水溶剂中芳醛与巴比妥酸、硫代巴比妥酸的缩合反应 被引量：13

1

作者 宛瑜 陈景 +1 位作者 庄启亚 史达清 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第2期47-50,共4页

水溶剂中芳醛与巴比妥酸或硫代巴比妥酸发生缩合,生成相应的芳亚甲基巴比妥酸或芳亚甲基硫代巴比妥酸,产率可达77%～99%.具有产率高、价廉、环境友好等优点.

关键词 水溶剂 芳醛 硫代巴比妥酸 缩合反应 亚甲基化合物

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从小远志中分离黄酮醇和口山酮衍生物(英文) 被引量：3

2

作者 宛瑜 郁惠珍 +2 位作者 叶玲 张富仁 吴翚 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期51-55,共5页

从小远志中分离出了9种化合物:①1,3二羟基5,6,7三甲氧基口山酮,②1,7二羟基2,3二甲氧基口山酮,③1,3,6,8四羟基2,7二甲氧基口山酮,④1,6,7三羟基2,3二甲氧基口山酮,⑤5羟基7,4二甲氧基黄酮3 OβD吡喃葡萄糖苷,⑥5,3二羟基7,4二甲氧基黄... 从小远志中分离出了9种化合物:①1,3二羟基5,6,7三甲氧基口山酮,②1,7二羟基2,3二甲氧基口山酮,③1,3,6,8四羟基2,7二甲氧基口山酮,④1,6,7三羟基2,3二甲氧基口山酮,⑤5羟基7,4二甲氧基黄酮3 OβD吡喃葡萄糖苷,⑥5,3二羟基7,4二甲氧基黄酮3 O[αL鼠李糖苷(1→6)]βD吡喃葡萄糖苷,⑦5,3二羟基7,4二甲氧基黄酮3 OβD吡喃葡萄糖苷,⑧水杨酸和⑨远志醇,其中化合物①为新化合物.所有化合物的结构经其化学性质和光谱数据证实. 展开更多

关键词 小远志 醇提物 化学成分

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淀粉磺酸酯催化的水相Biginelli反应 被引量：3

3

作者 宛瑜 叶玲 吴翚 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第1期45-47,共3页

研究了在新型催化剂淀粉磺酸酯(SSA)作用下以芳香醛、乙酰丙酮、尿素为原料,水为溶剂,50℃下的Bigi-nelli反应,合成了系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.该反应具有原料易得、反应时间短、条件温和、收率较高等优点,是一种洁净的合成方法.

关键词 淀粉磺酸酯 BIGINELLI反应 3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

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离子液体[bpy][BF_4]中芳基亚甲基麦氏酸的简便合成 被引量：3

4

作者 宛瑜 张普 吴翚 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第4期60-61,共2页

在离子液体[bpy][BF4]中,室温条件下不需要任何催化剂,通过芳醛和麦氏酸的Knoevenagel缩合反应合成了一系列芳基亚甲基麦氏酸.反应条件温和,产率高,操作简单,后处理方便.

关键词 离子液体 KNOEVENAGEL缩合反应 麦氏酸

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水溶液中6-氨基-4-(4-氰基苯甲醛)-1,4-二氢-3-甲基-1-苯基吡喃并[2,3-c]吡唑-5-腈的合成与晶体结构 被引量：1

5

作者 宛瑜 陈秀梅 +4 位作者 辛海强 许华宏 张富仁 岳彩辉 吴翚 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第1期73-76,共4页

水溶剂中,在三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下,由3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5(4H)-酮和4-(2,2-二氰基)苯基氰合成并经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与95%乙醇的混合溶剂重结晶得到化合物C21H15N5O的晶体.其结构通过元素分析I、R和1HNMR进行了表征,用... 水溶剂中,在三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下,由3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5(4H)-酮和4-(2,2-二氰基)苯基氰合成并经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与95%乙醇的混合溶剂重结晶得到化合物C21H15N5O的晶体.其结构通过元素分析I、R和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.2911(2),b=1.3687(3),c=1.4180(2)nm,α=71.564(2)°,β=72.694(3)°,γ=69.926(2)°,Mr=353.38,V=2.1820(7)nm3,Dc=1.076 g.cm-3,Z=4,(μMo Kα)=0.070 mm-1,F(000)=736.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.0799,Rw=0.1284.化合物分子中,原子C1,C2,C3,C4,C5和O1形成一个六元环,该六元环中C1—C2键长为0.1350(5)nm,表明为双键,此六元环为椅式构象. 展开更多

