高效液相色谱法测定丙谷胺的有关物质 被引量：1

1

作者 多凯 宋红波 +3 位作者 于新颖 杨杨 白政忠 姜连阁 《黑龙江医药》 CAS 2009年第3期245-246,共2页

目的:探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定丙谷胺的有关物质的量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为:2%乙酸铵-甲醇-乙腈(60:30:10);流速:lml/min;检测器:UV;检测波长:240nm。结果:在... 目的:探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定丙谷胺的有关物质的量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为:2%乙酸铵-甲醇-乙腈(60:30:10);流速:lml/min;检测器:UV;检测波长:240nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离,精密度和理论塔板数很好。结论:HPLC法可用于丙谷胺有关物质的测定,方法简便、准确、稳定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 丙谷胺 有关物质

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高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质 被引量：4

2

作者 孙煌 付璀莹 +3 位作者 娄志红 多凯 姜连阁 白政忠 《黑龙江医药》 CAS 2010年第3期320-321,共2页

目的:报道了苯巴比妥钠注射液中有关物质的高效液相色谱-串联质谱的鉴定方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质。色谱柱为C_(18)柱,流动相为0.5%乙酸溶液-甲醇(40:60),流速为0.25ml/min;配有电喷雾... 目的:报道了苯巴比妥钠注射液中有关物质的高效液相色谱-串联质谱的鉴定方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质。色谱柱为C_(18)柱,流动相为0.5%乙酸溶液-甲醇(40:60),流速为0.25ml/min;配有电喷雾离子源的三级四极杆型质谱仪。结果:根据色谱图、相对分子质量及二级质谱图确定1个降解产物。结论:本法能够排除辅料的干扰,确定其降解产物,为考察苯巴比妥钠注射液的稳定性和控制产品质量确定物质基础。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)苯巴比妥钠注射液 有关物质

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喷昔洛韦乳膏体外释放一致性研究

3

作者 信长颖 赵龙山 +3 位作者 多凯 于新颖 寻延滨 刘利群 《中南药学》 CAS 2023年第5期1212-1217,共6页

目的建立并验证喷昔洛韦乳膏体外释放的测定方法,比较国内仿制制剂与参比制剂体外释放行为的差异。方法采用Franz扩散池,以生理盐水作为接收液,以混合纤维素微孔滤膜作为隔离膜,采用HPLC法测定喷昔洛韦乳膏的体外释放速率。并采用Mann-W... 目的建立并验证喷昔洛韦乳膏体外释放的测定方法,比较国内仿制制剂与参比制剂体外释放行为的差异。方法采用Franz扩散池,以生理盐水作为接收液,以混合纤维素微孔滤膜作为隔离膜,采用HPLC法测定喷昔洛韦乳膏的体外释放速率。并采用Mann-Whitney U检验评价仿制制剂与参比制剂体外释放速率的一致性。结果经验证,所建立的体外释放测定方法线性、日内及日间精密度良好,具有一定的灵敏性、特异性、选择性和耐用性,可用于喷昔洛韦乳膏体外释放速率的测定。国内7家企业仿制制剂仅有1家喷昔洛韦乳膏的体外释放速率与参比制剂一致,其他6家企业的样品与参比制剂均不一致。结论本研究表明体外释放试验结果具有高度灵敏性,可区分不同喷昔洛韦乳膏之间释放行为的差异,为进一步开展乳膏等半固体制剂的质量一致性评价奠定基础。 展开更多

关键词 喷昔洛韦乳膏 体外释放 方法学验证 一致性研究

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多孔透水性混凝土的研制及性能测试研究

4

作者 夏日 张健雄 +4 位作者 孙志祥 王徐亮 多凯 冯浩 张圣菊 《山西建筑》 2016年第20期107-108,共2页

通过掺入不同种类的粗骨料,改变多孔混凝土的配合比,监测了所配制多孔混凝土的抗压强度、有效孔隙率及透水性等指标,研究结果表明,使用大粒径碎石作为骨料时,孔隙率高、透水性好,但是抗压强度十分低;使用陶粒作为骨料时抗压强度也比较低... 通过掺入不同种类的粗骨料,改变多孔混凝土的配合比,监测了所配制多孔混凝土的抗压强度、有效孔隙率及透水性等指标,研究结果表明,使用大粒径碎石作为骨料时,孔隙率高、透水性好,但是抗压强度十分低;使用陶粒作为骨料时抗压强度也比较低,透水性最强;使用小粒径碎石作为骨料,抗压强度较高,透水性中等。 展开更多

