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7-羟基黄酮的微波合成研究 被引量：8
1
作者 吴永兰 李广利 +3 位作者 文耀智 卞杰松 夏用恢 廖志勇 《广州化工》 CAS 2011年第2期57-58,82,共3页
利用改良的Baker-Venkatarma重排法,以间苯二酚为原料,经过酰化、重排、缩合三步反应合成了7-羟基黄酮。由于第二、三步时间反应时间很长,反应速率慢,考虑在微波辐射下进行反应,以期在产率不降低的前提下缩短反应时间。结果表明,在微波... 利用改良的Baker-Venkatarma重排法,以间苯二酚为原料,经过酰化、重排、缩合三步反应合成了7-羟基黄酮。由于第二、三步时间反应时间很长,反应速率慢,考虑在微波辐射下进行反应,以期在产率不降低的前提下缩短反应时间。结果表明,在微波的辐射下,第二、三步的时间大大地缩短了,而产率也略有提高。 展开更多
关键词 7-羟基异黄酮 Baker—Venkatarma 微波合成
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电感耦合等离子体质谱法检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度评定 被引量：6
2
作者 夏用恢 罗诚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4681-4686,共6页
目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度。方法采用ICP-MS法测定红薯粉中铝和钛的含量,系统分析其不确定的来源,量化不确定度分量,计算扩展不确定度... 目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度。方法采用ICP-MS法测定红薯粉中铝和钛的含量,系统分析其不确定的来源,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,红薯粉中铝的含量为(3.079±0.50) mg/kg,钛的含量为(0.566±0.022) mg/kg。影响铝和钛测定不确定度的主要因素是样品中铝和钛浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。结论本方法客观可靠,有望为ICP-MS法检测其他食品中铝和钛含量的不确定度评定提供借鉴和参考。 展开更多
关键词 不确定度 电感耦合等离子体质谱法 红薯粉条 铝 钛
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基于普鲁士蓝纳米花/电化学还原石墨烯复合修饰玻碳电极伏安检测血清中多巴胺的浓度 被引量：2
3
作者 夏用恢 李广利 胡长平 《中南药学》 CAS 2022年第4期779-784,共6页
目的制备一种基于普鲁士蓝纳米花/电化学还原石墨烯复合纳米材料(PB/ErGO)修饰的电化学传感器(玻碳电极,GCE),用于人血清样品中多巴胺浓度的检测。方法采用扫描电镜、X-射线粉末衍射、循环伏安法、电化学阻抗谱对修饰材料的表面形貌、... 目的制备一种基于普鲁士蓝纳米花/电化学还原石墨烯复合纳米材料(PB/ErGO)修饰的电化学传感器(玻碳电极,GCE),用于人血清样品中多巴胺浓度的检测。方法采用扫描电镜、X-射线粉末衍射、循环伏安法、电化学阻抗谱对修饰材料的表面形貌、微观结构和电化学性能进行表征。系统优化富集时间、富集电位、底液pH等电化学检测条件。采用差分脉冲伏安法(DPV)对人血清中多巴胺的浓度进行定量检测。结果扫描电镜和X-射线粉末衍射证实成功制备了PB/ErGO复合纳米材料。PB/ErGO显著增大了电极的电化学活性面积,降低了电荷传递电阻。PB/ErGO/GCE的阳极峰电流约为裸电极的53倍,表明PB/ErGO对多巴胺氧化表现出协同增敏效应。最佳检测条件为富集时间240 s,富集电位0 V,pH 7.0。PB/ErGO/GCE动态响应范围为0.5~50μmol·L^(-1),检出限为0.06μmol·L^(-1),且成功实现了人血清样品中多巴胺浓度的检测。结论PB/ErGO/GCE具有低成本,高灵敏度,优异的重复性、再现性和选择性等优点,在生物样本中痕量多巴胺检测上具有实际应用前景。 展开更多
关键词 普鲁士蓝 电化学还原 石墨烯 多巴胺 血清
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电化学分析法检测抗坏血酸、多巴胺和尿酸研究进展 被引量：2
4
作者 夏用恢 李广利 胡长平 《中南药学》 CAS 2022年第12期2869-2876,共8页
抗坏血酸(ascorbic acid,AA)、多巴胺(dopamine,DA)和尿酸(uric acid,UA)分别作为抗氧化剂、神经递质和蛋白质代谢物共存于人体内。体内AA、DA和UA水平异常可引发多种疾病,定量检测其水平对相关疾病的预防和诊断具有重要意义。电化学分... 抗坏血酸(ascorbic acid,AA)、多巴胺(dopamine,DA)和尿酸(uric acid,UA)分别作为抗氧化剂、神经递质和蛋白质代谢物共存于人体内。体内AA、DA和UA水平异常可引发多种疾病,定量检测其水平对相关疾病的预防和诊断具有重要意义。电化学分析法具有成本低、响应快速、使用方便、灵敏度高、选择性好等突出优点,广泛用于生物活性分子的检测。AA、DA和UA具有高电化学活性,适合采用电化学分析法进行测定。然而,它们的氧化峰电位非常相近,在电化学检测中容易产生重叠峰,从而干扰检测结果。针对这一问题,国内外学者通过发展不同的电极材料以提升检测的选择性和灵敏度。本综述总结了近年来电化学单独或同时检测UA、DA和AA的研究进展。 展开更多
