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化学药品中的遗传毒性杂质的质量控制 被引量:3
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作者 田冶 陶晓莎 +3 位作者 冯媛媛 姚尚辰 尹利辉 宁保明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期13-25,共13页
药品中微量水平的遗传毒性物质具有引发肿瘤甚至癌症的风险,并且该致癌风险可能与剂量没有相关性。因此,目前各国监管机构要求对药品中遗传毒性杂质进行严格控制。本综述通过查阅国内外相关文献、指导原则,从监管机构对药品中遗传毒性... 药品中微量水平的遗传毒性物质具有引发肿瘤甚至癌症的风险,并且该致癌风险可能与剂量没有相关性。因此,目前各国监管机构要求对药品中遗传毒性杂质进行严格控制。本综述通过查阅国内外相关文献、指导原则,从监管机构对药品中遗传毒性杂质的监管策略、遗传毒性杂质来源、检测方法及清除策略4个方面进行了系统的总结综述。该综述为药品中遗传毒性杂质的控制/清除、检测提供了参考和依据。 展开更多
关键词 遗传毒性杂质 来源 检测方法 清除
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高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量
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作者 冯艳春 裴文莉 +6 位作者 王晨 朱俐 田冶 崇小萌 宋暤昀 姚尚辰 宁保明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期388-393,共6页
目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立... 目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。 展开更多
关键词 Β-内酰胺类抗生素 原料 乙酸 反相高效液相色谱法
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化学药品标准物质的研制与使用
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作者 冯艳春 裴文莉 +1 位作者 宁保明 史继峰 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期715-720,共6页
化学药品标准物质是化学药品研发和质量监控过程中重要的物质基础。本文介绍了化学药品标准物质的定义、分类;详细梳理了制药企业和权威标准物质发放机构对于化学药品标准物质研发、生产、管理和使用的国内外相关法规和指导原则;化学药... 化学药品标准物质是化学药品研发和质量监控过程中重要的物质基础。本文介绍了化学药品标准物质的定义、分类;详细梳理了制药企业和权威标准物质发放机构对于化学药品标准物质研发、生产、管理和使用的国内外相关法规和指导原则;化学药品标准物质原料常用的制备方法和关键技术以及不同类型化学药品标准物质对于原料选择的技术要求。除此之外,本文还介绍了候选标准物质原料经过化学结构确证、理化性质分析、均匀性评估、稳定性监测、赋值之后成为化学药品标准物质的常规研制流程和数据要求,并对经典的赋值方法——质量平衡法进行了详细的介绍,从而为国内化学药品标准物质的使用者以及新药的开发者提供化学药品标准物质研制、使用和管理相关的技术参考。 展开更多
关键词 化学药品 标准物质 研制
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高效凝胶色谱联用质谱法快速鉴定盐酸头孢吡肟中的聚合物
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作者 张夏 刘颖 +2 位作者 李进 宁保明 胡昌勤 《中国药物评价》 2024年第5期352-357,共6页
目的:采用高效凝胶色谱法联用质谱法推断注射用盐酸头孢吡肟中聚合物的结构。方法:采用TSK gel G2000SWxl高效分子排阻色谱柱,以5 mM甲酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。在正离... 目的:采用高效凝胶色谱法联用质谱法推断注射用盐酸头孢吡肟中聚合物的结构。方法:采用TSK gel G2000SWxl高效分子排阻色谱柱,以5 mM甲酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。在正离子模式下获取各聚合物杂质的质谱数据,结合头孢类抗生素聚合物的质谱裂解规律、降解反应原理,解析相关聚合物的结构。结果:推断出4种聚合物的化学结构,其中2个是头孢吡肟二聚体杂质,另外2个是三聚体杂质,其中三聚体杂质为首次报道。结论:采用高效凝胶色谱法联用质谱技术,可快速推断出注射用盐酸头孢吡肟中的聚合物的化学结构,可为其他头孢菌素聚合物的分离、鉴定及产品质量提高提供参考。 展开更多
关键词 注射用盐酸头孢吡肟 聚合物 高效凝胶色谱法 液质联用 头孢类抗生素