关键词 多孔混凝土 孔隙率 透水性 抗压强度

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HPLC-MS/MS法检测兔离体角膜实验中妥布霉素及其药物动力学研究

5

作者 寻延滨 敖红光 +4 位作者 于楠楠 杨洪滨 多凯 姜连阁 杭太俊 《黑龙江医药》 CAS 2011年第2期220-223,共4页

目的:建立测定谷胱甘肽-碳酸氢钠林格液(GBR)溶液中妥布霉素的液质方法,并对其在家兔离体角膜实验中的药动学特征进行研究。方法:以GBR溶液为释放介质,用液质联用法测定妥布霉素在兔离体角膜中的累积释药量。色谱柱为Waters XTerra RP ... 目的:建立测定谷胱甘肽-碳酸氢钠林格液(GBR)溶液中妥布霉素的液质方法,并对其在家兔离体角膜实验中的药动学特征进行研究。方法:以GBR溶液为释放介质,用液质联用法测定妥布霉素在兔离体角膜中的累积释药量。色谱柱为Waters XTerra RP C18柱(150mm×4.6mm,3μm);流动相为2mM.L-1醋酸铵缓冲液(用甲酸调节pH至3.2)-甲醇(90:10);流速0.6mL.min-1;柱温40℃;采用选择反应监测方式,定量分析的离子分别为m/z468.2→163.0(妥布霉素)和m/z448.2→160.0(内标西索米星)。结果:对照组和冰片组中妥布霉素的渗透释药曲线均符合零级药代动力学方程,线性浓度范围为0.217μg.mL-1～108.5μg.mL-1,最低定量浓度为0.217μg.mL-1。天然冰片组及合成冰片组比对照组的累积渗透量增加近4倍,但冰片组之间没有显著差别。结论:该方法专属性强,灵敏度高,简便快捷,可用于妥布霉素离体角膜透过实验的监测及药动学研究。 展开更多

关键词 妥布霉素 液相色谱-质谱法 离体角膜 药物动力学

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离子交换耦合电渗析制备脱盐羊乳清粉工艺研究 被引量：1

6

作者 刘秀清 李梓木 +4 位作者 多凯 牟善波 姜连阁 王子谛 张守文 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2020年第6期22-25,共4页

以羊乳清粉为原料,通过离子交换耦合电渗析制备获得脱盐羊乳清粉,对不同类型离子交换树脂和电渗析膜脱盐效果进行了对比,并对工艺条件进行了研究。结果表明,经LX108型阳离子交换树脂,LX08-08型电渗析膜,LX-6702型阴离子交换树脂脱盐后,... 以羊乳清粉为原料,通过离子交换耦合电渗析制备获得脱盐羊乳清粉,对不同类型离子交换树脂和电渗析膜脱盐效果进行了对比,并对工艺条件进行了研究。结果表明,经LX108型阳离子交换树脂,LX08-08型电渗析膜,LX-6702型阴离子交换树脂脱盐后,脱盐率为86.83%,总固体损失率为15.85%,灰分质量分数为0.98%达到脱盐羊乳清粉D90水平。 展开更多

关键词 离子交换 电渗析 脱盐羊乳清粉

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氯诺昔康分散片有关物质方法学研究

7

作者 多凯 孙煌 白政忠 《黑龙江科学》 2014年第6期68-68,共1页

为了测定拉西地平片的有关物质及光降解杂质,采用HPLC法,以十八烷基键合硅胶为填充剂(Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-10%氢氧化四丁基铵溶液-1%乙酸铵溶液=(10:25:0.3:65)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波... 为了测定拉西地平片的有关物质及光降解杂质,采用HPLC法,以十八烷基键合硅胶为填充剂(Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-10%氢氧化四丁基铵溶液-1%乙酸铵溶液=(10:25:0.3:65)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为室温。结果表明,方法的灵敏度高、专属性强、重现性好。结论:可用于氯诺昔康分散片的有关物质的质量控制。 展开更多

关键词 氯诺昔康分散片 有关物质 质量控制

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LC-MS法测定中药制剂中违法添加的卡马西平 被引量：1

