的化学形态分析 被引量：8

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作者 施意华 阳兆鸿 +3 位作者 徐华 古行乾 邱丽 唐碧玉 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期83-89,共7页

采用改进化学顺序提取（BCR）法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）四种形态,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和... 采用改进化学顺序提取（BCR）法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）四种形态,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的各元素总量及各元素不同形态含量。研究结果表明：各元素不同形态的方法检出限在0.012～0.85mg/kg之间,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=5）在2.1%～9.9%之间;各元素所有形态量的总和与各元素测得总量的比值在88.1%～101.2%之间。这说明实验所用的形态分析方法适用于铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的形态分析。采用实验方法对3个铅锌尾矿样品进行分析测定,结果表明铜、铅、锌、镉和镍的化学形态中残渣态含量最大,占各元素总量的30%及以上;铅和锌含量分布从高到低的顺序依次为F4、F2、F1、F3,铜和镍为F4、F3、F2、F1,镉为F4、F1、F3、F2。实验方法可为铅锌尾矿区中重金属元素的综合利用、环境影响评价及环境治理提供重要参考信息。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 改进化学顺序提取(BCR)法 铅锌尾矿 重金属 形态分析

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电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿尾矿渣中铜、铅、锌和镉 被引量：25

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作者 邱丽 唐碧玉 +1 位作者 古行乾 刘怀停 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期943-946,共4页

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锌矿尾矿渣中的铜、铅、锌和镉。以铑为内标元素,选择63 Cu,66Zn,208 Pb,114 Cd作为测量同位素。铜、铅、锌的线性范围为200μg·L^-1,镉的线性范围为1.0μg·... 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锌矿尾矿渣中的铜、铅、锌和镉。以铑为内标元素,选择63 Cu,66Zn,208 Pb,114 Cd作为测量同位素。铜、铅、锌的线性范围为200μg·L^-1,镉的线性范围为1.0μg·L^-1,检出限（3s）分别为0.04,0.10,0.03,0.003μg·g^-1。测定值的相对标准偏差（n=11）在0.39%-2.2%之间。用此方法分析标准物质,测定值与认定值相符。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 铜 铅 锌 镉 铅锌矿尾矿渣

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微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素 被引量：8

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作者 邱丽 施意华 +2 位作者 唐碧玉 靳小珠 古行乾 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第1期7-10,共4页

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法.确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位... 采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法.确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法.应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量.方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5％～14.1％,加标回收率在90.0％～102.0％.结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求. 展开更多

关键词 空心胶囊 微量重金属元素 电感耦合等离子体质谱法 微波消解

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ICP-MS法测定隐伏矿床植物中的多种微量元素 被引量：6

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作者 邱丽 施意华 +1 位作者 杨仲平 唐碧玉 《广西科学院学报》 2010年第3期303-305,共3页

采用HNO3-H2O2处理样品,Rh作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定隐伏矿床植物样品中的Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、W、Pb共9种微量元素的含量。结果建立的方法的各元素检出限为0.01～0.50 ng.ml-1,样品... 采用HNO3-H2O2处理样品,Rh作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定隐伏矿床植物样品中的Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、W、Pb共9种微量元素的含量。结果建立的方法的各元素检出限为0.01～0.50 ng.ml-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.32%～6.32%,加标回收率为91.7%～103.5%。建立的方法简便、快速、准确,适用于隐伏矿床植物中微量元素的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 微量元素 植物 隐伏矿床

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Sr+HF→SrF+H反应动力学(英文) 被引量：1

8

作者 蔡孟秋 唐碧玉 +1 位作者 杨益民 杨国伟 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2001年第1期138-142,共5页

