炒僵蚕鉴别方法研究

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作者 崔业波 王丹 +2 位作者 马晓静 王丹彧 马彧 《亚太传统医药》 2024年第1期69-71,共3页

目的:基于显微鉴别技术、微量升华技术和薄层色谱技术,建立炒僵蚕饮片的鉴别方法。方法:依据显微鉴别法,对炒僵蚕粉末的显微特征进行描述;采用微量升华法,对炒僵蚕升华物结晶状态进行描述;采用薄层色谱法,僵蚕对照药材和伪品为对照,对... 目的:基于显微鉴别技术、微量升华技术和薄层色谱技术,建立炒僵蚕饮片的鉴别方法。方法:依据显微鉴别法,对炒僵蚕粉末的显微特征进行描述;采用微量升华法,对炒僵蚕升华物结晶状态进行描述;采用薄层色谱法,僵蚕对照药材和伪品为对照,对炒僵蚕进行薄层色谱鉴别。结果:炒僵蚕粉末呈黄褐色,在显微镜下清晰可见菌丝体、体壁碎片、刚毛、未消化的桑叶组织、草酸钙簇晶、草酸钙方晶及导管等结构,与僵蚕对照药材类似;炒僵蚕的升华物呈霜花状、羽状结晶,与僵蚕对照药材类似;TLC图中,斑点清晰、专属性好。结论:该方法快速、易操作、专属性好,可作为炒僵蚕饮片的鉴别方法,并为提高鉴别标准提供参考。 展开更多

关键词 僵蚕 显微鉴别技术 微量升华技术 薄层色谱鉴别技术

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僵蚕与其掺伪品鉴别方法的研究

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作者 崔业波 马晓静 +2 位作者 王丹彧 赵艳 马彧 《特产研究》 2024年第1期124-128,135,共6页

为探索僵蚕与其掺伪品的鉴别方法。本研究通过样品形态、质地、断面和气味特征,对僵蚕及其掺伪品进行性状描述;采用光学显微技术比较僵蚕与掺伪品体表被有的白色粉霜状物的区别;用稀盐酸与僵蚕体表被有的白色粉霜状物反应,判断僵蚕与其... 为探索僵蚕与其掺伪品的鉴别方法。本研究通过样品形态、质地、断面和气味特征,对僵蚕及其掺伪品进行性状描述;采用光学显微技术比较僵蚕与掺伪品体表被有的白色粉霜状物的区别;用稀盐酸与僵蚕体表被有的白色粉霜状物反应,判断僵蚕与其掺伪品的真伪;采用薄层色谱法,以硅胶G为固定相,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:3)为展开剂,置365nm紫外灯下检视,对僵蚕与掺伪品甲醇提取物进行鉴别。结果表明,与正品僵蚕比较,通过性状鉴别,掺伪品可分为3类,通过光学显微镜检查,部分样品中检出淀粉粒,部分样品呈碳酸盐或碳酸氢盐阳性反应,部分样品的薄层色谱特征存在明显差异。该方法快速、易操作、专属性良好,为僵蚕的鉴别方法提供参考。 展开更多

关键词 僵蚕 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别

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理气舒心片中染色剂金胺O检测方法研究

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作者 马晓静 张强 +2 位作者 李本淳 崔业波 马彧 《亚太传统医药》 2024年第2期32-35,共4页

目的:建立理气舒心片中染色剂金胺O的检测方法。方法:色谱柱为OMNI-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为436 nm。结果:金... 目的:建立理气舒心片中染色剂金胺O的检测方法。方法:色谱柱为OMNI-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为436 nm。结果:金胺O在0.967~8.703μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为95.01%(RSD=2.3%,n=6),精密度、重复性和溶液稳定性良好,方法检出限为0.092μg·g^(-1)。6家生产企业共38批样品中发现有1家企业的5批样品中检出金胺O,含量在1.06~4.63μg·g^(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度好、准确度高,可用于理气舒心片中金胺O的检测。 展开更多

关键词 理气舒心片 染色剂 金胺O 液相色谱法

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高效液相色谱法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量

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作者 张大勇 崔业波 +3 位作者 马晓静 宋瑩 赵艳 马彧 《质量安全与检验检测》 2024年第2期12-15,90,共5页

建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530... 建立HPLC法测定舒筋活血片中香附烯酮和α-香附酮的含量。采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果显示,香附烯酮在0.422~2.530μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于2.0%(n=6),香附烯酮平均回收率为101.9%,RSD为1.8%,α-香附酮平均回收率为102.7%,RSD为1.6%。该检测方法专属性好,准确度高,简单易行,能够为舒筋活血片的质量控制及评价提供技术支撑。 展开更多