关键词 吡喃并[2 3-c]吡唑-5-腈 合成 晶体结构

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超声辐射下2,4,5三芳基咪唑的合成研究 被引量：1

6

作者 宛瑜 陈秀梅 +1 位作者 张普 吴翚 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第4期54-56,共3页

在超声辐射下,以芳醛、二苯基乙二酮和醋酸铵为原料,冰醋酸为溶剂,无催化剂条件下多组分"一锅法"高产率地合成了2,4,5-三芳基咪唑,并应用高效液相色谱对反应体系进行跟踪,研究了超声辐射的功率、时间对反应的影响.

关键词 超声辐射 芳基咪唑 二苯基乙二酮 合成

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3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物的绿色合成 被引量：4

7

作者 宛瑜 陈秀梅 +1 位作者 张普 吴羽军 《淮阴师范学院学报（自然科学版）》 CAS 2009年第1期52-54,59,共4页

利用室温离子液体[BPY][BF4]作溶剂,将芳醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分于80℃一锅煮"合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.与传统方法相比,该法操作简单,产率高,反应时间短且环境友好.

关键词 离子液体 BIGINELLI反应 绿色合成 3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

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对甲氧基苯甲醛为荧光探针测定DNA含量 被引量：1

8

作者 宛瑜 叶玲 吴翚 《淮阴师范学院学报（自然科学版）》 CAS 2007年第4期316-319,共4页

基于DNA与对甲氧基苯甲醛的荧光猝灭效应,以甲氧基苯甲醛作为荧光探针建立了一种简便快速测定DNA的荧光分析方法.考察了pH、荧光探针浓度、温度、放置时间等条件对荧光探针及DNA测定的影响.该方法测定DNA含量的线性范围为51-1 000 ng/mL... 基于DNA与对甲氧基苯甲醛的荧光猝灭效应,以甲氧基苯甲醛作为荧光探针建立了一种简便快速测定DNA的荧光分析方法.考察了pH、荧光探针浓度、温度、放置时间等条件对荧光探针及DNA测定的影响.该方法测定DNA含量的线性范围为51-1 000 ng/mL,检出限为30 ng/mL,10次测量500 ng/mL DNA的相对标准偏差为2.0%,可用于合成样品的测定. 展开更多

关键词 对甲氧基苯甲醛 荧光探针 鲱鱼精DNA

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N-苯酰基-N-对硝基苯基硫脲荧光受体对阴离子的识别研究(英文)

9

作者 宛瑜 叶铃 +1 位作者 王海营 吴翚 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期25-28,共4页

利用荧光分析方法考察了荧光受体分子N-苯酰基-N-对硝基苯基硫脲与CH3COO-,HCO3-,H2PO4-CO32-,HSO3-,Br-,Cl-,SO24-等阴离子的相互作用.结果显示该化合物对CO32-具有较高的选择性识别能力,对不同阴离子的选择性从大到小依次为:CO32-,HSO... 利用荧光分析方法考察了荧光受体分子N-苯酰基-N-对硝基苯基硫脲与CH3COO-,HCO3-,H2PO4-CO32-,HSO3-,Br-,Cl-,SO24-等阴离子的相互作用.结果显示该化合物对CO32-具有较高的选择性识别能力,对不同阴离子的选择性从大到小依次为:CO32-,HSO3-,HCO3-,H2PO4--,CH3COO-,Cl-,Br-,SO42-. 展开更多

关键词 硫脲 阴离子识剥 荧光

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小远志总多糖的微波提取及抗肿瘤活性研究 被引量：5

10

作者 吴翚 周俊 +1 位作者 宛瑜 史达清 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期52-54,共3页

将微波技术运用于水提醇沉法提取小远志多糖,脱蛋白后得到总多糖,得率为3.35%.总多糖经二乙氨基乙基纤维素(DEAE 52)柱层析,分离得到两种均一组分.对总多糖进行了抗S180癌细胞活性研究,结果表明小远志总多糖对S180癌细胞具有明显的抑制... 将微波技术运用于水提醇沉法提取小远志多糖,脱蛋白后得到总多糖,得率为3.35%.总多糖经二乙氨基乙基纤维素(DEAE 52)柱层析,分离得到两种均一组分.对总多糖进行了抗S180癌细胞活性研究,结果表明小远志总多糖对S180癌细胞具有明显的抑制作用. 展开更多

