地红霉素肠溶片释放度检测不确定度评定

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作者 于佳 肖宇 +2 位作者 寻延滨 于新颖 杨利红 《海峡药学》 2024年第7期47-50,共4页

目的 评定硫酸显色法测定地红霉素肠溶片释放度的不确定度。方法 根据JJF1059.1-2017《测量不确定的评定与表达》,建立了硫酸显色法检测地红霉素肠溶片释放度的数学模型,得到测定结果的不确定度报告。结果 本实验的检测不确定度结果可... 目的 评定硫酸显色法测定地红霉素肠溶片释放度的不确定度。方法 根据JJF1059.1-2017《测量不确定的评定与表达》,建立了硫酸显色法检测地红霉素肠溶片释放度的数学模型,得到测定结果的不确定度报告。结果 本实验的检测不确定度结果可表示为Q±3.52%,κ=2,测量不确度的主要来源为重复测量引入的不确定度。结论 通过不确定度分析评定,该方法适用于地红霉素肠溶片释放度的不确定度分析。 展开更多

关键词 地红霉素肠溶片 释放度 不确定度

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气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量 被引量：3

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作者 寻延滨 姜连阁 白政忠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1681-1683,共3页

目的:建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,色谱柱为 HP-INNOwax 毛细管柱,载气为氮气,柱温30℃,测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇... 目的:建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,色谱柱为 HP-INNOwax 毛细管柱,载气为氮气,柱温30℃,测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。结果:6种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测。 展开更多

关键词 米格列奈钙 有机溶剂残留量 顶空气相色谱法

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关于药品检验能力验证Z比分数判定方法改进的探讨 被引量：3

3

作者 寻延滨 敖红光 +1 位作者 刘利群 白政忠 《中南药学》 2023年第10期2784-2786,共3页

目的通过对各维度数据的综合分析,对现有Z比分数的评价方法进行了补充完善。方法参考GB/T 28043—2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》和CNAS-GL002:2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》,结合新建立的图示方法,... 目的通过对各维度数据的综合分析,对现有Z比分数的评价方法进行了补充完善。方法参考GB/T 28043—2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》和CNAS-GL002:2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》,结合新建立的图示方法,通过实验室间比对结果的实例,对新建立的评价方法进行探索分析。结果改进后的评价方法和图示能够准确地反映参加者在整体活动中所处的位置,对其综合能力作出客观真实的评价。结论现行的Z比分数方法和图示仅从单一维度展示了参加者在特定方面的排序,所反馈的信息量有限。新建立的方法能够有效利用多元数据,客观全面地评价分析实验室的真实能力水平。 展开更多

关键词 实验室能力验证 Z比分数 能力比对 稳健统计

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HPLC-MS/MS法检测兔离体角膜实验中妥布霉素及其药物动力学研究

4

作者 寻延滨 敖红光 +4 位作者 于楠楠 杨洪滨 多凯 姜连阁 杭太俊 《黑龙江医药》 CAS 2011年第2期220-223,共4页

目的:建立测定谷胱甘肽-碳酸氢钠林格液(GBR)溶液中妥布霉素的液质方法,并对其在家兔离体角膜实验中的药动学特征进行研究。方法:以GBR溶液为释放介质,用液质联用法测定妥布霉素在兔离体角膜中的累积释药量。色谱柱为Waters XTerra RP ... 目的:建立测定谷胱甘肽-碳酸氢钠林格液(GBR)溶液中妥布霉素的液质方法,并对其在家兔离体角膜实验中的药动学特征进行研究。方法:以GBR溶液为释放介质,用液质联用法测定妥布霉素在兔离体角膜中的累积释药量。色谱柱为Waters XTerra RP C18柱(150mm×4.6mm,3μm);流动相为2mM.L-1醋酸铵缓冲液(用甲酸调节pH至3.2)-甲醇(90:10);流速0.6mL.min-1;柱温40℃;采用选择反应监测方式,定量分析的离子分别为m/z468.2→163.0(妥布霉素)和m/z448.2→160.0(内标西索米星)。结果:对照组和冰片组中妥布霉素的渗透释药曲线均符合零级药代动力学方程,线性浓度范围为0.217μg.mL-1～108.5μg.mL-1,最低定量浓度为0.217μg.mL-1。天然冰片组及合成冰片组比对照组的累积渗透量增加近4倍,但冰片组之间没有显著差别。结论:该方法专属性强,灵敏度高,简便快捷,可用于妥布霉素离体角膜透过实验的监测及药动学研究。 展开更多