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药物分析领域相关测量不确定度指导原则介绍
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作者 裴文莉 李晓旭 +2 位作者 金轩 冯艳春 宁保明 《中国药事》 CAS 2024年第10期1182-1192,共11页
目的:梳理和归纳药物分析领域可以参考和借鉴的国内外相关测量不确定度指导原则,为国内测量不确定度评定在药物分析领域的推广和应用提供依据。方法:主要通过文献检索、阅读以及指导原则比对,归纳总结测量不确定度发展的历史、主要评价... 目的:梳理和归纳药物分析领域可以参考和借鉴的国内外相关测量不确定度指导原则,为国内测量不确定度评定在药物分析领域的推广和应用提供依据。方法:主要通过文献检索、阅读以及指导原则比对,归纳总结测量不确定度发展的历史、主要评价方法以及不同指导原则的适用范围。结果:国际指导原则根据评定测量不确定度方法的不同,大致分为两类:自下而上(Bottom-up)法和自上而下(Top-down)法。国内多个指导原则依据相应的国际指导原则制定,本文也梳理了现行国际和国内指导原则的对应关系。此外,本文还介绍了各国和地区药品监管机构制定的一系列测量不确定度评定文件。结论:无论是测量不确定度评定相关的指导原则还是实验室质量管理文件,亦或各个国家和地区药典中相应的介绍,都是大量实践的总结和归纳,仔细阅读相关内容,可以帮助药物分析工作者更好地理解和应用测量不确定度评定,推动其在药物分析领域的不断发展。 展开更多
关键词 测量不确定度 指导原则 国际标准化组织 自下而上法 自上而下法 药物分析
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药品口感评价新工具:电子舌
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作者 廖萍 曹萌 +4 位作者 陈一飞 董正龙 戚淑叶 宁保明 陈桂良 《上海医药》 CAS 2024年第13期22-28,共7页
药品口感会显著影响其临床应用效果。传统的药品口感评价方法包括人口尝试验、动物偏好试验和体外分析方法(如体外溶出试验)等。本文介绍一种新型药品口感评价工具——电子舌。电子舌运用体外仿生学技术,以样品整体味觉信息输出药品口... 药品口感会显著影响其临床应用效果。传统的药品口感评价方法包括人口尝试验、动物偏好试验和体外分析方法(如体外溶出试验)等。本文介绍一种新型药品口感评价工具——电子舌。电子舌运用体外仿生学技术,以样品整体味觉信息输出药品口感情况,具有较好的客观性,检测速度也快,可避免人口尝试验中的潜在安全风险和主观因素影响。本文介绍电子舌的发展情况及其在药品口感评价中的应用进展,并提出相关建议。 展开更多
关键词 药品口感 电子舌 味觉
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四烯类抗真菌抗生素效价测定方法的改进 被引量:1
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作者 王立新 马步芳 +3 位作者 张培培 姚尚辰 宁保明 常艳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期778-785,共8页
目的对四烯类抗真菌抗生素的效价含量测定方法进行改进,提高方法的可靠性与可操作性。方法管碟法。改进培养基pH 6.0~6.2;pH 6.0磷酸盐缓冲液;检定菌为啤酒酵母菌(ATCC9763);培养温度为30℃±2℃;培养时间为(20±2)h;抗生素浓... 目的对四烯类抗真菌抗生素的效价含量测定方法进行改进,提高方法的可靠性与可操作性。方法管碟法。改进培养基pH 6.0~6.2;pH 6.0磷酸盐缓冲液;检定菌为啤酒酵母菌(ATCC9763);培养温度为30℃±2℃;培养时间为(20±2)h;抗生素浓度范围为10~50 U/mL;可信限率(FL%)为不得大于5%。结果抑菌圈大小符合规定,边缘清晰可以使用仪器进行测量;制霉菌素、制霉素分别在9.45~56.34 U/mL和8.43~50.23 U/mL浓度范围内线性良好,回归方程分别为y=0.08854x+1.31343(R2=0.99978)和y=0.10454x+1.28875(R2=0.99843);重现性与重复性好[日内精密度分别为1.95%(n=6)和1.95%(n=6),日间精密度分别为1.83%(n=12)和1.84%(n=12)]。结论改进方法可以作为四烯类抗真菌抗生素及其制剂的常规质量控制方法。 展开更多
关键词 四烯类抗真菌抗生素 抗生素微生物检定法 效价测定 制霉菌素 制霉素 不确定度
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建立超高效液相色谱法测定莫匹罗星软膏含量
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作者 路丽华 许卉 +1 位作者 宁保明 郑萍 《中国药物评价》 2023年第4期295-299,共5页