依据LEPS ,运用经典轨线来研究振动激发和转动激发对吸热反应　Sr+HF(SrF +H ,ΔH0 =2 7.6 5 2±6 .6 88kJ/mol的影响 .计算结果表明 ,SrF产物的振动布居与激发无关 ,相对反应截面随碰撞能量地增加而增加 ,当碰撞能量增大到 48.0 7k... 依据LEPS ,运用经典轨线来研究振动激发和转动激发对吸热反应　Sr+HF(SrF +H ,ΔH0 =2 7.6 5 2±6 .6 88kJ/mol的影响 .计算结果表明 ,SrF产物的振动布居与激发无关 ,相对反应截面随碰撞能量地增加而增加 ,当碰撞能量增大到 48.0 7kJ/mol后 ,相对反应截面随碰撞能量地增加而下降 .计算结果基本符合实验结果 .我们初步地探讨了此反应的动力学 . 展开更多

关键词 经典轨线 LPES势能面 振动激发 转动激发 吸热反应 反应动力学 相对反应截面

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转动激发对Sr+HF反应的影响(英文) 被引量：1

9

作者 蔡孟秋 唐碧玉 +1 位作者 杨国伟 杨益民 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2000年第4期126-130,共5页

依据LEPS ,运用经典轨线来研究吸能反应Sr +HF(ν =1,J =1～ 3)→SrF +H ,△H0 =(2 7.6 5 2± 6 .6 88)kJ mol.对于HF(J =1～ 3)的每个转动能级 ,计算结果表明 ,SrF产物的振动能级分布是统计分布 ;并且 ,当增加HF的转动内部状态时 ,... 依据LEPS ,运用经典轨线来研究吸能反应Sr +HF(ν =1,J =1～ 3)→SrF +H ,△H0 =(2 7.6 5 2± 6 .6 88)kJ mol.对于HF(J =1～ 3)的每个转动能级 ,计算结果表明 ,SrF产物的振动能级分布是统计分布 ;并且 ,当增加HF的转动内部状态时 ,SrF的振动布居在ν =0最大 ,然后随着ν的增加很快单调下降 .计算结果与实验结果相符 ,并讨论了此反应的势能面 . 展开更多

关键词 经典轨线 PES势能面 转动激发 统计分布

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰矿冶炼烟尘中多种重金属元素

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作者 唐碧玉 张征莲 +1 位作者 谷娟平 古行乾 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期677-683,共7页

为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,采用HCl+HNO_(3)+HClO_(4)+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校... 为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,采用HCl+HNO_(3)+HClO_(4)+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校正方程消除质谱干扰,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定锰矿冶炼烟尘中的Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素的方法。实验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.007~0.094 mg/kg,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.43%~4.9%,样品加标回收率为93.8%~107%。方法具有操作简便、线性范围宽、检出限低、精密度高等优点,满足锰矿冶炼烟尘中Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素同时测定的要求。 展开更多

关键词 锰矿 冶炼烟尘 重金属 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池

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真空镀膜机改装成热丝CVD系统 被引量：1

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作者 任志昂 唐碧玉 《物理实验》 2000年第10期41-42,共2页

通过重新设计和改造镀膜室 ,增添新引线和引进进气系统 ,将蒸发镀膜装置改装成新型热丝 CVD(化学气相沉积 )系统 .性能参数测试结果表明 ,改装后的装置完全达到化学气相沉积系统的要求 ,能进行金刚石、BCN材料等物质的化学气相沉积 ,同... 通过重新设计和改造镀膜室 ,增添新引线和引进进气系统 ,将蒸发镀膜装置改装成新型热丝 CVD(化学气相沉积 )系统 .性能参数测试结果表明 ,改装后的装置完全达到化学气相沉积系统的要求 ,能进行金刚石、BCN材料等物质的化学气相沉积 ,同时也完好地保留了原有真空镀膜的功能 . 展开更多

关键词 蒸发镀膜 改装 热丝CVD系统 真空镀膜机

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一种基于基因置换技术的优化算法及其收敛性

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作者 郑小平 丁信伟 +1 位作者 冯恩民 唐碧玉 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期959-966,共8页