关键词 妥布霉素 液相色谱-质谱法 离体角膜 药物动力学

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局部应用天然与合成冰片的眼刺激性与长期毒性 被引量：17

5

作者 杨洪滨 寻延滨 +4 位作者 张小宇 李志坚 崔欧 张立琼 崔浩 《国际眼科杂志》 CAS 2008年第11期2228-2231,共4页

目的:观察天然冰片及合成冰片对兔眼刺激性及长期毒性作用。方法:Draize眼刺激性实验。长期毒性实验:32只白色家兔随机分为8组,6个实验组双眼分别滴1,0.5,0.25g/L天然或合成冰片滴眼液,4次/d,连续4wk。空白对照组不用药,溶酶对照组仅用... 目的:观察天然冰片及合成冰片对兔眼刺激性及长期毒性作用。方法:Draize眼刺激性实验。长期毒性实验:32只白色家兔随机分为8组,6个实验组双眼分别滴1,0.5,0.25g/L天然或合成冰片滴眼液,4次/d,连续4wk。空白对照组不用药,溶酶对照组仅用赋形剂。末次点眼后取血做血常规及血生化,计算脏体比系数,取眼球各组织做病理学检查。结果:天然冰片与合成冰片滴眼液对眼局部无刺激性,与对照组相比血常规与血生化检测指标无显著差异,肝脾肾的脏器系数无差异。光镜及电镜结果显示实验组眼球无显著病理改变。结论:兔眼对天然冰片与合成冰片有较好的耐受性,长期应用无眼局部病理变化及肝肾功能损伤。冰片有望做为渗透促进剂广泛用于滴眼液配方。 展开更多

关键词 冰片 渗透促进剂 眼刺激性 长期毒性

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合成冰片对地塞米松角膜渗透性的影响 被引量：6

6

作者 杨洪滨 姜洁 +3 位作者 张小宇 寻延滨 崔浩 郭嫱 《国际眼科杂志》 CAS 2017年第4期628-630,共3页

目的:研究合成冰片对地塞米松的角膜通透作用的影响,并评估其眼部刺激性。方法:采用完整及去上皮离体角膜进行兔体外扩散实验,供给池中分别加入不含冰片和含合成冰片的地塞米松滴眼液,用高效液相色谱仪测定接受池中不同时间点样品中地... 目的:研究合成冰片对地塞米松的角膜通透作用的影响,并评估其眼部刺激性。方法:采用完整及去上皮离体角膜进行兔体外扩散实验,供给池中分别加入不含冰片和含合成冰片的地塞米松滴眼液,用高效液相色谱仪测定接受池中不同时间点样品中地塞米松的含量,计算表观渗透系数。测定完整角膜的角膜水化值。观察合成冰片点眼对角膜的刺激性。结果:与对照组相比,合成冰片使地塞米松在完整角膜的表观渗透系数增加2.40倍,差异有统计学意义(P<0.05),合成冰片不能显著增加地塞米松在去上皮角膜的表观渗透系数,差异无统计学意义(P>0.05)。角膜水化值及刺激性试验表明,合成冰片不会明显增加角膜水化值及白兔眨眼次数,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:合成冰片能够提高脂溶性药物地塞米松的角膜通透性,无明显角膜刺激性。 展开更多

关键词 合成冰片 地塞米松 渗透促进剂 角膜

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HPLC法测定复方铝酸铋片中甘草酸含量 被引量：2

7

作者 吴雨川 庄舒翔 +2 位作者 寻延滨 姜连阁 白政忠 《中医药学报》 CAS 2009年第4期56-57,共2页

目的:建立复方铝酸铋片中甘草酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,C18色谱柱,用外标法测定了复方铝酸铋片中甘草酸的含量。结果:在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于复方铝... 目的:建立复方铝酸铋片中甘草酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,C18色谱柱,用外标法测定了复方铝酸铋片中甘草酸的含量。结果:在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于复方铝酸铋片中甘草酸的检测。 展开更多