关键词 舒筋活血片 香附烯酮 Α-香附酮 高效液相色谱法

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僵蚕中黄曲霉毒素的测定及风险评估

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作者 马晓静 张亦萌 +1 位作者 崔业波 马彧 《质量安全与检验检测》 2024年第1期50-54,107,共6页

采用高效液相色谱法,对僵蚕药材及其饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)残留量进行分析,并对黄曲霉毒素B_(1)的安全风险进行评估,为僵蚕药材及其饮片的市场监管提供依据。样品经提取后,通过免疫亲和柱处理,采用高效液相色谱... 采用高效液相色谱法,对僵蚕药材及其饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)残留量进行分析,并对黄曲霉毒素B_(1)的安全风险进行评估,为僵蚕药材及其饮片的市场监管提供依据。样品经提取后,通过免疫亲和柱处理,采用高效液相色谱法测定,色谱柱为YMC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,荧光检测器激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。对收集的24批次僵蚕药材及其饮片进行定量分析。采用暴露限值法对黄曲霉毒素B_(1)进行风险评估。结果显示,黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)检测方法的线性关系、精密度、回收率良好;僵蚕药材及其饮片中黄曲霉毒素整体检出率较高,有1批黄曲霉毒素B_(1)超出限量,黄曲霉毒素B_(1)的MOE值≤10000。僵蚕中黄曲霉毒素B_(1)的暴露水平可能会对人体健康产生不良影响,对人体健康存在潜在风险,需要引起关注。本研究可为僵蚕黄曲霉毒素的检测和风险评估提供技术支持。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 僵蚕 高效液相色谱法 风险评估

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基于传统煎药工艺的生香附、醋香附和四制香附定性定量方法研究 被引量：1

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作者 崔业波 马晓静 +1 位作者 王丹彧 马彧 《中国医药导刊》 2023年第6期580-585,共6页

目的:基于传统煎药工艺,建立生香附、醋香附和四制香附的定性定量分析方法。方法:依据传统煎药工艺,制备生香附、醋香附和四制香附挥发油和水煎液。采用薄层色谱(TLC)法,以香附烯酮和α-香附酮为对照,对上述三者的挥发油定性鉴别;以香... 目的:基于传统煎药工艺,建立生香附、醋香附和四制香附的定性定量分析方法。方法:依据传统煎药工艺,制备生香附、醋香附和四制香附挥发油和水煎液。采用薄层色谱(TLC)法,以香附烯酮和α-香附酮为对照,对上述三者的挥发油定性鉴别;以香附对照药材为对照,对上述三者水煎液定性鉴别。采用高效液相色谱法,建立生香附、醋香附及四制香附中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。结果:在TLC色谱图中,斑点清晰、分离度好。建立的含量分析法,香附烯酮、α-香附酮分别在0.109~1.088μg,0.044~0.444μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率依次为102.4%(RSD=1.8%)和102.1%(RSD=1.6%)。同一批香附中香附烯酮和α-香附酮含量呈现生香附>醋香附>四制香附的规律。结论:本方法为生香附、醋香附和四制香附质量控制提供了参考。 展开更多

关键词 香附 醋香附 四制香附

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高效液相色谱法同时测定僵蚕中4种核苷类成分

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作者 崔业波 马晓静 +2 位作者 金鑫 马彧 王丹彧 《化学分析计量》 CAS 2023年第12期28-31,共4页

建立高效液相色谱法测定僵蚕中尿苷、次黄嘌呤、腺嘌呤和腺苷的分析方法。样品用水提取后,用Polaris 5 C8-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,采用紫外检测器检测,检测波长... 建立高效液相色谱法测定僵蚕中尿苷、次黄嘌呤、腺嘌呤和腺苷的分析方法。样品用水提取后,用Polaris 5 C8-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,采用紫外检测器检测,检测波长为260 nm,以色谱峰面积外标法定量。尿苷、次黄嘌呤、腺嘌呤和腺苷质量分别在0.041~0.305μg、0.047~0.350μg、0.040~0.298μg、0.041~0.310μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9996,测定结果的相对标准偏差为1.2%~2.1%(n=6),样品加标平均回收率为94.6%~97.9%。该方法有助于僵蚕药材及其饮片的质量标准提高。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 紫外检测器 僵蚕 尿苷 次黄嘌呤 腺嘌呤 腺苷