关键词 小远志多糖 微波提取 抗肿瘤活性 中药材 分离

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小远志多糖的提取及纯化 被引量：3

11

作者 魏永俊 周秋菊 +4 位作者 黄树颖 周俊 张家明 宛瑜 吴翚 《江苏师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第1期60-63,共4页

微波辐射下经水提取得到小远志粗多糖(提取率4.86%),经过脱蛋白、二乙氨基乙基纤维素(DEAE-52)离子交换和Sephadex G-200凝胶色谱法分离得到两个主要组分PP-1和PP-2,纸层析、HPLC、比旋光度法证明两者均为均一组分,经凝胶层析法测得两... 微波辐射下经水提取得到小远志粗多糖(提取率4.86%),经过脱蛋白、二乙氨基乙基纤维素(DEAE-52)离子交换和Sephadex G-200凝胶色谱法分离得到两个主要组分PP-1和PP-2,纸层析、HPLC、比旋光度法证明两者均为均一组分,经凝胶层析法测得两者的相对分子质量分别为40 800和97 300. 展开更多

关键词 小远志多糖 提取 纯化

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3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量：2

12

作者 廉淑芹 陆蕾蕾 +3 位作者 吴翚 沈阳 张普 宛瑜 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期58-61,共4页

采用荧光光谱法研究了人体生理pH值条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(Ⅰ)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互结合反应;获得了不同温度下Ⅰ与BSA作用的结合常数K和结合位点数n;并根据Fors... 采用荧光光谱法研究了人体生理pH值条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(Ⅰ)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互结合反应;获得了不同温度下Ⅰ与BSA作用的结合常数K和结合位点数n;并根据Forster非辐射能量转移机理,计算出其与BSA相互作用时给体-受体间距离r为5.01 nm及能量转移效率E为0.280.证实了Ⅰ与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,确定了其与BSA分子间有较强的结合作用,且结合力以疏水作用力为主. 展开更多

关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1 4-二氢吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 静态猝灭

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离子液体[BPY]BF_4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成 被引量：1

13

作者 陆蕾蕾 苑睿 +2 位作者 林伟 吴翚 宛瑜 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期72-78,共7页

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物,通过IR,1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色... 在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物,通过IR,1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法. 展开更多

关键词 离子液体 4 6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮 合成

原文传递

1,4-二氢吡喃类化合物与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量：1

14

作者 范丽岩 廉淑芹 +1 位作者 宛瑜 吴翚 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期669-672,共4页

用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.7... 用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。 展开更多

关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1 4-二氢吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 荧光光谱

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磺酸催化的芳醛的保护与脱保护 被引量：1

15

作者 郁惠珍 宛瑜 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期109-112,共4页

芳醛与乙酸酐在常温下经硅磺酸催化生成相应缩醛,反应条件温和、速率快、收率高、产物易提纯,生成的缩醛在淀粉磺酸催化的水相中去保护转化为相应的芳醛,具有环保、节能的优点.

关键词 芳醛 磺酸 保护 去保护

原文传递

离子液体中8-(2-甲氧基苯基)-3,5-二[(E)-1-(2-甲氧基苯基)亚甲基]-1,2,3,5,6,7-六氢二环戊二烯并[b,e]吡啶的合成与晶体结构

16

作者 郁惠珍 许华宏 +2 位作者 赵玲玲 宛瑜 吴翚 《江苏师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第2期56-59,共4页