关键词 电化学检测 抗坏血酸 多巴胺 尿酸
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反相高效液相色谱法同时测定归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯的含量 被引量：6
5
作者 蔡洪鲲 刘小芬 +4 位作者 蒋范任 高洪琳 贺园 夏用恢 孙国祥 《中南药学》 CAS 2014年第12期1242-1245,共4页
目的建立反相高效液相色谱法同时测定归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为C18柱(Gemini NX 250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,... 目的建立反相高效液相色谱法同时测定归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为C18柱(Gemini NX 250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长237 nm。结果建立了同时检测归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯含量测定方法,各阴性样品无干扰,且样品分离良好,无杂质峰影响,并进行了方法学验证。结论本方法快捷可行,灵敏度、线性、专属性等均达到含量测定方法要求,适宜于归脾丸中多指标成分的同时分析和质量控制。 展开更多
关键词 归脾丸(浓缩丸) 甘草苷 阿魏酸 甘草酸铵 去氢木香内酯 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量 被引量：20
6
作者 蒋范任 蔡洪鲲 +3 位作者 周翀 高洪琳 夏用恢 王平 《中南药学》 CAS 2015年第2期172-176,共5页
目的建立反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚6种主要成分的含量。方法色谱条件为Gemini NX C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度... 目的建立反相高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚6种主要成分的含量。方法色谱条件为Gemini NX C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下：0-10 min（7%A）,10-45 min（7%-25.5%A）,45-75 min（25.5%-64%A）,75-90 min（7%A）;检测波长：254 nm;流速：1.0m L·min^-1。结果栀子苷、小檗碱、黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在3.440-20.64、4.020-24.12、19.45-116.70、1.074-6.444、1.146-6.876、1.366-8.196μg·m L^-1与峰面积呈良好线性关系,平均回收率（n=6）分别为99.9%、98.8%、101.0%、99.6%、101.3%、98.1%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.4%、1.7%、1.4%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。 展开更多
关键词 栀子金花丸 栀子苷 小檗碱 黄芩苷 大黄酸 大黄素 大黄酚 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法同时测定芩连片中巴马汀、小檗碱、黄芩苷、连翘苷的含量 被引量：9
7
作者 蒋范任 蔡洪鲲 +2 位作者 夏用恢 王平 蒋宇宁 《中南药学》 CAS 2015年第12期1296-1299,共4页
目的建立高效液相色谱法同时测定芩连片中巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、黄芩苷、连翘苷的含量。方法色谱柱为Gemini NX C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液(23:5:72);流速:1.0 m L&... 目的建立高效液相色谱法同时测定芩连片中巴马汀(以盐酸巴马汀计)、小檗碱(以盐酸小檗碱计)、黄芩苷、连翘苷的含量。方法色谱柱为Gemini NX C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液(23:5:72);流速:1.0 m L·min^(-1);检测波长:270 nm;柱温:35℃。结果盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、连翘苷浓度分别在0.420~4.200、2.940~29.40、2.590~25.90、0.370~3.700μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.3%、99.6%、100.2%、99.6%,RSD分别为1.7%、1.8%、2.0%、0.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于芩连片的质量控制。 展开更多