针对实际工程应用中的定精度优化问题,基于基因置换育种技术提出一种局部优化算法。该算法以二进制编码个体作为育种目标,采用基因置换技术完成目标个体进化而实现精确局部搜索。通过对算法的收敛特性进行分析证明,获得优化计算代价的... 针对实际工程应用中的定精度优化问题,基于基因置换育种技术提出一种局部优化算法。该算法以二进制编码个体作为育种目标,采用基因置换技术完成目标个体进化而实现精确局部搜索。通过对算法的收敛特性进行分析证明,获得优化计算代价的理论上限和经验估计,建立实现定精度优化的算法参数与计算代价的关系。实验结果表明,该算法能够在预定的计算代价内比较可靠地实现局部定精度优化,对函数性状和变量形式无特殊要求,是一种简单有效的通用函数优化方法。 展开更多

关键词 优化 育种进化 基因置换 收敛精度 计算代价

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多位电动搅拌交换-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

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作者 黄环 唐荣盛 +3 位作者 谷娟平 唐碧玉 熊传信 吕长宽 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1414-1419,共6页

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于... 测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于大批量样品的快速检测。以自制的多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,选择乙酸铵加入量、乙酸铵交换次数和交换搅拌时间3个因素,进行3因素3水平正交实验,结合实际操作需要选择加入50 mL乙酸铵溶液、交换1次、搅拌5 min、用乙醇清洗3次,运用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤样品中的阳离子交换量。当搅拌时间为5 min、搅拌速度大于100 r/min时,增加搅拌速度对分析结果无影响。对不同酸碱性的国家标准物质和实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.4%,且国家标准物质的测定结果均在认定值的不确定范围内,表明方法有较好的精密度和准确度。与标准方法相比,以多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,用全自动凯氏定氮仪代替传统的蒸馏方式和手动滴定,自动化程度较高,蒸馏过程操作简单,解放了分析测试人员的双手,降低了劳动强度,自动滴定节约了试剂成本,整个分析效率提高一倍以上,可实现批量化快速检测土壤中的阳离子交换量。 展开更多

关键词 多位电动搅拌装置 全自动凯氏定氮仪 土壤阳离子交换量 批量化 快速检测

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乙醇增敏-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼

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作者 张征莲 唐碧玉 +2 位作者 古行乾 施意华 李姿梦 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1402-1407,共6页

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼,具有测定范围宽、精密度高、测定速度快等优点,但其检出限较高,选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验表明:当乙醇含量为5%时,雾化效... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼,具有测定范围宽、精密度高、测定速度快等优点,但其检出限较高,选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验表明:当乙醇含量为5%时,雾化效率最佳,原子线B 208.893、B 208.959 nm的灵敏度分别增强了21.2%和18.7%;采用HF-HCl-HNO_(3)消解样品,甘露醇作保护剂,甘露醇的加入可有效解决样品消解过程中硼挥发所导致的测定结果偏低、精密度差等问题。通过对样品最佳消解温度及时间、样品蒸干温度、甘露醇的加入量及消解体系酸用量的考察,结果表明,当甘露醇加入量大于0.02 g时,样品在消解过程中全硼基本无损失,硼元素质量浓度在0.02~2.00 mg/L与其发射光谱强度具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.4μg/g。按照实验方法对国家标准物质及实际土壤样品进行全硼的分析测定,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~2.1%、相对误差为-2.8%~1.6%、加标回收率在96.8%~105%,可满足日常分析要求。 展开更多

关键词 土壤 全硼 甘露醇 乙醇增敏 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的砷

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作者 陈祝炳 唐碧玉 +1 位作者 曾志平 施意华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1054-1058,共5页

钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干... 钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干扰,用抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),在盐酸介质中,砷(Ⅲ)和硼氢化钾发生氢化反应生成砷化氢,经载气导入原子化器中测定砷量,并优化原子荧光光谱法测定条件,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中砷的分析方法。砷的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%,加标回收率为93.9%~111%,同时采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%。实验结果表明,建立的方法测定钨尾矿尾砂中砷含量,具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高,测定速度快等优点。 展开更多

关键词 钨尾矿尾砂 砷 氢化物发生-原子荧光光谱法

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新型自烧结功能碳素材料的研究

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作者 夏金童 周声励 +1 位作者 唐碧玉 陈小华 《材料导报》 EI CAS CSCD 1996年第3期62-64,共3页

