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反相高效液相色谱-紫外吸收法测定灵芝中氨基酸的含量 被引量:21
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作者 商振华 于亿年 +2 位作者 郭为 蒋辉 王俊德 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期30-33,共4页
采用本实验室自行制备的反相高效液相色谱柱,以醋酸钠缓冲液和乙腈-水线性梯度洗脱,在室温下对常见的16种1-氟-2, 4-二硝基苯(FDNB)衍生化氨基酸进行了有效的分离,用紫外吸收检测器(360nm)和外标定量法对灵... 采用本实验室自行制备的反相高效液相色谱柱,以醋酸钠缓冲液和乙腈-水线性梯度洗脱,在室温下对常见的16种1-氟-2, 4-二硝基苯(FDNB)衍生化氨基酸进行了有效的分离,用紫外吸收检测器(360nm)和外标定量法对灵芝蛋白中各种氨基酸的含量进行了测定。结果表明:FDNB衍生化氨基酸在一周内是稳定的,回收率在96%~102%之间,相对标准偏差小于4%,灵芝中含有人体必需的赖氨酸、苯丙氨酸和组氨酸等组分。 展开更多
关键词 氨基酸 反相柱 紫外吸收检测 灵芝
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聚酰胺亲和膜用于去除内毒素的研究 Ⅰ亲和膜的制备和特征 被引量:12
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作者 商振华 周冬梅 +4 位作者 郭为 于亿年 周良模 潘明臣 周康 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第1期1-4,共4页
以尼龙66膜为基质,用环氧氯丙烷、戊二醛、二溴丙烷、羰基二咪唑试剂对用盐酸水解后的尼龙66膜进行活化,共价键合上乙二胺、己二胺等不同长度的间隔臂和组氨酸、粘多菌素B等亲和配基,配基含量达30μmol/g以上。亲和膜装... 以尼龙66膜为基质,用环氧氯丙烷、戊二醛、二溴丙烷、羰基二咪唑试剂对用盐酸水解后的尼龙66膜进行活化,共价键合上乙二胺、己二胺等不同长度的间隔臂和组氨酸、粘多菌素B等亲和配基,配基含量达30μmol/g以上。亲和膜装入专门设计制造的膜分离器中,能有效地去除水溶液中的内毒素,去除率一般在90%以上。该膜对内毒素的亲和容量为02mg/g,表观脱附常数为304×10-8mol/L,亲和膜可用碱、脱氧胆酸钠、盐、无热原水进行洗涤再生。 展开更多
关键词 尼龙66膜 组氨酸 粘多菌素B 内毒素 亲和膜
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高效液相色谱法(硝基氟苯柱前衍生化和紫外吸收)测定猪血蛋白氨基酸组成 被引量:20
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作者 商振华 于亿年 +2 位作者 郭为 刘义辉 王俊德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期236-238,共3页
目前所采用的氨基酸分析法,在柱前或柱后衍生化后,大多数都用价格昂贵的荧光检测器进行测定。近年来已有人采用一些新的衍生化试剂和方法,改用紫外吸收直接测定,取得了很大成功。我们采用1-氟-2,4-二硝基苯(FDNB)
关键词 高效液相色谱 猪血蛋白 氨基酸
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去除内毒素的柱亲和介质与膜亲和介质的制备和特征 被引量:7
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作者 商振华 周冬梅 +3 位作者 郭为 于亿年 周良模 周康 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第9期1010-1015,共6页
以琼脂糖和尼龙66微孔滤膜为原料,发展了两种用于去除内毒素的不同类型的亲和介质。在对原料进行化学改性后,键合了含六个碳原子的间隔臂和组氨酸亲和配基。它们对内毒素的亲和容量分别为 2.0 mg/g和 0.2 mg/g,内毒... 以琼脂糖和尼龙66微孔滤膜为原料,发展了两种用于去除内毒素的不同类型的亲和介质。在对原料进行化学改性后,键合了含六个碳原子的间隔臂和组氨酸亲和配基。它们对内毒素的亲和容量分别为 2.0 mg/g和 0.2 mg/g,内毒素和介质之间的表观解离常数分别为8.1×10-10mol/L和3.0×10-8mol/L。在所选择的最佳作用条件下,可成功地应用于去除医用水,氨基酸注射液,牛血清白蛋白,溶菌酶等生物医药制剂中的内毒素。 展开更多
