建立同时测定水产品中多种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。用5％TCA提取样品中生物胺，正己烷脱脂，正丁醇／氯仿（1／1，v／v）萃取，以1，7二胺庚烷为内标，丹磺酰氯为衍生剂衍生后，采用CAPCELL PAK C18MG（4．6mm I...建立同时测定水产品中多种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。用5％TCA提取样品中生物胺，正己烷脱脂，正丁醇／氯仿（1／1，v／v）萃取，以1，7二胺庚烷为内标，丹磺酰氯为衍生剂衍生后，采用CAPCELL PAK C18MG（4．6mm I．D．×150mm，5μm）色谱柱，以甲醇／水为流动相，进行梯度洗脱，流速1．5mL／min。荧光检测器的激发波长（Ex）350胁，发射波长（Em）520胁。结果显示：色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺等8种生物胺在30min内完全分离。在给定的浓度范围内，待测生物胺峰面积与内标峰面积之比同其相应浓度呈良好的线性相关（r〉0．99）。仪器重复性良好（RSD〈1．34％），方法重复性也在可接收范围内（RSD〈10％）。除色胺（57．7％）外，其它7种生物胺的样品平均回收率均在94.2％～110．3％之间。结果表明生物胺的HPLC检测方法，分离度好，灵敏度高，可快捷、准确地对水产品中生物胺进行定性和定量检测。展开更多
文摘建立同时测定水产品中多种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。用5％TCA提取样品中生物胺，正己烷脱脂，正丁醇／氯仿（1／1，v／v）萃取，以1，7二胺庚烷为内标，丹磺酰氯为衍生剂衍生后，采用CAPCELL PAK C18MG（4．6mm I．D．×150mm，5μm）色谱柱，以甲醇／水为流动相，进行梯度洗脱，流速1．5mL／min。荧光检测器的激发波长（Ex）350胁，发射波长（Em）520胁。结果显示：色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺等8种生物胺在30min内完全分离。在给定的浓度范围内，待测生物胺峰面积与内标峰面积之比同其相应浓度呈良好的线性相关（r〉0．99）。仪器重复性良好（RSD〈1．34％），方法重复性也在可接收范围内（RSD〈10％）。除色胺（57．7％）外，其它7种生物胺的样品平均回收率均在94.2％～110．3％之间。结果表明生物胺的HPLC检测方法，分离度好，灵敏度高，可快捷、准确地对水产品中生物胺进行定性和定量检测。