目的:建立莫匹罗星软膏含量测定超高效液相色谱法,提高检测效率。方法:采用超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography,UPLC),色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.01 mol·L^(... 目的:建立莫匹罗星软膏含量测定超高效液相色谱法,提高检测效率。方法:采用超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography,UPLC),色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(1 mol·L^(-1)NaOH调节pH至6.3)-乙腈(75∶25);检测波长为230 nm;流速为0.4 mL·min-1。结果:建立了莫匹罗星软膏含量测定超高效液相色谱方法,此方法精密度好,准确度高,其线性范围为0.01~1 mg·mL^(-1),R 2为0.9996。结论:相比于高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法,本文所提方法更便捷高效,可有效地控制莫匹罗星软膏含量。 展开更多
关键词 莫匹罗星软膏 含量测定 超高效液相色谱
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欧洲药典标准物质指导原则介绍 被引量:12
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作者 宁保明 严菁 +1 位作者 张启明 金少鸿 《中国药品标准》 CAS 2006年第4期74-78,79,共6页
关键词 欧洲药典 标准物质 欧洲药品质量管理局 EUROPEAN QUALITY 药品质量监督 质量标准 成员国
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非洛地平缓释片释放度测定方法存在问题的探讨 被引量:4
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作者 宁保明 韩鹏 +2 位作者 牛剑钊 庾莉菊 张启明 《中国药品标准》 CAS 2011年第6期403-405,共3页
非洛地平是一种新型的二氢吡啶类钙通道阻滞药,其药理作用为选择性地扩张外周血管,降低外周血管阻力,降低心肌耗氧量,主要用于治疗高血压疾病。非洛地平缓释片为缓释制剂,与普通片相比缓释制剂具有服用方便、给药次数少、毒副作用... 非洛地平是一种新型的二氢吡啶类钙通道阻滞药,其药理作用为选择性地扩张外周血管,降低外周血管阻力,降低心肌耗氧量,主要用于治疗高血压疾病。非洛地平缓释片为缓释制剂,与普通片相比缓释制剂具有服用方便、给药次数少、毒副作用小等优点。 展开更多
关键词 非洛地平缓释片 二氢吡啶类钙通道阻滞药 释放度 外周血管阻力 测定 缓释制剂 心肌耗氧量 药理作用
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欧洲药品质量管理局及欧洲药典简介 被引量:5
11
作者 宁保明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期484-485,共2页
欧洲药品质量管理局(European Directorate for the Quality Control of Medicines,简称EDQM)创立于1964年,原名称为“European Pharmacopoeia Secretariat”,隶属于1949年创立的欧洲理事会(Council of Europe,Directorate General ... 欧洲药品质量管理局(European Directorate for the Quality Control of Medicines,简称EDQM)创立于1964年,原名称为“European Pharmacopoeia Secretariat”,隶属于1949年创立的欧洲理事会(Council of Europe,Directorate General Ⅲ Social Cohesion),1996年更名为EDQM。位于法国Strasbourg,Strasbourg同时也是欧洲理事会和欧洲议会(Parliament of Europe)的总部。 展开更多
关键词 欧洲药品质量管理局 欧洲药典 QUALITY 欧洲理事会 1949年 1996年 欧洲议会 for the
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2004年世界卫生组织公布的推荐使用的国际非专利药品名称介绍 被引量:1
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作者 宁保明 张启明 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1233-1235,共3页
关键词 世界卫生组织 非专利药 药品名称
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中国药品生物制品检定所与美国药典会合作项目简介 被引量:1
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作者 宁保明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期889-890,共2页