8

作者 王嘉翊 多凯 +1 位作者 姜连阁 白政忠 《黑龙江医药》 CAS 2010年第2期157-158,共2页

目的:目的:建立中药制剂中非法掺入的卡马西平的专属性检测方法。方法:提取液通过液相色谱质谱联用分析,利用色谱保留时间、一级质谱和二级质谱碎片信息3方面信息,对中药制剂中非法掺入的卡马西平进行定性鉴别。结果:在受试中药制剂中,... 目的:目的:建立中药制剂中非法掺入的卡马西平的专属性检测方法。方法:提取液通过液相色谱质谱联用分析,利用色谱保留时间、一级质谱和二级质谱碎片信息3方面信息,对中药制剂中非法掺入的卡马西平进行定性鉴别。结果:在受试中药制剂中,有1种被检测到掺有卡马西平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入卡马西平的有效检测方法。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用法 卡马西平 抗癫痫

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近红外光谱法快速测定盐酸维拉帕米片的含量

9

作者 多凯 白文莉 +1 位作者 宋红波 姜连阁 《中外食品工业（下）》 2014年第3期36-37,共2页

目的：利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸维拉帕米片的含量。方法：采集盐酸维拉帕米片NIR光谱，采用偏最小二乘法（（PLS）进行回归，通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型，测定定盐酸维拉帕米片的含量。结果：定量分... 目的：利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸维拉帕米片的含量。方法：采集盐酸维拉帕米片NIR光谱，采用偏最小二乘法（（PLS）进行回归，通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型，测定定盐酸维拉帕米片的含量。结果：定量分析模型浓度范围为32.8-48.0%（mg/mg）；内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.668，决定系数（R2）为0.9860；外部验证均方差（RMSEP）为0.553，决定系数（R2）为0.9902。结论：该方法准确可靠、快速简便，可以满足快速检测的需要。 展开更多

关键词 近红外光谱 盐酸维拉帕米片 定量分析

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高效液相色谱法检查氯诺昔康中的有关物质及2-氨基吡啶 被引量：4

10

作者 于新颖 吴雨川 多凯 《黑龙江医药》 CAS 2014年第2期224-226,共3页

目的：建立高效液相色谱法检查氯诺昔康的有关物质及有害物质2-氨基吡啶。方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱，以0.025mol·L-1磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.3）-甲醇（58：42）为流动相，流速为1.0ml·min-1，检测波长为29... 目的：建立高效液相色谱法检查氯诺昔康的有关物质及有害物质2-氨基吡啶。方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱，以0.025mol·L-1磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.3）-甲醇（58：42）为流动相，流速为1.0ml·min-1，检测波长为290nm，柱温：30℃。结果：2-氨基吡啶、氯诺昔康主峰及各有关物质能够达到有效分离，方法耐用性良好，氯诺昔康检测限为2.006ng，2-氨基吡啶检测限为0.5045ng、定量限为1.009ng，2-氨基吡啶浓度在0.1009μg·mL-1～1.009μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9997），2-氨基吡啶的平均回收率为106.5%（RSD=3.2%）。结论：本方法简便、稳定、专属性强，可用氯诺昔康有关物质及2-氨基吡啶的检查。 展开更多

关键词 氯诺昔康 高效液相色谱法 有关物质 2-氨基吡啶

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浅谈实验室的内部审核 被引量：2

11

作者 何培孝 宋红波 多凯 《黑龙江医药》 CAS 2012年第1期107-107,共1页

内部审核，也称为第一方审核，用于组织的内部目的。是一项重要的质量管理活动。在实验室认可领域，CNAS-CL01．2006（检测和校准实验室能力认可准则》（IS017025：2005）4．14为内部审核，其第1款指出“实验室应根据预定的日程表和程... 内部审核，也称为第一方审核，用于组织的内部目的。是一项重要的质量管理活动。在实验室认可领域，CNAS-CL01．2006（检测和校准实验室能力认可准则》（IS017025：2005）4．14为内部审核，其第1款指出“实验室应根据预定的日程表和程序，定期地对其活动进行内部审核，以验证其运作持续符合管理体系和本准则的要求”；在资质认定领域，《实验室资质认定评审准则）4．10为内部审核，指出“实验室应定期地对其质量活动进行内部审核，以验证其运作持续符合管理体系和本准则的要求。” 展开更多