关键词 琼脂糖 尼龙66膜 亲和介质 内毒素去除 生物制剂
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菲氧化反应产物的高效液相色谱分析 被引量:5
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作者 商振华 王淑芬 +2 位作者 王俊德 王军宽 姚蒙正 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第5期461-464,共4页
在自装的YWG-C18柱上用甲醇/水作移动相,对采用不同方法进行菲氧化过程中所生成的中间化合物和产物进行了有效的分离,用紫外吸收检测器(UV-254nm)对这些化合物进行了测定。实验结果表明:这些化合物的定量校正曲线具有很好的线性相关性,... 在自装的YWG-C18柱上用甲醇/水作移动相,对采用不同方法进行菲氧化过程中所生成的中间化合物和产物进行了有效的分离,用紫外吸收检测器(UV-254nm)对这些化合物进行了测定。实验结果表明:这些化合物的定量校正曲线具有很好的线性相关性,测定结果的相对平均偏差小于5%,所建立的测定方法简便、快速、可靠。 展开更多
关键词 氧化 中间物 高效液相色谱
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膜亲和色谱用于胰蛋白酶抑制剂的分离 被引量:9
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作者 商振华 于亿年 +1 位作者 郭为 周良模 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第1期21-25,共5页
分别采用酰化-胺化和氯甲基化-胺化对聚砜进行化学修饰,用相转化法制成平均孔径为450nm的超滤膜,经重氮化反应,共价键合上具有活性的胰蛋白酶。其相对活力可达10200 u/g。每克化学改性聚砜膜上可固载化上15 mg胰蛋白酶。用此酶膜对胰蛋... 分别采用酰化-胺化和氯甲基化-胺化对聚砜进行化学修饰,用相转化法制成平均孔径为450nm的超滤膜,经重氮化反应,共价键合上具有活性的胰蛋白酶。其相对活力可达10200 u/g。每克化学改性聚砜膜上可固载化上15 mg胰蛋白酶。用此酶膜对胰蛋白酶抑制剂进行了亲和分离,一次可得6.5mg纯胰蛋白酶抑制剂。 展开更多
关键词 超滤膜 胰蛋白酶 亲和分离
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膜亲和色谱的现状、发展和应用 被引量:9
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作者 商振华 周良模 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 1995年第1期47-59,共13页
文章对膜亲和色谱的原理、特点、设备、过程和发展情况做了介绍,并对亲和膜在整个膜分离技术中的地位、所占的比重及市场预测做了述评,对膜亲和色谱与其它色谱分离技术的优缺点进行了比较。重点介绍了制备亲和膜的材料,活化方法,问... 文章对膜亲和色谱的原理、特点、设备、过程和发展情况做了介绍,并对亲和膜在整个膜分离技术中的地位、所占的比重及市场预测做了述评,对膜亲和色谱与其它色谱分离技术的优缺点进行了比较。重点介绍了制备亲和膜的材料,活化方法,问隔臂和配基的种类、选择和共价键合方法,配基和配合物产生亲和作用的机理及解离过程和方法。并对膜亲和色谱在酶、蛋白质、核糖核酸等生物大分子纯化分离方面的应用情况做了述评。 展开更多
关键词 膜亲和色谱 活化方法 配基 机理 纯化分离
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化学改性纤维素亲和膜色谱用作人血清白蛋白中杂质的去除 被引量:2
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作者 商振华 郭为 +1 位作者 于亿年 周良模 《分析测试学报》 CAS CSCD 1995年第4期28-32,共5页
用环氧法对纤维素微孔滤膜进行了化学改性,并在经改性的膜上共价结合了活性红染料配基K-2BP,设计并制作了特殊的膜分离器,利用所制备的亲和膜分离器成功地去除了人血清白蛋白中的杂质。