关键词 复方铝酸铋片 甘草酸 HPLC

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盐酸小檗碱片含量测定的影响因素和改进方法 被引量：3

8

作者 娄志红 庞晓星 +2 位作者 寻延滨 姜连阁 白政忠 《中国药品标准》 CAS 2010年第2期141-143,共3页

关键词 盐酸小檗碱片 测定结果 影响因素 高效液相色谱法 《中国药典》 肠道感染 痢疾杆菌 大肠杆菌

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液体药品粘度分类界定以及取样方案设计 被引量：2

9

作者 白政忠 周征 +2 位作者 姜连阁 寻延滨 张秋生 《中国药品标准》 CAS 2010年第1期21-25,共5页

关键词 取样方法 溶液粘度 设计 界定 分类 药品 液体 样品溶液

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颅脑损伤患者眼内压与颅内压关系初探 被引量：1

10

作者 杨洪滨 寻延滨 张小宇 《内蒙古中医药》 2009年第2X期71-71,共1页

目的:观察颅脑损伤患者眼内压与颅内压的关系。方法:压陷式眼压计测量眼内压,腰穿法测量颅内压,分析眼内压与颅内压的相关性。结果:眼内压与颅内压之间存在正相关关系,相关系数r=0.822。结论:颅脑损伤患者监测眼内压可以在一定程度上了... 目的:观察颅脑损伤患者眼内压与颅内压的关系。方法:压陷式眼压计测量眼内压,腰穿法测量颅内压,分析眼内压与颅内压的相关性。结果:眼内压与颅内压之间存在正相关关系,相关系数r=0.822。结论:颅脑损伤患者监测眼内压可以在一定程度上了解颅内压的变化,是一种无创性监测方法,具有临床应用价值。 展开更多

关键词 颅内压 眼内压 颅脑损伤

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精胺普鲁兰糖对氧氟沙星角膜透过性影响的实验研究

11

作者 于楠楠 寻延滨 +2 位作者 金迪 刘洁 崔浩 《哈尔滨医科大学学报》 CAS 北大核心 2010年第6期545-548,共4页

目的研究不同氨基含量的精胺普鲁兰糖(SP)对氧氟沙星角膜渗透量的影响,并评估其体内外眼部刺激性。方法采用离体角膜扩散实验的方法,实验分为对照组、低氨基含量精胺普鲁兰糖(SP-L)组和高氨基含量精胺普鲁兰糖(SP-H)组,每组6只角膜。用... 目的研究不同氨基含量的精胺普鲁兰糖(SP)对氧氟沙星角膜渗透量的影响,并评估其体内外眼部刺激性。方法采用离体角膜扩散实验的方法,实验分为对照组、低氨基含量精胺普鲁兰糖(SP-L)组和高氨基含量精胺普鲁兰糖(SP-H)组,每组6只角膜。用高效液相色谱-质谱仪测定分别加入0%SP、0.2%SP-L或0.2%SP-H后各时间点样品中的氧氟沙星的浓度,并测量角膜水化值,进行Draize试验评分。结果 0.2%的SP-L和SP-H使氧氟沙星的表观渗透系数分别增加了1.39倍(P<0.05)和2.01倍(P<0.01),SP-H促渗效力明显强于SP-L(P<0.01)。各组角膜水化值均小于83%,Draize试验评分均小于4。结论精胺普鲁兰糖是一种安全、有效的渗透促进剂,能够提高水溶性药物的角膜透过性,且随氨基含量的增多促渗作用增强。 展开更多

关键词 精胺普鲁兰糖 氧氟沙星 阳离子聚合物 角膜

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复方氢氧化铝片中阿托品含量测定方法学研究

12

作者 吴雨川 寻延滨 +5 位作者 于新颖 姜连阁 白政忠 崔佳 刘慧娇 庞晓星 《中医药信息》 2009年第4期17-19,共3页

目的:建立复方氢氧化铝片中阿托品的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,FID检测器,色谱柱采用涂布浓度为3%的50%甲基-50%苯基聚硅氧烷为固定相,酸洗碱洗硅烷化白色藻土为担体的填充柱,用内标法测定了复方氢氧化铝片中阿托品的含量。结... 目的:建立复方氢氧化铝片中阿托品的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,FID检测器,色谱柱采用涂布浓度为3%的50%甲基-50%苯基聚硅氧烷为固定相,酸洗碱洗硅烷化白色藻土为担体的填充柱,用内标法测定了复方氢氧化铝片中阿托品的含量。结果:阿托品峰和内标峰的分离度良好,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于复方氢氧化铝片中阿托品的检测。 展开更多

关键词 复方氢氧化铝片 阿托品 气相色谱法 含量测定

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三种脱水剂对颅脑损伤患者降颅压作用的临床观察

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作者 张小宇 杨洪滨 +1 位作者 寻延滨 杨立庄 《内蒙古中医药》 2008年第9X期49-50,共2页