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免疫亲和柱-高效液相色谱法测定炒僵蚕中黄曲霉毒素

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作者 崔业波 张亦萌 +2 位作者 马晓静 王丹彧 马彧 《中国医药导刊》 2023年第5期506-509,共4页

目的:采用免疫亲和柱-高效液相色谱法,对炒僵蚕饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的残留量进行分析,旨在为炒僵蚕饮片质量标准的完善及其市场监管提供依据。方法:样品经过高速匀浆处理,经免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-... 目的:采用免疫亲和柱-高效液相色谱法,对炒僵蚕饮片中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的残留量进行分析,旨在为炒僵蚕饮片质量标准的完善及其市场监管提供依据。方法:样品经过高速匀浆处理,经免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定。采用YMC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(32∶18∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,荧光检测器激发波长为360 nm,发射波长为450 nm,对7批炒僵蚕进行分析。结果:本研究采用的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)检测方法的线性关系、精密度、回收率良好,黄曲霉霉毒素G_(2)在多批样品检出,检出率为86%,有1批样品中黄曲霉霉毒素G_(1)含量较高,参照《中华人民共和国药典》(2020年版)黄曲霉毒素的限量标准,其黄曲霉毒素B_(2)、G_(1)和G_(2)总量超出限度规定。结论:本研究为首次采用免疫亲和柱-高效液相色谱法对炒僵蚕中黄曲霉素进行筛查,明确其存在安全风险,为炒僵蚕饮片中黄曲霉素的质控提供参考。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 炒僵蚕 免疫亲和柱-高效液相色谱法

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HPLC法测定柴胡舒肝丸(大蜜丸)中香附烯酮和α-香附酮的含量

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作者 崔业波 宋瑩 +3 位作者 马晓静 张大勇 赵艳 马彧 《特产研究》 2023年第5期138-141,共4页

本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。利用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(64:36)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃,进样体积5μL。采用HPLC法,测定香附烯酮和a-香... 本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。利用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(64:36)作为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃,进样体积5μL。采用HPLC法,测定香附烯酮和a-香附酮含量分别在0.211~2.112μg(R^(2)=1.000)和0.080~0.804μg(R^(2)=1.000)的范围呈良好线性;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为94.9%(RSD=2.0%)和98.1%(RSD=1.6%)。测定样品4批,香附烯酮的含量为0.10~0.41 mg/丸,α-香附酮含量为0.19~0.28mg/丸。本方法简单易操作,专属性和准确度良好,为提高柴胡舒肝丸的质量标准提供参考依据。 展开更多

关键词 柴胡舒肝丸(大蜜丸) 香附烯酮 Α-香附酮 含量测定

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气相色谱法测定三七粉及含三七原粉类中成药中17种有机氯类农药残留

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作者 谢秋红 邵大志 +3 位作者 马晓静 宋瑩 崔业波 马彧 《化学分析计量》 CAS 2023年第11期84-88,共5页

建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离... 建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离,流速为1.5 mL/min,进样口温度为230℃,进样方式为不分流进样,色谱柱温度为程序升温,初始温度60℃,保持0.5 min,以10℃/min的速率升至240℃,保持3 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持5 min,^(63)Ni-ECD电子捕获检测器温度为300℃。17种有机氯类农药均达到基线分离,其质量浓度在3.75~100.30 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.998~0.999 9,检出限为2.3~4.4 ng/mL,17种有机氯类农药平均回收率为90.3%~102.2%,相对标准偏差为1.8%~2.8%(n=6)。该方法简便,抗干扰,便于推广应用。 展开更多

关键词 气相色谱法 有机氯类农药残留 中成药 三七粉

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HPLC法同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

11

作者 马晓静 程焱 +2 位作者 谢秋红 崔业波 王丹彧 《中国医药导刊》 2023年第3期317-319,共3页

目的:建立同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:选择OMNI-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为284... 目的:建立同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:选择OMNI-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在13.94~209.10 ng(r=0.9997)、48.22~723.30 ng(r=0.9995)和14.67~220.07 ng(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.51%、102.36%、99.46%。结论:本研究所建立的方法操作简便、结果准确,可用于紫蔻丸的质量控制。 展开更多

关键词 紫蔻丸 高效液相色谱法 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷

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高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量

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作者 张大勇 崔业波 +2 位作者 马晓静 孙艳杰 马彧 《中国药物评价》 2023年第4期322-325,共4页

目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL... 目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422~2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。 展开更多