在离子液体([BPY]BF4)存在下,由2-甲氧基苯甲醛、环戊酮和醋酸铵一锅法合成,并经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与95%的乙醇混合溶剂重结晶得到化合物8-(2-甲氧基苯基)-3,5-二[(E)-1-(2-甲氧基苯基)亚甲基]-1,2,3,5,6,7-六氢二环戊二烯并[b,e]... 在离子液体([BPY]BF4)存在下,由2-甲氧基苯甲醛、环戊酮和醋酸铵一锅法合成,并经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与95%的乙醇混合溶剂重结晶得到化合物8-(2-甲氧基苯基)-3,5-二[(E)-1-(2-甲氧基苯基)亚甲基]-1,2,3,5,6,7-六氢二环戊二烯并[b,e]吡啶的晶体.其结构通过IR,1 HNMR,13 CNMR进行表征,用X射线单晶衍射法测定该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.103 66(14)nm,b=1.167 47(17)nm,c=1.229 54(19)nm,α=69.78(0)°,β=66.34(0)°,γ=81.53(0)°,Mr=501.60,V=1.361 59(84)nm3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.077mm-1,F(000)=532.最终偏离因子R=0.183 5,Rw=0.221 0.化合物分子中,原子C1,C5,C6,C7,C11和N1形成一个六元吡啶环. 展开更多

关键词 六氢二环戊二烯并b e吡啶 离子液体 合成 晶体结构

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四丁基溴化铵存在下水介质中微波促进2-羟基查尔酮的合成 被引量：5

17

作者 徐洲 宛瑜 +1 位作者 沈阳 吴翚 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期64-66,共3页

2-羟基苯乙酮与取代苯甲醛在20％NaOH水溶液中，TBAB（四丁基溴化铵）存在下，微波辐射3～7min，合成了13种羟基查尔酮及其衍生物，产物经红外光谱，核磁共振氢谱确认结构。

关键词 2-羟基查尔酮 水 微波辐射 四丁基溴化铵

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离子液体[BPY][BF4]中2H-氧杂蒽类化合物的合成 被引量：2

18

作者 张家明 宛瑜 吴翚 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期97-100,共4页

在无催化剂条件下,以离子液体[BPY][BF4]为溶剂,以易得的芳香醛和达米酮为原料,一锅法合成了一系列2H-氧杂蒽类化合物,通过IR和1 H NMR R对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.

关键词 离子液体 2H-氧杂蒽 合成

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5-氟尿嘧啶、邻菲罗啉、过渡金属离子三元配合物的合成与表征 被引量：1

19

作者 赵玲玲 宛瑜 《淮阴师范学院学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期144-147,共4页

5-氟尿嘧啶(5-FU)、邻菲罗啉与过渡金属锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)在水和乙醇的混合溶剂中搅拌回流,合成了一系列配位化合物,通过可见-紫外光谱,红外光谱,荧光光谱等手段对配合物进行了表征.

关键词 5-氟尿嘧啶 过渡金属 合成

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乙基-4-(4-溴苯基)-1-(4-溴苯基)-2,6-双(4-氟苯基)-1,2,5,6-四氢吡啶-3-羧酸甲酯的合成及晶体结构

20

作者 张旭 张莉卓 +3 位作者 张潇潇 王超 宛瑜 吴翚 《江苏师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第4期62-65,71,共5页

4-氟苯甲醛、4-溴苯胺和乙酰乙酸乙酯在[Bmim-G]+[HSO4]-催化下,于乙醇中40℃反应,得到乙基-4-(4-溴苯基)-1-(4-溴苯基)-2,6-双(4-氟苯基)-1,2,5,6-四氢吡啶-3-羧酸甲酯的粗品,经95%EtOH与DMF混合溶剂重结晶得到其晶体.经IR,1 HNMR及单... 4-氟苯甲醛、4-溴苯胺和乙酰乙酸乙酯在[Bmim-G]+[HSO4]-催化下,于乙醇中40℃反应,得到乙基-4-(4-溴苯基)-1-(4-溴苯基)-2,6-双(4-氟苯基)-1,2,5,6-四氢吡啶-3-羧酸甲酯的粗品,经95%EtOH与DMF混合溶剂重结晶得到其晶体.经IR,1 HNMR及单晶X射线法对化合物进行了表征,确认该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=1.339 37(12)nm,b=2.068 5(2)nm,c=1.272 63(12)nm,β=106.934 0(10)°,Mr=741.46,V=3.372 9(6)nm3,Dc=1.460 Mg/m3,Z=4,μ(Mo Kα)=2.453mm-1,F(000)=1 504.最终的偏离因子为R1=0.189 4,R2=0.215 5.最终差值电子密度的最高峰为916nm-3,最低峰为830nm-3. 展开更多

关键词 五取代四氢吡啶衍生物 合成 晶体结构

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