目的:比较20%甘露醇、高渗盐水羟乙基淀粉和3%生理盐水对颅脑损伤患者的降颅压疗效,探讨临床合理的药物降颅压方法。方法:24例颅脑损伤患者随机分为3组,静脉使用20%甘露醇、高渗盐水羟乙基淀粉注射液和3%生理盐水后30min监测颅内压(ICP... 目的:比较20%甘露醇、高渗盐水羟乙基淀粉和3%生理盐水对颅脑损伤患者的降颅压疗效,探讨临床合理的药物降颅压方法。方法:24例颅脑损伤患者随机分为3组,静脉使用20%甘露醇、高渗盐水羟乙基淀粉注射液和3%生理盐水后30min监测颅内压(ICP)及血Na+的变化.结果:20%甘露醇和高渗盐水羟乙基淀粉注射液降ICP作用明显。高渗盐水羟乙基淀粉注射液对血Na+影响较大,3%生理盐水对血Na+无显著影响。结论:3%生理盐水降ICP的方法值得临床推广。高渗盐水羟乙基淀粉注射液在对重型颅脑损伤患者降颅压治疗时效果显著,但易引起血Na+升高。 展开更多

关键词 颅内压 甘露醇 高渗盐水 高渗盐水羟乙基淀粉

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喷昔洛韦乳膏体外释放一致性研究

14

作者 信长颖 赵龙山 +3 位作者 多凯 于新颖 寻延滨 刘利群 《中南药学》 CAS 2023年第5期1212-1217,共6页

目的建立并验证喷昔洛韦乳膏体外释放的测定方法,比较国内仿制制剂与参比制剂体外释放行为的差异。方法采用Franz扩散池,以生理盐水作为接收液,以混合纤维素微孔滤膜作为隔离膜,采用HPLC法测定喷昔洛韦乳膏的体外释放速率。并采用Mann-W... 目的建立并验证喷昔洛韦乳膏体外释放的测定方法,比较国内仿制制剂与参比制剂体外释放行为的差异。方法采用Franz扩散池,以生理盐水作为接收液,以混合纤维素微孔滤膜作为隔离膜,采用HPLC法测定喷昔洛韦乳膏的体外释放速率。并采用Mann-Whitney U检验评价仿制制剂与参比制剂体外释放速率的一致性。结果经验证,所建立的体外释放测定方法线性、日内及日间精密度良好,具有一定的灵敏性、特异性、选择性和耐用性,可用于喷昔洛韦乳膏体外释放速率的测定。国内7家企业仿制制剂仅有1家喷昔洛韦乳膏的体外释放速率与参比制剂一致,其他6家企业的样品与参比制剂均不一致。结论本研究表明体外释放试验结果具有高度灵敏性,可区分不同喷昔洛韦乳膏之间释放行为的差异,为进一步开展乳膏等半固体制剂的质量一致性评价奠定基础。 展开更多

关键词 喷昔洛韦乳膏 体外释放 方法学验证 一致性研究

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以磷酸苯丙哌林片为例探讨中美药典溶出度判定方法的差异

15

作者 信长颖 刘文乔 +3 位作者 于新颖 周润宏 寻延滨 刘利群 《黑龙江医药》 CAS 2023年第1期67-70,共4页

目的:比较中国药典与美国药典溶出度判定方法的不同。方法:依据《中国药典》2020版二部“磷酸苯丙哌林片”标准检验该片剂溶出度,首先以其限度70%为例说明中美药典溶出度判定方法的严格程度、效率高低及其风险性,并将溶出度初试数值在... 目的:比较中国药典与美国药典溶出度判定方法的不同。方法:依据《中国药典》2020版二部“磷酸苯丙哌林片”标准检验该片剂溶出度,首先以其限度70%为例说明中美药典溶出度判定方法的严格程度、效率高低及其风险性,并将溶出度初试数值在限度附近的样品分别按中国药典及美国药典溶出度判定标准加大样本量继续判定,比较判定方法不同对判定结论所产生的影响。结果:按中国药典判定初试合格、美国药典判定初试不合格的样品,加大样本量按中国药典继续判断时则出现了合格、不合格和需复试三种情况,而按美国药典溶出度判定方法判定后则出现了不合格和合格两种情况,可见美国药典加大样本量的同时,可以减少误判的可能。结论:溶出度判定标准项下中国药典要求严于美国药典,效率高于美国药典,但判定的风险性高于美国药典。建议中国药典溶出度判定标准中增大结果判断的样本量,从严控制产品质量,引导企业进行技术提高。 展开更多

关键词 磷酸苯丙哌林片 中国药典 美国药典 溶出度 判定方法

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关于实验室能力比对Z比分数统计结果的几种图示方式的比较 被引量：10

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作者 寻延滨 敖红光 +2 位作者 王林波 刘利群 白政忠 《中南药学》 CAS 2016年第12期1404-1407,共4页