关键词 消乳散结胶囊 香附烯酮 Α-香附酮 高效液相色谱法

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香附中5种重金属元素含量分析及健康风险评估

13

作者 马晓静 王丹 +2 位作者 崔业波 王丹彧 马彧 《特产研究》 2023年第5期134-137,146,共5页

本研究主要测定香附中重金属及有害元素的残留量,并进行健康风险评估,为香附质量安全评估提供参考。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10批香附饮片中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量,并结合靶标危害系数(THQ)和每... 本研究主要测定香附中重金属及有害元素的残留量,并进行健康风险评估,为香附质量安全评估提供参考。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10批香附饮片中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量,并结合靶标危害系数(THQ)和每日最大可耐受摄入量(EDI)对香附中重金属污染程度进行健康风险评估。10批香附样品中均不同程度的检出5种重金属,均不超过2020年版《中国药典》中对重金属及有害元素限量指导值。健康风险评估结果显示,本研究中的10批香附饮片未对暴露人群造成明显的健康影响。本研究的测定方法操作简便快速,可用于香附中重金属的质量控制。风险评估模型的建立为香附的临床用药安全提供了理论支持。 展开更多

关键词 香附 重金属及有害元素 电感耦合等离子体质谱 健康风险评估

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僵蚕药材及饮片非法添加淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法研究

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作者 谢秋红 邵大志 +2 位作者 崔业波 马晓静 马彧 《质量安全与检验检测》 2023年第2期75-79,共5页

为建立僵蚕药材及饮片中非法添加淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法,提升僵蚕药材及饮片质量监控能力,确保僵蚕临床药效。本研究采用光学显微技术和化学反应方法,对僵蚕表面附属物的显微特征和理化反应等特征进行鉴别,从而确定非法... 为建立僵蚕药材及饮片中非法添加淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法,提升僵蚕药材及饮片质量监控能力,确保僵蚕临床药效。本研究采用光学显微技术和化学反应方法,对僵蚕表面附属物的显微特征和理化反应等特征进行鉴别,从而确定非法添加的物质。结果显示,通过光学显微鉴别,有14批样品中检出淀粉粒;通过化学反应鉴别,有11批样品中检出碳酸盐或碳酸氢盐。可见该方法快速、易操作、专属性好的优点,可以作为僵蚕伪品中淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法。 展开更多

关键词 僵蚕 淀粉粒 碳酸盐 碳酸氢盐

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人参须中人参皂苷Re Rg_1 Rb_1和Rb_2的含量测定 被引量：4

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作者 崔业波 马晓静 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2018年第5期424-426,共3页

目的对比不同来源的人参须中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1和Rb_2的含量,为该药材的开发与应用提供依据。方法采用HPLC法,以人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1和Rb_2为对照,分别对11批不同来源的人参须中人参皂苷进行含量测定,考察其不同规格样品的人参... 目的对比不同来源的人参须中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1和Rb_2的含量,为该药材的开发与应用提供依据。方法采用HPLC法,以人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1和Rb_2为对照,分别对11批不同来源的人参须中人参皂苷进行含量测定,考察其不同规格样品的人参皂苷含量的差异。结果人参须中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rb_2含量平均值分别为0.22%、0.64%、0.54%、0.32%,不同来源的样品,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1和Rb_2的含量差异明显,白弯须中人参皂苷含量最高,其次为白混须,再者为白直须。结论本研究为人参须的临床功效区别于人参提供了依据。 展开更多

关键词 人参须 HPLC 人参皂苷 含量测定

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人参须药材中重金属残留量的测定 被引量：11

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作者 崔业波 马晓静 高楠楠 《中国药物评价》 2018年第3期212-214,共3页

目的:对11批人参须药材重金属残留量进行测定。方法:依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321:铅、镉、砷、汞、铜测定法项下,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行了测定。结果:通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考... 目的:对11批人参须药材重金属残留量进行测定。方法:依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321:铅、镉、砷、汞、铜测定法项下,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行了测定。结果:通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.995,平均加样回收率分别为107%、81%、88%、80%和78%。11批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论:本研究中所用的人参须药材重金属及有害元素污染程度较低,安全性相对较好。 展开更多

关键词 人参须 原子吸收光谱法 残留量

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焦白术饮片质量标准的研究 被引量：3

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作者 崔业波 程炎 +1 位作者 马晓静 赵艳 《中国医药导刊》 2020年第10期703-708,共6页