关键词 实验室认可 内部审核 质量管理 管理体系 资质认定 校准实验室 评审准则 运作

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近红外光谱法测定盐酸吡格列酮片的含量

12

作者 刘利群 多凯 +3 位作者 姜连阁 苗海霞 娄志红 金涛 《中国药师》 CAS 2011年第7期1006-1008,共3页

目的:利用近红外光谱建立快速测定盐酸吡格列酮片含量的方法。方法:用HPLC法测定100批盐酸吡格列酮片样品含量并采集各样品的近红外光谱数据,从中随机抽取80批样品组成校正集,另20批样品组成测试集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量模型,... 目的:利用近红外光谱建立快速测定盐酸吡格列酮片含量的方法。方法:用HPLC法测定100批盐酸吡格列酮片样品含量并采集各样品的近红外光谱数据,从中随机抽取80批样品组成校正集,另20批样品组成测试集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量模型,并预测测试集样品的盐酸吡格列酮含量。结果:所建立定量模型的交叉验证测定系数r^2为0.9903,交叉验证均方差(RMSPCV)为0.394;测试集样品的测定系数r^2为0.9875,预测均方差(RMSEP)为0.259,平均预测偏差0.18%。结论:本法操作简便、快速、环保,可用于盐酸吡格列酮片的快速定量分析。 展开更多

关键词 盐酸吡格列酮片 近红外光谱 含量测定

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盐酸吡咯列酮口服固体制剂中有关物质测定方法的研究及产品评价 被引量：1

13

作者 寻延滨 姜连阁 +2 位作者 多凯 汪麟 白政忠 《中国药品标准》 CAS 2011年第6期450-454,共5页

目的:综合对比评价现行盐酸吡咯列酮产品有关物质质量标准,建立一种完善的有关物质测定方法。方法:采用HPLC及HPLC-MS/MS等方法进行检测,对原料及制剂中的杂质进行了分析及相关的比较研究。结果:现行质量标准存在一定问题;制剂中的杂质... 目的:综合对比评价现行盐酸吡咯列酮产品有关物质质量标准,建立一种完善的有关物质测定方法。方法:采用HPLC及HPLC-MS/MS等方法进行检测,对原料及制剂中的杂质进行了分析及相关的比较研究。结果:现行质量标准存在一定问题;制剂中的杂质与原料生产工艺有一定相关性。结论:新建方法专属性强,灵敏度高,能够更为客观的评价不同产品中的杂质水平,可满足产品的质量控制要求。 展开更多

关键词 盐酸吡咯列酮 液相色谱-质谱法 有关物质

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HPLC-MS-MS法评价琥乙红霉素颗粒的人体生物等效性

14

作者 刘天扬 王爱华 +3 位作者 杨杨 多凯 白政忠 田明 《黑龙江医药》 CAS 2012年第6期828-830,共3页

目的:建立人体血浆中琥乙红霉素的HPLC-MS-MS分析方法,并对受试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法:筛选24名健康受试者,随机双周期交叉试验设计,给药剂量为500mg/人,采用LC-MS/MS法测定各受试者服药后不同时间点血浆中活性成分... 目的:建立人体血浆中琥乙红霉素的HPLC-MS-MS分析方法,并对受试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法:筛选24名健康受试者,随机双周期交叉试验设计,给药剂量为500mg/人,采用LC-MS/MS法测定各受试者服药后不同时间点血浆中活性成分红霉素的血药浓度,计算药代动力学参数,利用DAS软件进行生物等效性评价。结果:受试制剂和参比制剂红霉素的Tmax分别为0.60±0.30h和0.76±0.39h,Cmax分别为778.2±311.4ng/mL和804.7±363.4ng/mL,t1/2分别为2.83±0.84h和3.12±1.26h,AUC0-t分别为2819±1202ng·h/mL和2930±1529ng·h/mL,AUC0-∞分别为3014±1330ng·h/mL和3178±1689ng·h/mL。AUC0-t、AUC0-∞和Cmax的相对生物利用度分别为98.1%、96.7%和97.4%,相应的90%置信区间分别为85.6%～112.3%,84.0%～111.2%和83.6%～113.4%,Tmax无显著性差异。结论:琥乙红霉素颗粒受试制剂与参比制剂具有生物等效性。 展开更多