关键词 芩连片 巴马汀 小檗碱 黄芩苷 连翘苷 高效液相色谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度评定 被引量：3
8
作者 陈莉 夏用恢 朱跃芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第23期8925-8930,共6页
目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定蒙脱石中有害元素铅(Pb)和砷(As)含量的不确定度。方法采用硝酸回流提取-电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中Pb和As的含量。通过分析测定流... 目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定蒙脱石中有害元素铅(Pb)和砷(As)含量的不确定度。方法采用硝酸回流提取-电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中Pb和As的含量。通过分析测定流程,确定不确定度的来源,并计算各不确定度分量和合成不确定度、扩展不确定度。结果 ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的扩展不确定度为Pb 0.109 mg/kg,As 0.020 mg/kg。结论测定结果的不确定度主要来源于方法回收率、标准溶液配制及标准曲线拟合,而供试品取样称量、定容、方法重复性的影响几乎可以忽略不计。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 蒙脱石 铅 砷 不确定度
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基于多孔陶瓷的新型半干脑电电极 被引量：2
9
作者 李广利 覃子容 +4 位作者 夏用恢 巫祎咏 田亚玲 刘军 贺全国 《包装学报》 2019年第4期39-46,共8页
现有半干脑电电极采用压力驱动释放电解质,易因电解质不可控释放造成记录信号不稳定。针对上述问题,发展了能持续稳定可控释放电解质的超大孔水凝胶和多孔陶瓷材料,并以此构建了两种新型的半干脑电电极。首先对半干脑电电极的电解质渗... 现有半干脑电电极采用压力驱动释放电解质,易因电解质不可控释放造成记录信号不稳定。针对上述问题,发展了能持续稳定可控释放电解质的超大孔水凝胶和多孔陶瓷材料,并以此构建了两种新型的半干脑电电极。首先对半干脑电电极的电解质渗透材料和电解质的质量分数进行了优化,然后对优化后的半干脑电电极的电解质释放速率、电极-头皮阻抗、电极电位以及脑电信号质量进行了系统评价。实验结果表明,电解质渗透材料为陶瓷,电解质NaCl的质量分数为3.5%时,电极-头皮阻抗低且稳定;优化后的陶瓷半干脑电电极的电极-头皮阻抗相对较低(42.1~51.4kΩ),且电极电位漂移很小即(2.9±1.4)μV/min,说明陶瓷半干脑电电极具有优异的电化学性能;陶瓷半干脑电电极能有效获取视觉诱发电位信号,信号质量与“金标准”湿电极高度相似。 展开更多
关键词 多孔陶瓷 半干脑电电极 电解质渗透材料 超大孔水凝胶 电极性能
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HPLC-ICP/MS联用测定滑石粉中6种砷形态化合物 被引量：1
10
作者 陈莉 夏用恢 +1 位作者 朱跃芳 郭沛 《中国药师》 CAS 2022年第6期1098-1102,共5页
目的:建立一种高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)测定滑石粉中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)共6种砷形态化合物的方法。方法:样品采用0.15 mol·L... 目的:建立一种高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)测定滑石粉中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)共6种砷形态化合物的方法。方法:样品采用0.15 mol·L^(-1)硝酸溶液热水浴振荡提取,CNW Sep AX阴离子交换色谱柱(4 mm×250 mm,10μm),0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢铵-水梯度洗脱,ICP-MS检测分析。结果:6种砷形态化合物在1-100μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,r均>0.997;加标回收率在97.7%-99.5%之间,RSD为2.3%-4.1%(n=9)。结论:本法灵敏度高,重现性好,适用于滑石粉中6种砷形态化合物的测定,试验表明药用滑石粉中检出毒性较大的As(Ⅲ)和[As(Ⅴ)],应关注其无机砷风险。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 滑石粉 砷形态 检测
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