关键词 微孔滤膜 亲和膜分离器 人血清 白蛋白
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有机改性剂在双柱离子色谱中的应用 被引量:1
9
作者 商振华 邢凤珍 +1 位作者 张乐沣 曲永涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1989年第2期97-99,共3页
离子色谱(IC)自1975年问世以来,已成为分析化学领域中发展最快的分支之一,并已发展出了多种色谱柱和冲洗剂系统。然而对于那些疏水性较强、离子半径较大的离子,如I^-和SCN^-等,若使用Dionex公司所倡导的“标准条件”,则很难将它们从分... 离子色谱(IC)自1975年问世以来,已成为分析化学领域中发展最快的分支之一,并已发展出了多种色谱柱和冲洗剂系统。然而对于那些疏水性较强、离子半径较大的离子,如I^-和SCN^-等,若使用Dionex公司所倡导的“标准条件”,则很难将它们从分离柱上洗脱下来,更无法进行定量测定。一般都采用流动相离子色谱(MPIC)才能进行测定。 展开更多
关键词 离子色谱 有机改性剂 双柱 氨基酸
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氨基酸的反相高效液相色谱分析 被引量:3
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作者 商振华 王鸿志 +1 位作者 韩庆华 邵永正 《分析仪器》 CAS 1995年第2期8-12,共5页
对氨基酸的反相高效液相色谱分离和测定作了介绍。重点介绍了柱前衍生化紫外吸收检测法,这种方法的优点是仪器简单,成本低,不会引起谱峰扩展,衍生化产物较稳定,大多数可在室温下分离。列举了氨基酸注射液、蛋白水解液氨基酸含量测定结果。
关键词 色谱分析 紫外吸收检测 液相色谱分析
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反相高效液相色谱用于寄生虫中氨基酸含量的测定
11
作者 商振华 蒋晖 +2 位作者 于亿年 刘学良 崔昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期367-369,共3页
为了对寄生虫病进行有效的防治 ,采用柱前衍生、反相高效液相色谱分离、紫外吸收定量法对中国 7个地区马来丝虫及马来丝虫幼虫氨基酸的组成和含量进行了测定。结果表明 :不同地区的马来丝虫中各氨基酸的含量存在着一定的差别 ,幼虫的氨... 为了对寄生虫病进行有效的防治 ,采用柱前衍生、反相高效液相色谱分离、紫外吸收定量法对中国 7个地区马来丝虫及马来丝虫幼虫氨基酸的组成和含量进行了测定。结果表明 :不同地区的马来丝虫中各氨基酸的含量存在着一定的差别 ,幼虫的氨基酸含量明显低于成虫的相应氨基酸含量。此方法简便、准确 ,在研究寄生虫的种内分化、种下分类和生长、发育。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 柱前衍生化 氨基酸 寄生虫 含量测定
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中国不同地区寄生虫氨基酸组成的反相高效色谱(RP-HPLC)测定
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作者 商振华 蒋晖 +2 位作者 于亿年 崔昱 刘学良 《世界华人消化杂志》 CAS 2000年第z1期68-,共1页
目的为了搞清寄生虫生长、发育、代谢、繁殖的特征规律,对寄生虫病进行有效的防治,有必要搞清它们蛋白氨基酸组成.方法采用2,4二硝基氟苯柱前衍生化法,对经盐酸充分水解的中国不同地区,不同种类马来丝虫及其幼虫蛋白质氨基酸组成在反相... 目的为了搞清寄生虫生长、发育、代谢、繁殖的特征规律,对寄生虫病进行有效的防治,有必要搞清它们蛋白氨基酸组成.方法采用2,4二硝基氟苯柱前衍生化法,对经盐酸充分水解的中国不同地区,不同种类马来丝虫及其幼虫蛋白质氨基酸组成在反相高效液相色谱柱(RP-HPLC)上进行分离,在紫外吸收(360nm)检测器上进行定量测定.分离中所选用洗脱液为A:0.060mol/LNaAc(pH6.40);B:乙腈/冰(1:1,V/V),采用梯度洗脱模型.对定量测定结果进行统计学处理,表明该方法有高的定量精确度和重复性.