关键词 琥乙红霉素 红霉素 高效液相-质谱法 药代动力学 生物等效性

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三聚氰胺肾毒性研究 被引量：9

15

作者 王玉燕 柴玮杰 +3 位作者 高珉之 多凯 王瑞翀 王明秋 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期696-698,F0003,共4页

目的探讨三聚氰胺致大鼠肾毒性的致病机制及病变特点。方法将清洁级Wistar大鼠20只随机分为三聚氰胺染毒组[饲料中三聚氰胺含量为250mg/kg,染毒剂量为25mg(/kg·d)]和对照组(饲料中不加三聚氰胺),染毒4周后取血清测定生化指标;肾脏... 目的探讨三聚氰胺致大鼠肾毒性的致病机制及病变特点。方法将清洁级Wistar大鼠20只随机分为三聚氰胺染毒组[饲料中三聚氰胺含量为250mg/kg,染毒剂量为25mg(/kg·d)]和对照组(饲料中不加三聚氰胺),染毒4周后取血清测定生化指标;肾脏切片,于解剖镜下观察形态学变化;肾脏称重,计算肾/体比值;并进行肾脏组织病理学检查;采用液相色谱-质谱联用技术测定肾脏三聚氰胺和三聚氰酸含量;以X射线衍射法确定肾脏结晶体化学结构。结果大鼠喂饲含有三聚氰胺的饲料4周后出现多尿,少动,体重下降,血清肌酐、尿素氮、甘油三酯增高,肾脏外观明显改变,解剖镜下观察肾脏切片可见弥漫性分布的点片状晶体阴影。组织病理检查可见肾小管中存在大量晶体,肾小管上皮受损。X射线衍射法确认肾脏中含有三聚氰胺和三聚氰酸的结合。肾脏内的晶体经液相色谱-质谱联用检测含有三聚氰胺和三聚氰酸。结论三聚氰胺经消化道进入体内能部分水解生成三聚氰酸,两者在肾脏结合生成三聚氰胺-三聚氰酸结合晶体。晶体阻塞肾小管并造成肾小管上皮细胞损伤可导致肾小管重吸收功能障碍,最终导致肾功能衰竭。 展开更多

关键词 三聚氰胺 大鼠 结晶体 肾衰竭

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三聚氰胺与三聚氰酸联合作用致大鼠的肾损伤 被引量：3

16

作者 王玉燕 柴玮杰 +4 位作者 高珉之 多凯 王瑞 张桂芹 王明秋 《毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期243-245,共3页

关键词 三聚氰胺 三聚氰酸 大鼠 肾毒性

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三聚氰胺及三聚氰酸致实验大鼠肾损伤的回顾性研究 被引量：11

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作者 王玉燕 柴玮杰 +4 位作者 高珉之 王瑞翀 多凯 白晶 张洪洋 《医学动物防制》 2009年第1期5-6,F0004,共3页

目的确认实验用大白鼠肾损伤的致病因子为三聚氰胺、三聚氰酸,探讨三聚氰胺、三聚氰酸的肾毒性。方法清洁级Wistar大白鼠,在清洁级动物室喂饲含致病因子的饲料,30天后处死动物做血液生化检测、脏器系数计算,取肾组织常规制片,进行病理... 目的确认实验用大白鼠肾损伤的致病因子为三聚氰胺、三聚氰酸,探讨三聚氰胺、三聚氰酸的肾毒性。方法清洁级Wistar大白鼠,在清洁级动物室喂饲含致病因子的饲料,30天后处死动物做血液生化检测、脏器系数计算,取肾组织常规制片,进行病理组织学检查。取包埋于石蜡块中的肾组织用液相色谱-质谱联用法分析肾组织中是否含有三聚氰胺、三聚氰酸。结果大鼠喂饲含致病因子的饲料后,大鼠肾内形成结晶体,并引起严重肾功能损伤,甚至衰竭;每克肾组织中含有三聚氰胺15微克、三聚氰酸60微克。结论肾脏为三聚氰胺、三聚氰酸毒作用的主要靶器官,大鼠经口喂饲一定量三聚氰胺、三聚氰酸,可致严重肾损伤。 展开更多