目的:建立焦白术饮片的质量标准。方法:采用性状、显微鉴别法对焦白术饮片性状、显微特征进行描述;按照《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、浸出物进行测定;用薄层色谱(TLC)法定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定白术内酯Ⅰ... 目的:建立焦白术饮片的质量标准。方法:采用性状、显微鉴别法对焦白术饮片性状、显微特征进行描述;按照《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、浸出物进行测定;用薄层色谱(TLC)法定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量,以Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长220 nm和276 nm。结果:显微特征明显,专属性良好;薄层鉴别方法斑点清晰,分离度良好;水分的平均值为3.2%,总灰分的平均值4.3%;浸出物平均值为71.8%;白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量平均值依次120.1、136.8、162.5μg·g^-1;并且与相邻峰完全分离,线性关系良好,加样回收率(n=6)依次为99.9%、93.6%和91.2%,RSD依次为1.3%、2.1%和2.6%。结论:本方法简单、专属性强,可用于焦白术饮片的质量控制,提升质量标准。 展开更多

关键词 焦白术 白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ 质量标准 HPLC TLC

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人参须药材薄层色谱鉴别法研究 被引量：4

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作者 崔业波 王振远 马晓静 《中国药物评价》 2018年第2期94-97,共4页

目的:建立人参须药材薄层色谱鉴别方法。方法:按照《中华人民共和国药典》(2015年版)四部通则0502,以人参对照药材、人参皂苷(Rb1、Re、Rf和Rg1)对照品和齐墩果酸对照品为对照,对人参须药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别。结果... 目的:建立人参须药材薄层色谱鉴别方法。方法:按照《中华人民共和国药典》(2015年版)四部通则0502,以人参对照药材、人参皂苷(Rb1、Re、Rf和Rg1)对照品和齐墩果酸对照品为对照,对人参须药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别。结果:薄层色谱法能够鉴别人参须药材,与人参药材相比较,有明显区别。结论:薄层色谱鉴别方法简单易行;该方法专属性高,耐用性良好,为人参须药材的质量标准的薄层色谱鉴别提供了实验依据。 展开更多

关键词 人参须 齐墩果酸 人参皂苷 薄层色谱法

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问荆药材中异槲皮苷的定性和定量分析方法 被引量：2

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作者 崔业波 马晓静 +1 位作者 梁帅 王燕 《中国药物评价》 2016年第6期485-488,共4页

目的：初步研究不同生长环境和采收期对问荆药材中异槲皮苷的影响,并建立定性和定量的分析方法。方法：采用薄层色谱法,对问荆药材中异槲皮苷进行定性分析;采用HPLC法对问荆药材中异槲皮苷进行含量测定,Z O R B A X SB-C1 8（4.6 m m... 目的：初步研究不同生长环境和采收期对问荆药材中异槲皮苷的影响,并建立定性和定量的分析方法。方法：采用薄层色谱法,对问荆药材中异槲皮苷进行定性分析;采用HPLC法对问荆药材中异槲皮苷进行含量测定,Z O R B A X SB-C1 8（4.6 m m×2 5 0 m m,5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%甲酸（1 5∶8 5）,流速为1.0 m L·m in-1;检测波长为354 nm;进样量为10μL。结果：采收期对问荆药材的薄层色谱和异槲皮苷含量均有较大的影响;薄层色谱斑点清晰,分离度良好;异槲皮苷在0.41~95.13μg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性,r=0.9999,平均回收率为9 7.2%,R SD=1.3%。结论：每年6~8月是问荆药材的最佳采收期;所建立的方法简便,灵敏,重现性良好,可作为问荆药材的质量控制方法。 展开更多

关键词 问荆 异槲皮苷 TLC HPLC

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高效液相色谱法测定消银软膏中水杨酸的含量 被引量：1

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作者 崔业波 马晓静 韩凤 《中国医院用药评价与分析》 2017年第12期1655-1657,共3页

目的:建立高效液相色谱法测定消银软膏中水杨酸含量的方法。方法:色谱柱为Wonda Cract ODS-2柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-甲醇-冰醋酸溶液(V:V:V=50:50:1);流速为0.9 ml/min;柱温为25℃;进样量为20μl;检测波长为304 nm。结... 目的:建立高效液相色谱法测定消银软膏中水杨酸含量的方法。方法:色谱柱为Wonda Cract ODS-2柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-甲醇-冰醋酸溶液(V:V:V=50:50:1);流速为0.9 ml/min;柱温为25℃;进样量为20μl;检测波长为304 nm。结果:水杨酸质量浓度在15.49~77.41μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=43.311 X+10.93(R^2=0.999 8,n=6);水杨酸的加样回收率为98.3%(RSD=0.6%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,为消银软膏的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 消银软膏 水杨酸 高效液相色谱法

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