HPLC测定硫酸沙丁胺醇缓释片有关物质及含量 被引量：7

1

作者 左文坚 史欣 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期535-537,共3页

目的　建立一种用HPLC测定硫酸沙丁胺醇缓释片有关物质及含量的方法。方法　以ODS为固定相。磷酸盐缓冲液 甲醇 (90∶10 )为流动相 ,检测波长为 2 76nm。结果　硫酸沙丁胺醇在 2 0～ 70 μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系 ,回归方... 目的　建立一种用HPLC测定硫酸沙丁胺醇缓释片有关物质及含量的方法。方法　以ODS为固定相。磷酸盐缓冲液 甲醇 (90∶10 )为流动相 ,检测波长为 2 76nm。结果　硫酸沙丁胺醇在 2 0～ 70 μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系 ,回归方程 :A =35 334c- 2 9.6 ,r=0 .9999。精密度试验RSD =0 .36 % (n =6 ) ,最低检出量为 6 .6ng ,有关物质可检出杂质 7个。 结论　本方法简单、快速。 展开更多

关键词 硫酸沙丁胺醇 高效液相色谱法 含量测定 质量检验

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流通池法溶出度检查方法的研究和应用 被引量：19

2

作者 左文坚 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期292-295,共4页

目的 :介绍一种新的溶出度检查法———流通池法的研究进展和应用情况。方法 :以国内外发表的研究论文为基础 ,对该方法的适应性、优越性及其应用等方面进行综述。结果 :该方法与药典中常用的转篮法和桨法进行比较 ,测定结果有很好的相... 目的 :介绍一种新的溶出度检查法———流通池法的研究进展和应用情况。方法 :以国内外发表的研究论文为基础 ,对该方法的适应性、优越性及其应用等方面进行综述。结果 :该方法与药典中常用的转篮法和桨法进行比较 ,测定结果有很好的相关性 ;在体内的生物利用度方面也有很好的相关性。结论 :国外采用流通池法进行固体制剂的研究越来越广泛 ,其优点是现行药典溶出度方法的补充和完善 ,在药物的溶出、释放 ,特别是在栓剂和缓释制剂的研究和质量控制方面有着非常广阔的前景。 展开更多

关键词 溶出度 流通池法 释放度 质量控制

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高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片的含量 被引量：3

3

作者 左文坚 内仓和雄 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期297-301,共5页

采用高效液相色谱法能简单、快速和准确地同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶（ＳＤ）、磺胺甲唑（ＳＭＺ）和甲氧苄胺嘧啶（ＴＭＰ）的含量。流动相为ｐＨ５．９０的０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液—甲醇（８０２０），使用ＯＤＳ柱... 采用高效液相色谱法能简单、快速和准确地同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶（ＳＤ）、磺胺甲唑（ＳＭＺ）和甲氧苄胺嘧啶（ＴＭＰ）的含量。流动相为ｐＨ５．９０的０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液—甲醇（８０２０），使用ＯＤＳ柱能使片剂中的三组分与内标咖啡因达到很好的分离。检测波长为２４０ｎｍ。线性校正图谱所获得的浓度范围ＳＤ与ＳＭＺ均为２４～１２０ｍｇ／Ｌ，ＴＭＰ为９．６～４８ｍｇ／Ｌ；平均回收率±ＲＳＤ分别为（１００．０±０．３１）％、（１００．４±０．１８）％、（９９．１±０．８５）％，ｎ＝７。本法与中国药典（１９９５年版）方法测定结果基本一致。 展开更多

关键词 联磺甲氧苄啶片 高效液相色谱

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正痛片的毛细管区带电泳色谱分析 被引量：1

4

作者 左文坚 内仓和雄 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第S1期174-176,共3页

关键词 对乙酰氨基酚 色谱分析 正痛片 毛细管区 咖啡因 带电泳 阿斯匹 迁移时间 游离水杨酸 苯巴比妥

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高效液相色谱法手性色谱柱分离β-阻滞剂对映体 被引量：9