结果寄生虫蛋白质经水解后,在RP-HPLC柱上分离出18种不同的氨基酸,雄性(154μg/mg~351μg/mg)和雌性(179μg/mg~440μg/mg)氨基酸含量,没有明显的差异.但不同省区的氨基酸含量存在着一定的差异.从南方福建省的18种氨基酸含量179μg/mg到北方辽宁省的440μg/mg,无论是雄性还是雌性马来丝虫中酸性氨基酸的相对量均高于碱性氨基酸,如雌性马来丝虫Glu含量占氨基酸总量平均为12.5%,Lys为6.03%,芳香族氨基酸的含量相对较低,Try占氨基酸总量的0.70%,感染期幼虫和微幼虫18种氨基酸总量为111μg/mg和1052g/mg,低于成虫平均270μg/mg的含量.结论该方法具有快速、简便、灵敏、经济、准确和再现性好等优点,所测得的定量结果,为研究寄生虫的种内分化、种下分类和生长、发育、代谢等生命活动具有重要意义,并为寄生虫的体外培养和免疫学诊断及治疗研究提供了有益的信息. 展开更多
关键词 寄生虫 氨基酸类 色谱法 高压液相 糖蛋白类 马来丝虫 免疫学试验
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聚酰胺亲和膜色谱用于去除内毒素的研究Ⅱ去除条件最佳化和应用 被引量:11
13
作者 商振华 周冬梅 +4 位作者 郭为 于亿年 周良模 潘明臣 周康 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第2期8-12,共5页
考察了所制备的带组氨酸配基的尼龙66亲和膜在不同离子强度、pH值的盐溶液中及不同温度和流速下对内毒素的去除效果,并对这种亲和介质与内毒素的相互作用机理进行了研究。结果表明:在盐溶液离子强底低于02mol/L、pH值... 考察了所制备的带组氨酸配基的尼龙66亲和膜在不同离子强度、pH值的盐溶液中及不同温度和流速下对内毒素的去除效果,并对这种亲和介质与内毒素的相互作用机理进行了研究。结果表明:在盐溶液离子强底低于02mol/L、pH值3~8的范围及温度低于50℃、流速小于5mL/min下,可获得最佳去除效果。在选择的最佳条件下能有效去除牛血清白蛋白、氨基酸注射液、人血样等中的内毒素。去除率大部分在90%以上,并能保留住这些样品溶液中绝大多数有效组分,回收率一般都高于80%。 展开更多
关键词 尼龙66膜 亲和膜 BSA 溶菌酶 氨基酸 内毒素
全文增补中
利用分子烙印手性固定相串联柱同时拆分两对对映体 被引量:33
14
作者 王进防 周良模 +2 位作者 刘学良 王俊德 商振华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1096-1098,共3页
采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基-L-丝氨酸(N-Cbz-L-Ser)和苯甲氧羰基-L-丙氨酸(N-Cbz-L-Ala)烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法,一次进样手性分离了苯甲氧羰基-DL-丝氨酸(N-Cb... 采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基-L-丝氨酸(N-Cbz-L-Ser)和苯甲氧羰基-L-丙氨酸(N-Cbz-L-Ala)烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法,一次进样手性分离了苯甲氧羰基-DL-丝氨酸(N-Cbz-DL-Ser)和苯甲氧羰基-DL-丙氨酸(N-Cbz-DL-Ala)两对对映体,显示了分子烙印手性固定相在多对对映体同时手性分离的发展潜力。 展开更多
关键词 分子烙印手性固定相 HPLC 对映体 手性分离
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分子烙印技术的应用与最新进展 被引量:26
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作者 刘学良 刘莺 +1 位作者 王俊德 商振华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1260-1266,共7页
分子烙印技术是合成对模板分子具有特定识别能力的聚合物的技术。在第一届分子烙印技术国际会议报告文集的基础上对 117篇文献进行了综述。总结了最近分子烙印技术在对映体或立体异构体分离、固相萃取、化学传感器和模拟生物传感器及催... 分子烙印技术是合成对模板分子具有特定识别能力的聚合物的技术。在第一届分子烙印技术国际会议报告文集的基础上对 117篇文献进行了综述。总结了最近分子烙印技术在对映体或立体异构体分离、固相萃取、化学传感器和模拟生物传感器及催化生物反应工程方面取得的成绩和存在的问题。扼要介绍了在分子烙印技术发展过程中出现的新方法、新用途 ,指明了分子烙印技术的发展趋势。 展开更多