The objectives of the cooperation are to increase awareness of the importance of quality and safety of medicine, establish a basis for and mechanisms of collaboration between USP and NICPBP, share a common goal of imp... The objectives of the cooperation are to increase awareness of the importance of quality and safety of medicine, establish a basis for and mechanisms of collaboration between USP and NICPBP, share a common goal of improving the quality of medicines in China and the United States. 展开更多
关键词 中国药品生物制品检定所 项目简介 美国药典 合作
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2000-2003及2005-2006年世界卫生组织公布的国际非专利药名
14
作者 宁保明 张启明 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第21期1817-1820,共4页
随着国际地位的提高,中国已经成为全球医药经济的重要组成部分,其生物医药、中医中药及新型制剂正在快速发展。由于本刊的国际读者分布在20个国家和地区,我们不断收到来自北美、澳洲、西欧、韩国、日本及东南亚等地区读者的来电来函,希... 随着国际地位的提高,中国已经成为全球医药经济的重要组成部分,其生物医药、中医中药及新型制剂正在快速发展。由于本刊的国际读者分布在20个国家和地区,我们不断收到来自北美、澳洲、西欧、韩国、日本及东南亚等地区读者的来电来函,希望本刊能够及时刊登国际新药研发动态,为了满足国内外读者的要求,从本期开始本刊特开办《国际新药资讯》栏目,将国际上最新的新药研发思路、方法、研究成果及新药批准信息等奉献给读者。欢迎广大医药工作者投稿。 展开更多
关键词 2000—2003年 2005—2006年 世界卫生组织 国际非专利药名
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采用多条溶出曲线评价口服固体制剂的内在质量 被引量:293
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作者 张启明 谢沐风 +1 位作者 宁保明 庾莉菊 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期946-950,955,共6页
阐述了采用多条溶出曲线评价口服固体制剂内在质量的具体试验步骤,为提高我国口服固体制剂质量提供参考。
关键词 溶出度 溶出曲线 口服固体制剂
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水杨酸片溶出度测定能力验证的结果分析 被引量:11
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作者 魏京京 宁保明 +3 位作者 何兰 林兰 毛歆 项新华 《中国药事》 CAS 2014年第12期1327-1330,共4页
目的以水杨酸片为考核样品,设计、组织并对能力验证项目NIFDC-PT-004中来自31个省(市)、自治区的40家实验室的水杨酸片溶出度测定结果进行了统计分析,对离群数据进行了技术分析。方法参照CNAS-GL02并结合药物溶出度测定的特点,以篮法、... 目的以水杨酸片为考核样品,设计、组织并对能力验证项目NIFDC-PT-004中来自31个省(市)、自治区的40家实验室的水杨酸片溶出度测定结果进行了统计分析,对离群数据进行了技术分析。方法参照CNAS-GL02并结合药物溶出度测定的特点,以篮法、桨法、小杯法分别测定的水杨酸片溶出量为评价指标,对各参加实验室的能力验证结果进行了结果总数、剔除离群值后的平均值、平均值±3倍标准偏差(SD)范围、最小值、最大值、极差、相对标准偏差(RSD)的统计分析。评定标准:溶出度测定结果经Grubbs检验法判定为离群值,为不满意结果;溶出度测定结果-平均值>3SD,为不满意结果;溶出度测定结果-平均值≤3SD为满意结果。结果篮法测得溶出量为满意结果的实验室有38家,占95.0%(n=40);桨法测得溶出量为满意结果的实验室有40家,为100%(n=40);小杯法测得溶出量为满意结果的实验室有34家,占97.1%(n=35)。结论多数实验室的能力验证结果为"满意",从而确保测定结果的准确性和重现性。对于"不满意"结果的实验室应回顾操作过程,查找原因并进行整改。 展开更多
关键词 能力验证 水杨酸片 溶出度 技术分析
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盐酸美西律多晶型研究 被引量:5
17
作者 刘毅 岳志华 +1 位作者 宁保明 杨腊虎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1503-1505,共3页
