GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量 被引量：4

1

作者 崔培超 《化工管理》 2019年第29期47-48,共2页

目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:AgilentDB-1毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮... 目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:AgilentDB-1毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮和薄荷脑分别在15.172~303.44μg/mL(r=0.9999,n=6),44.088~881.760μg/mL(r=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论:建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法,快速、简便、准确,能用于评价薄荷药材的质量。 展开更多

关键词 GC 薄荷 薄荷酮 薄荷脑 含量

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基于主成分分析的龙血竭质量评价

2

作者 崔培超 林夏 《化工管理》 2019年第27期37-39,共3页

目的:研究龙血竭中微量元素,分析其特征元素及结合7,4-二羟基黄酮综合评价药材质量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定龙血竭药材中镁(Mg)、铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn... 目的:研究龙血竭中微量元素,分析其特征元素及结合7,4-二羟基黄酮综合评价药材质量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定龙血竭药材中镁(Mg)、铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锶(Sr)和锡(Sn)共13种微量元素的含量。运用主成分分析法对结果进行综合分析。结果:通过SPSS软件对数据进行分析,得到4个主成分,累计贡献率达到88.68%。确定龙血竭药材的特征元素主要由锰(Mn)、钴(Co)、镁(Mg)、镍(Ni)、铬(Cr)、钛(Ti)钒(V)和锌(Zn)表征,并对龙血竭药材质量进行综合评价。结论:主成分分析方法可用于中药材多指标的质量评价。 展开更多

关键词 龙血竭 微量元素 7 4-二羟基黄酮 主成分分析 ICP-MS

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HPCE同时测定注射用活血通络(粉针)中阴离子及有机酸等7种成分的含量

3

作者 林夏 胡军华 +4 位作者 崔培超 李家春 毕宇安 王振中 萧伟 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第11期2506-2511,共6页

目的:建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法:采用HPCE法,以酒石酸为内标,Agilent未涂层石英毛细管柱(50μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道;含14 mmol·L-1邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·... 目的:建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法:采用HPCE法,以酒石酸为内标,Agilent未涂层石英毛细管柱(50μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道;含14 mmol·L-1邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·L-1十六烷基三甲基氯化铵的溶液(p H5.6)为运行缓冲液;分离电压为-16 k V,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样50 mbar×4 s。结果:氯离子、硫酸根离子、甲酸根离子、苹果酸、丁二酸、碘酸根离子、乙酸根离子7种成分分别在41.4-248.2μg·m L-1(r=0.999 3),12.5-74.8μg·m L-1(r=0.999 8),18.2-109.1μg·m L-1(r=0.999 8),20.3-121.6μg·m L-1(r=0.999 5),17.2-103.1μg·m L-1(r=0.999 1),17.6-105.6μg·m L-1(r=0.999 6),51.6-309.6μg·m L-1(r=0.999 7)浓度范围内呈现良好线性关系;平均回收率分别为102.6%、97.3%、102.2%、99.0%、99.2%、97.8%、103.4%,RSD分别为1.7%、2.0%、1.6%、2.6%、2.1%、2.9%、1.0%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性良好,可用于注射用活血通络中阴离子及有机酸的含量测定。 展开更多

关键词 HPCE 注射用活血通络 阴离子 有机酸

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某市民防工事内氡及其子体水平与评价 被引量：1

4

作者 孟文斌 张志兴 +9 位作者 张伟道 杜宏涛 李树清 范瑶华 陈少平 刘戈 崔培超 王继常 张辉 李欣 《工业卫生与职业病》 CAS CSCD 1989年第1期50-53,共4页

本文描述了对某市民防工事内γ照射量率及空气中氡及其子体浓度的测量结果。讨论了氡子体的危害以及有关限制原则和防护问题.

关键词 民防工事 氡浓度 氡子体

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沈阳典型住宅居室内外环境氡的水平变化

5

作者 孟文斌 张伟道 崔培超 《中国公共卫生学报》 1986年第6期18-21,共4页

环境氡(222Rn)子体可诱发肺癌已得到公认。Harley 等提出了一种用于预测环境222Rn 所致肺癌的危险度模型,估计在不吸烟的患肺癌的居民中约有20～100%的肺癌来源于环境222Rn 及其子体的照射。

关键词 子体 室内外环境 水平变化 日均值 年有效剂量 几何均值 水平测量 滤膜采样 采样流量 空气样品

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不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定 被引量：11

6

作者 沈娟 崔培超 +5 位作者 王永香 张桥 李家春 毕宇安 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第20期2993-2996,共4页

目的建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为pheno... 目的建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1%磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min。结果金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41%、99.05%、99.01%、98.71%、98.79%、98.82%、98.89%、99.16%,RSD分别为0.56%、0.37%、0.93%、1.11%、0.90%、0.87%、0.71%、1.04%。结论该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定。 展开更多

关键词 金银花 种质资源 高效液相色谱法 有机酸 断氧马钱子苷 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 3 4-二咖啡酰奎尼酸 3 5-二咖啡酰奎尼酸 4 5-二咖啡酰奎尼酸

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HPLC同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸的含量 被引量：14