关键词 应用 分子烙印技术 分子烙印聚合物 手性分离 固相萃取 传感器
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新型亲和膜色谱用于去除胆红素的研究 被引量:14
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作者 魏桂林 商振华 +3 位作者 于亿年 刘学良 高志红 潘明臣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期74-77,共4页
以纤维素膜为亲和基质 ,接枝后分别以聚赖氨酸和季铵盐为配基 ,制备了两种亲和膜介质 ,用于去除磷酸缓冲液 (pH 7 4)及人血白蛋白 (HSA)溶液中的胆红素。实验结果表明 ,该方法对磷酸缓冲液中胆红素的去除率能达到 70 %以上 ;对HSA溶液... 以纤维素膜为亲和基质 ,接枝后分别以聚赖氨酸和季铵盐为配基 ,制备了两种亲和膜介质 ,用于去除磷酸缓冲液 (pH 7 4)及人血白蛋白 (HSA)溶液中的胆红素。实验结果表明 ,该方法对磷酸缓冲液中胆红素的去除率能达到 70 %以上 ;对HSA溶液中的胆红素 ,其去除率稍低 ,但在较低浓度的HSA溶液中 ,也能获得高于 5 0 %的去除率。并对亲和膜与胆红素间的亲和作用进行了研究 ,考察了温度、流速、HSA浓度及胆红素初始浓度等相关条件对去除效果的影响。结果表明 ,在较高的温度条件下 ,去除效果较佳 ;在较高的初始浓度情况下 ,胆红素的吸附速率较大。 展开更多
关键词 胆红素 亲和膜 聚赖氨酸 季铵盐 色谱 高胆红素血症 治疗 去除效果 纤维素膜
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粘土改性条件的研究Ⅰ.膨润土的改性 被引量:27
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作者 刘莺 刘学良 +1 位作者 王俊德 商振华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期167-171,共5页
考察了改性膨润土的致孔剂加入量、溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)加入量、CTMAB溶液浓度和吸附时间对CTMAB吸附量的影响 .测得加工后的膨润土对CTMAB的饱和吸附容量为 34 0 0± 30 0mg·1 0 0g- 1膨润土 .膨润土对CTMAB的吸附表现... 考察了改性膨润土的致孔剂加入量、溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)加入量、CTMAB溶液浓度和吸附时间对CTMAB吸附量的影响 .测得加工后的膨润土对CTMAB的饱和吸附容量为 34 0 0± 30 0mg·1 0 0g- 1膨润土 .膨润土对CTMAB的吸附表现出Lang muir吸附特征 .6 0℃ ,当CTMAB的加入量为膨润土饱和吸附容量的 1 3— 1 5倍 ,CTMAB溶液浓度≥ 2mg·ml- 1,吸附时间超过 2 0h时 ,膨润土基本达到饱和吸附 .并考察了有机膨润土对于水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯 (BTEX)的去除效果 . 展开更多
关键词 膨润土 改性 BTEX 污水处理 吸附性能
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分子烙印聚合物固定相分离咖啡因和茶碱的研究 被引量:15
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作者 苏立强 刘学良 +1 位作者 王俊德 商振华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1122-1124,共3页