目的:研究盐酸美西律的多晶型特征。方法:采用差示扫描量热法、红外光谱分析法和 X-ray 法,对盐酸美西律多晶型进行了初步研究。结果:盐酸美西律原料有多晶型现象,样品经过溶剂处理和热处理后均可获得稳定晶型。结论:获得了盐酸美西律... 目的:研究盐酸美西律的多晶型特征。方法:采用差示扫描量热法、红外光谱分析法和 X-ray 法,对盐酸美西律多晶型进行了初步研究。结果:盐酸美西律原料有多晶型现象,样品经过溶剂处理和热处理后均可获得稳定晶型。结论:获得了盐酸美西律多晶型相关的热力学数据、红外光谱和 X-ray 特征,为盐酸美西律对照品及其原料和制剂的质量标准提供了依据。 展开更多
关键词 盐酸美西律 晶型 差示扫描量热法 红外光谱法 X射线衍射法
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世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范简介 被引量:18
18
作者 张河战 毛歆 +3 位作者 张才煜 刘毅 宁保明 王巨才 《中国药事》 CAS 2011年第3期301-312,共12页
目的介绍2010年WHO制定的《世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范》(简称WHOG-PCL)。方法全面介绍、分析《世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范》的适用范围。结果与结论了解该规范将有助于实验室管理规范的国际协调,并有利于实... 目的介绍2010年WHO制定的《世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范》(简称WHOG-PCL)。方法全面介绍、分析《世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范》的适用范围。结果与结论了解该规范将有助于实验室管理规范的国际协调,并有利于实验室间的合作以及实验结果的互认。该规范适用于所有药品质量控制实验室,包括国家、商业和非政府的实验室,但不适用于从事疫苗、血液制品等生物制品检测的实验室。 展开更多
关键词 世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范 质量控制
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浅谈分析实验室高效液相色谱柱的管理 被引量:11
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作者 林兰 程奇蕾 +1 位作者 宁保明 耿颖 《中国药师》 CAS 2014年第11期1972-1973,共2页
高效液相色谱法在化学药品分析具有广泛的应用。本文以规范色谱柱的使用和维护、保证高效液相色谱分析的工作质量为出发点,从色谱柱档案建立、领用及归还管理、柱效评价、适用范围信息积累和色谱柱的保养维护与报废五个方面,探讨色谱柱... 高效液相色谱法在化学药品分析具有广泛的应用。本文以规范色谱柱的使用和维护、保证高效液相色谱分析的工作质量为出发点,从色谱柱档案建立、领用及归还管理、柱效评价、适用范围信息积累和色谱柱的保养维护与报废五个方面,探讨色谱柱的分类管理方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 管理 色谱柱
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蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸坦洛新对映体 被引量:3
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作者 尹燕杰 宁保明 +2 位作者 张启明 李慧义 田颂九 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期706-709,共4页
目的研究盐酸坦洛新对映体在纤维素衍生物及蛋白质固定相上的保留行为,优化色谱条件。方法采用Chiralcel OJ,Chiral- cel OD-RH和Chiral AGP为固定相,流动相分别为正己烷-乙醇-二乙胺(70:30:0.1)、50 mmol·L^(-1)六氟磷酸钾溶液(... 目的研究盐酸坦洛新对映体在纤维素衍生物及蛋白质固定相上的保留行为,优化色谱条件。方法采用Chiralcel OJ,Chiral- cel OD-RH和Chiral AGP为固定相,流动相分别为正己烷-乙醇-二乙胺(70:30:0.1)、50 mmol·L^(-1)六氟磷酸钾溶液(pH 5.8)-乙腈(65:35)和10 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 5.8)-乙腈(93:7);检测波长均为225 nm,并考察了影响分离的因素。结果盐酸坦洛新对映体在上述3种手性固定相均达到基线分离(R_s>1.5)。结论采用上述3种固定相均可方便地分离盐酸坦洛新对映体。 展开更多
关键词 对映体分离 盐酸坦洛新 高效液相色谱法 手性固定相
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