目的结合国标要求和实际运用,对目前药检机构进行实验室比对和能力验证时常用的Z比分数的几种图示方法进行分析比较,并根据其特点确定适用范围。方法结合GB/T28043-2011和CNAS-GL02:2014,通过实验室比对结果的实例,对各种图示方法进行演... 目的结合国标要求和实际运用,对目前药检机构进行实验室比对和能力验证时常用的Z比分数的几种图示方法进行分析比较,并根据其特点确定适用范围。方法结合GB/T28043-2011和CNAS-GL02:2014,通过实验室比对结果的实例,对各种图示方法进行演示,并对一种新建立的表示方法进行了探索和分析。结果通过对比分析各图示方法的特点确定其适用范围,新建立的方法适用性良好。结论单一的Z比分数图示信息容量有限,将多种图示方法相结合,才能客观全面地评价分析实验室的真实能力水平。 展开更多

关键词 实验室比对 Z比分数 能力验证 稳健统计

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大孔吸附树脂的应用研究 被引量：3

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作者 苏玉萍 王清华 +3 位作者 寻延滨 白政忠 赵高琼 闫佳驹 《黑龙江医药》 CAS 2012年第6期850-852,共3页

综述了大孔吸附树脂的特点、分离操作流程、分离纯化的影响因素,为今后利用大孔树脂技术在中药有效成分分离纯化研究中的应用提供了参考。

关键词 大孔吸附树脂 中药 应用中国

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高效液相色谱法测定磷酸咯萘啶及其注射液中有关物质的含量

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作者 寻延滨 敖红光 +3 位作者 孙煌 杨杨 贾飞 白政忠 《中南药学》 CAS 2013年第11期840-842,共3页

目的建立HPLC梯度洗脱法测定磷酸咯萘啶及其注射液的有关物质。方法采用Sepax sapphire H C18（25cm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾6.81 g,加水1 000 mL溶解,加1 mL三乙胺,用磷酸调节pH至2.8）-甲醇（85：1... 目的建立HPLC梯度洗脱法测定磷酸咯萘啶及其注射液的有关物质。方法采用Sepax sapphire H C18（25cm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾6.81 g,加水1 000 mL溶解,加1 mL三乙胺,用磷酸调节pH至2.8）-甲醇（85：15）为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278 nm。结果在选定的色谱条件下磷酸咯萘啶中的杂质完全洗脱,主峰与各杂质峰均能良好的分离,磷酸咯萘啶浓度在0.5~8μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 6。结论本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定磷酸咯萘啶及其注射液中的有关物质,为质量标准的修订及完善提供了依据。 展开更多

关键词 磷酸咯萘啶 梯度洗脱 有关物质 高效液相色谱法

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盐酸吡咯列酮口服固体制剂中有关物质测定方法的研究及产品评价 被引量：1

19

作者 寻延滨 姜连阁 +2 位作者 多凯 汪麟 白政忠 《中国药品标准》 CAS 2011年第6期450-454,共5页

目的:综合对比评价现行盐酸吡咯列酮产品有关物质质量标准,建立一种完善的有关物质测定方法。方法:采用HPLC及HPLC-MS/MS等方法进行检测,对原料及制剂中的杂质进行了分析及相关的比较研究。结果:现行质量标准存在一定问题;制剂中的杂质... 目的:综合对比评价现行盐酸吡咯列酮产品有关物质质量标准,建立一种完善的有关物质测定方法。方法:采用HPLC及HPLC-MS/MS等方法进行检测,对原料及制剂中的杂质进行了分析及相关的比较研究。结果:现行质量标准存在一定问题;制剂中的杂质与原料生产工艺有一定相关性。结论:新建方法专属性强,灵敏度高,能够更为客观的评价不同产品中的杂质水平,可满足产品的质量控制要求。 展开更多

关键词 盐酸吡咯列酮 液相色谱-质谱法 有关物质

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抗酸药关键质量属性表征与质量评价 被引量：4

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作者 刘天扬 于新颖 +6 位作者 寻延滨 刘利群 王绯 白政忠 张清波 张秋生 安宏 《中国药品标准》 CAS 2017年第1期13-15,共3页

消化系统药物中的抗酸药，多为具有一定碱性的物质，口服后中和或吸附胃酸，因而可减弱或解除胃酸对溃疡面的刺激和腐蚀作用，常用于治疗胃、十二指肠溃疡和胃酸分泌过多症。

关键词 质量评价 抗酸药 胃酸分泌 表征 消化系统药物 十二指肠溃疡 腐蚀作用 溃疡面

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