Molecularly imprinted polymer(MIP) stationary phases against caffeine and against theophylline were prepared. Separation abilities of the phases were investigated by HPLC. The results showed that the theophylline base... Molecularly imprinted polymer(MIP) stationary phases against caffeine and against theophylline were prepared. Separation abilities of the phases were investigated by HPLC. The results showed that the theophylline based MIP stationary phase is highly selective to theophylline, and base lined separation of caffeine and theophylline was achieved. However, the caffeine based MIP stationary phase did not possess specific selectivity to the template molecule, caffeine. MIP with specific selectivity to template molecule can only be prepared when interactions between template and monomer go together. 展开更多
关键词 高效液相色谱 分子烙印聚合物 咖啡因 茶碱 固定相 分离
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粘土改性条件的研究Ⅱ.沸石的改性 被引量:10
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作者 刘莺 刘学良 +1 位作者 王俊德 商振华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期172-176,共5页
考察了改性沸石的CTMAB加入量、CTMAB溶液浓度和吸附时间对CTMAB吸附量的影响 .测得沸石对CTMAB的饱和吸附容量为 6 5 0 0± 1 0 0mg·1 0 0g- 1沸石 ,明显高于改性膨润土的饱和吸附量 ,吸附符合Langmuir吸附特征 . 2 5℃时 ,当... 考察了改性沸石的CTMAB加入量、CTMAB溶液浓度和吸附时间对CTMAB吸附量的影响 .测得沸石对CTMAB的饱和吸附容量为 6 5 0 0± 1 0 0mg·1 0 0g- 1沸石 ,明显高于改性膨润土的饱和吸附量 ,吸附符合Langmuir吸附特征 . 2 5℃时 ,当CTMAB的加入量为沸石饱和吸附容量的 1 1— 1 2倍 ,CTMAB溶液浓度≥ 1 6mg·ml- 1,吸附时间超过 6h时 ,沸石基本达到饱和吸附 .考察了有机沸石对于水中BTEX的去除效果 .并对沸石和膨润土的性质进行了比较 . 展开更多
关键词 沸石 改性 BTEX 污水处理 膨润土 废水处理 吸附
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纤维素亲和膜用于内毒素的去除 被引量:5
20
作者 魏桂林 李京华 +4 位作者 刘学良 商振华 于亿年 王俊德 潘明臣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1117-1120,共4页
报道了用于内毒素去除的3种新型纤维素亲和膜的制备及应用,并对它们的性能进行了比较。结果表明,这3种亲和膜均能有效去除盐溶液中的内毒素,去除率在90%以上。对人血清白蛋白溶液,季铵盐和壳聚糖亲和膜对内毒素的去除率较高,... 报道了用于内毒素去除的3种新型纤维素亲和膜的制备及应用,并对它们的性能进行了比较。结果表明,这3种亲和膜均能有效去除盐溶液中的内毒素,去除率在90%以上。对人血清白蛋白溶液,季铵盐和壳聚糖亲和膜对内毒素的去除率较高,仍然在90%以上,金属螯合物亲和膜的去除效果不如前两种,去除率仅为83.3%。实验选择不同的亲和膜,考察了它们对内毒素的吸附容量、样品处理量以及再生效果,结果表明吸附量在 2.4×106EU/g以上,样品处理量较大,适合用于小批量医药制剂的生产过程;再生效果较好,可重复使用。 展开更多
关键词 亲和膜 内毒素 纤维素膜 医药制剂 去除方法 膜分离 生产工艺
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