关键词 三聚氰胺 三聚氰酸 大鼠 肾毒性 结晶体

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溴米那普鲁卡因注射液有关物质检验方法的研究

18

作者 姜连阁 多凯 +2 位作者 白政忠 张启明 张秋生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2141-2146,共6页

目的:建立溴米那普鲁卡因注射液有关物质检测方法。方法:用LC/UV、LC/MS/MS对未知杂质进行了定性、定量研究。结果:建立了复方制剂有关物质检测方法,溴米那普鲁卡因注射液有关物质主要由溴米索伐引起,并确定了3个未知杂质的可能结构。结... 目的:建立溴米那普鲁卡因注射液有关物质检测方法。方法:用LC/UV、LC/MS/MS对未知杂质进行了定性、定量研究。结果:建立了复方制剂有关物质检测方法,溴米那普鲁卡因注射液有关物质主要由溴米索伐引起,并确定了3个未知杂质的可能结构。结论:本法可用于溴米那普鲁卡因注射液有关物质的检测。 展开更多

关键词 有关物质 复方制剂 溴米索伐

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三聚氰胺单独及与三聚氰酸联合染毒致大鼠的肾毒性 被引量：2

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作者 柴玮杰 王玉燕 +4 位作者 高珉之 多凯 王瑞翀 张桂芹 王明秋 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期864-866,F0003,共4页

目的探讨三聚氰胺单独及与三聚氰酸联合染毒致大鼠的肾毒性。方法将初断乳清洁级雄性Wistar大鼠36只按体重随机分为3组,分别为三聚氰胺(25mg/kg)+三聚氰酸(25mg/kg)染毒组、三聚氰胺(25mg/kg)染毒组和对照组,每组12只。采用饲料掺入法... 目的探讨三聚氰胺单独及与三聚氰酸联合染毒致大鼠的肾毒性。方法将初断乳清洁级雄性Wistar大鼠36只按体重随机分为3组,分别为三聚氰胺(25mg/kg)+三聚氰酸(25mg/kg)染毒组、三聚氰胺(25mg/kg)染毒组和对照组,每组12只。采用饲料掺入法进行染毒,连续染毒4周。染毒后,处死动物,取血清测定肌酐、尿素氮、甘油三酯,取肾脏称重并计算脏器系数,观察肾脏的形态学和组织病理学变化。采用X射线衍射仪对肾脏中的晶体进行定性,采用液相色谱-质谱联用法测定三聚氰胺和三聚氰酸的含量。结果两染毒组大鼠均出现食欲减低,多尿,少动,体重下降(P<0.01),肾脏系数升高(P<0.01)。与对照组比较,三聚氰胺染毒组以及三聚氰胺+三聚氰酸染毒组血清中尿素氮、肌酐和甘油三酯含量均升高,差异有统计学意义(P<0.01)。肉眼观察可见,三聚氰胺+三聚氰酸染毒组和三聚氰胺染毒组肾脏肿胀明显,体积增大,呈土黄色沙石样外观;组织病理学检查可见,肾小管中存在大量晶体,肾小管上皮受损。X射线衍射法确认肾脏中含有三聚氰胺-三聚氰酸晶体。三聚氰胺+三聚氰酸染毒组和三聚氰胺染毒组肾组织中三聚氰胺、三聚氰酸含量间比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论单独给予一定量的三聚氰胺及同时给予三聚氰酸均可在大鼠肾脏形成晶体,造成不同程度的肾小管继发性损伤,并最终导致肾功能衰竭,三聚氰胺+三聚氰酸染毒组肾功能和组织病理学改变更为严重。 展开更多

关键词 三聚氰胺 三聚氰酸 肾毒性

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甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的分析 被引量：13

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作者 宋红波 刘茜 +4 位作者 赵辉 张丽英 多凯 赵英明 杨毅文 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期883-886,共4页

目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流... 目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长252 nm。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸的线性范围分别为0.025～2.500 mg·mL-1(r=0.9990)和0.025～2.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为99.0%和102.5%。同一色谱图中,2个色谱峰间的分离度大于1.5。结论:所建方法可用于分析甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的含量,甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸比例不一,应完善标准加以控制。 展开更多

关键词 甘草酸 甘草酸铵 差向异构体 化学结构 含量测定 标准研讨 标准提高

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