从石油沥青和煤沥青中制取沥青中间相物质。可从这种原料中制备出具有自烧结功能的新型碳素材料。

关键词 沥青中间相 自烧结功能 碳素材料

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重铬酸钾保护氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞

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作者 陈祝炳 唐碧玉 +2 位作者 古行乾 施意华 曾志平 《矿产与地质》 2023年第1期185-190,共6页

为了更好地对土壤中可提取态汞进行测定,针对目前常用的氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞的方法存在测定结果偏低和重现性差的问题,对该方法进行优化。研究采用在氯化钙提取液提取可提取态汞的滤清液中加入适量的重铬酸... 为了更好地对土壤中可提取态汞进行测定,针对目前常用的氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞的方法存在测定结果偏低和重现性差的问题,对该方法进行优化。研究采用在氯化钙提取液提取可提取态汞的滤清液中加入适量的重铬酸钾作为保护剂,以保护提取液中的汞不被器壁、溶液胶体吸附,从而解决溶液放置一段时间后测定结果偏低和重现性差的问题,同时考察了测定酸度、硼氢化钾浓度、提取温度、提取液浓度、土液比、提取时间和重铬酸钾的加入量对测定结果的影响,并优选出最佳条件:测定酸度为10%(V/V)的盐酸、硼氢化钾的浓度为10 g/L、提取温度为20℃±2℃、提取液浓度为0.01 mol/L、土液比为1∶10、提取时间为60 min、重铬酸钾的加入体积为2.0 mL。试验结果表明,以本试验推荐的最佳条件测定土壤中的可提取态汞,精密度(RSD,n=7)小于5%,相对误差(RE)小于5%,适用于土壤中可提取态汞的测定。 展开更多

关键词 可提取态汞 原子荧光光谱法 氯化钙提取 土壤重金属污染

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混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

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作者 徐华 田松 +3 位作者 唐碧玉 唐莉福 郑弦 施意华 《矿产与地质》 2023年第2期414-419,共6页

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干... 钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件:称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明:50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al^(3+)、30 mg/L的Fe^(3+)、25 mg/L的Ca^(2+)、5 mg/L的Mg^(2+)、10 mg/L的Zn^(2+)对质量浓度为1.4 mg/L的F^(-)测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.0016%,相对标准偏差(n=7)为0.58%~1.35%,加标回收率为96%~103%。方法检出限、精密度和准确度均满足钨尾矿中氟的测定需求,为钨尾矿氟污染监测提供了可靠的数据支撑。 展开更多

关键词 氟 钨尾矿 碱熔 离子选择电极法

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燃烧-碘量法测定金矿石中的硫含量

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作者 田松 徐华 +1 位作者 唐碧玉 黄治榕 《矿产与地质》 2023年第1期191-196,共6页

为快速、准确测定金矿石样品硫含量,采用铜片作为助熔剂,空气为氧化性气体,于1250℃加热燃烧,将金矿石样品中的硫转化为二氧化硫,用酸性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。进行了空气流量、助熔剂的种类及用量和称样... 为快速、准确测定金矿石样品硫含量,采用铜片作为助熔剂,空气为氧化性气体,于1250℃加热燃烧,将金矿石样品中的硫转化为二氧化硫,用酸性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。进行了空气流量、助熔剂的种类及用量和称样量的选择性试验,建立了燃烧-碘量法测定金矿石中硫含量的方法。确定了实验最佳条件:空气流量1.8 L/min,称样质量为0.20 g,铜片用量为0.40 g,炉温1250℃。在选定的实验条件下,对金矿石样品中硫含量进行了测定,测定结果的相对标准偏差为0.34%~3.09%(n=11),方法的加标回收率为95%~103%,测定范围为0.10%~25.30%。本方法与国家标准方法GB/T 20899.8—2007进行了对照实验,对照结果准确,硫含量的检测范围更宽。 展开更多

关键词 硫含量 燃烧-碘量法 金矿石 滴定

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