7

作者 林夏 胡军华 +6 位作者 崔培超 秦建平 仲艳 杨绪芳 李家春 毕宇安 萧伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第10期102-105,共4页

目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法。方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL.min-1,检测波长275,308 nm,... 目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法。方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL.min-1,检测波长275,308 nm,柱温40℃。结果:没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸分别在0.435～13.912 mg.L-1(r=1,n=6),22.813～730 mg.L-1(r=0.999 8,n=6),7.819～250.200 mg.L-1(r=0.999 8,n=6),1.618～51.760 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论:该含测方法简便、准确,可以用于大花红景天提取物中4个成分的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 红景天提取物 没食子酸 红景天苷 酪醇 对香豆酸 含量测定

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双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱和定量分析 被引量：4

8

作者 林夏 崔培超 +5 位作者 王雪 胡晗绯 吴云 王正宽 王振中 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2081-2086,共6页

目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果... 目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17～0.23mg/g,薄荷脑为0.45～0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。 展开更多

关键词 双鱼颗粒 挥发性成分 气相色谱 指纹图谱 相似度 GC-MS 桉油精 樟脑 薄荷酮 龙脑 薄荷脑 胡薄荷酮 甲基正壬酮

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基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定 被引量：3

9

作者 林夏 李淼 +4 位作者 崔培超 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第22期4675-4681,共7页

目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5... 目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 m L/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认。结果得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3%~103.8%(RSD均小于2.0%),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51~0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01~5.95 mg/g,马钱苷1.02~1.33 mg/g,升麻素苷0.35~0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45~0.55 mg/g,木兰脂素0.38~0.48 mg/g,五味子醇甲0.89~1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0%。结论建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价。 展开更多

关键词 哮喘颗粒 小粒径色谱柱 HPLC 指纹图谱 莫诺苷 苦杏仁苷 马钱苷 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 木兰脂素 五味子醇甲 UPLC-Q-TOF/MS

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近红外光谱分析技术快速测定天舒片的包衣薄膜厚度 被引量：12

10

作者 夏春燕 徐芳芳 +7 位作者 张欣 徐冰 王晴 邵杰 崔培超 包乐伟 王振中 肖伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期118-124,共7页

目的:探讨近红外光谱分析技术应用于检测天舒片包衣薄膜厚度的可行性。方法:采集9批天舒片包衣过程样品的近红外漫反射光谱,运用Kennard-Stone算法将样本集划分为校正集和验证集。优选预处理方法,并采用组合间隔偏最小二乘法(si PLS)和... 目的:探讨近红外光谱分析技术应用于检测天舒片包衣薄膜厚度的可行性。方法:采集9批天舒片包衣过程样品的近红外漫反射光谱,运用Kennard-Stone算法将样本集划分为校正集和验证集。优选预处理方法,并采用组合间隔偏最小二乘法(si PLS)和移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)优选光谱区间,建立测定包衣厚度的偏最小二乘法(PLS)定量模型。结果:在标准正态变量变换+一阶导数+Norris Derivative平滑对光谱进行预处理并结合si PLS的优选区间建立的模型中,校正集预测值与实测值的相关系数0.966,验证集预测值与实测值的相关系数0.991,表明预测值与实测值的相关性较好。校正均方根误差(RMSEC)0.198%,预测均方根误差(RMSEP)0.062%,表明模型的预测性能良好。结论:近红外光谱分析技术用于天舒片包衣薄膜厚度的测定具有很高的准确性,能够为中药片剂生产过程中包衣厚度的在线检测提供技术支持。 展开更多

关键词 天舒片 近红外光谱技术 薄膜厚度 偏最小二乘法 Kennard-Stone算法 组合间隔偏最小二乘法 包衣增重

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基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定 被引量：5

11

作者 林夏 崔培超 +4 位作者 徐桂红 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期262-266,共5页

目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分... 目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。 展开更多

关键词 注射用活血通络 UPLC 指纹图谱 多成分定量测定 苦杏仁苷 羟基芍药苷 芍药内酯苷 芍药苷 阿魏酸

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多波长HPLC同时测定痛安注射液中4种有效成分 被引量：3

12

作者 林夏 崔培超 +5 位作者 仲艳 胡军华 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期50-53,共4页

目的：建立同时测定痛安注射液中木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱含量的HPLC方法。方法：采刖GeminiC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相乙腈（A）．0．02mol·L^-1磷酸二氢钾（B）梯度洗脱，流速1．0mL·min^-... 目的：建立同时测定痛安注射液中木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱含量的HPLC方法。方法：采刖GeminiC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相乙腈（A）．0．02mol·L^-1磷酸二氢钾（B）梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长230nm（木兰花碱），290nm（原阿片碱、白屈菜碱），360nm（黄连碱），柱温30℃。结果：木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱分别在10．856～108．560（r=0．9998），24．712～247．120（r=0．9996），3．464～34．640（r=0．9996），39．296～392．960mg·L^-1（r=0．9999）线性关系良好，回收率在97．5％-101．8％。结论：建立的方法准确可靠，可以用于测定痛安注射液中木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱的含量。 展开更多

关键词 痛安注射液 木兰花碱 原阿片碱 黄连碱 白屈菜碱 高效液相色谱法

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