5

作者 左文坚 《天津药学》 2001年第6期71-72,共2页

目的 :对两种 β-阻滞剂进行对映体分离。方法 :采用高效液相色谱法手性色谱柱对 β-阻滞剂阿替洛尔和盐酸普萘洛尔进行对映体拆分。结果 :两种药物均能达到较好的分离效果。结论 :该法简单方便 ,适用于对β-阻滞剂对映体的分离 。

关键词 高效液相色谱法 手性色谱柱 Β-阻滞剂 对映体拆分

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萘丁美酮胶囊溶出度测定方法的探讨 被引量：2

6

作者 左文坚 王祥 《天津药学》 1994年第2期49-52,共4页

本文采用浆法对萘丁美酮胶囊进行溶出度测定，以乙醇──0．7％盐酸液（37：63）1000ml为溶剂，规定1小时的溶出量不得少于标示量的65％，并用Hanson与天津药物溶出仪进行了比较试验，经统计学处理，两台仪器无显著性差异。

关键词 萘西美酮胶囊 溶出度 测定

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达美康溶出度测定方法的研究

7

作者 左文坚 王祥 王淑芳 《中国新药杂志》 CAS CSCD 1992年第3期59-61,共3页

采用转篮法对达美康(甲磺吡脲片)进行溶出度测定试验,以磷酸盐缓冲液(pH8.60)含30%乙醇1000ml为溶剂,转篮法转速为150r/min,规定1h的溶出量不得少于标示量的50%,3h的溶出量不得少于标示量的75%,并用美国Hanson药物溶出仪与天津药物溶出... 采用转篮法对达美康(甲磺吡脲片)进行溶出度测定试验,以磷酸盐缓冲液(pH8.60)含30%乙醇1000ml为溶剂,转篮法转速为150r/min,规定1h的溶出量不得少于标示量的50%,3h的溶出量不得少于标示量的75%,并用美国Hanson药物溶出仪与天津药物溶出仪进行比较实验,两台仪器无显著差异。本文方法可控制产品质量。 展开更多

关键词 达美康 甲磺吡脲片 溶出度

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高效毛细管电泳(HPCE)的方法介绍

8

作者 左文坚 《现代仪器》 2001年第2期11-14,共4页

本文介绍了高效毛细管电泳,主要对缓冲溶液pH值,添加剂的选择和研究了高效和高重复性的方法。

关键词 高效毛细管电泳 缓冲溶液 添加剂 效率 重复性 HPCE

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RP-HPLC法测定哈西奈德涂膜剂的含量及其原料的有关物质 被引量：4

9

作者 孙悦 安彦 左文坚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期349-351,共3页

目的:改进了哈西奈德原料的有关物质和其涂膜剂的含量测定的方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为Dikma公司的ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),含量测定流动相:甲醇-水(74∶26),有关物质流动相:甲醇-水(70∶30),检... 目的:改进了哈西奈德原料的有关物质和其涂膜剂的含量测定的方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为Dikma公司的ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),含量测定流动相:甲醇-水(74∶26),有关物质流动相:甲醇-水(70∶30),检测波长为240nm,流速为10mL·min^(-1),柱温40℃。结果:哈西奈德的浓度在2.5-75μg·mL^(-1)范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为100.0%,RSD为0.33%(n=9)。最低检测限为0.05ng。有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用于哈西奈德涂膜剂的含量测定和原料的杂质控制。 展开更多

关键词 有关物质 涂膜剂 含量测定 RP—HPLC法 RSD 流动相 检测限 原料 甲醇 重现性

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反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量 被引量：3

10

作者 左志辉 周建玉 左文坚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期420-421,共2页

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为DikmaODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(38:62),检测波长254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃。并进行了方法学... 目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为DikmaODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(38:62),检测波长254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃。并进行了方法学验证。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.70%(n=9);醋酸氢化可的松浓度在4.5-53.9μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好,并能更好地控制药品质量。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 醋酸氢化可的松软膏 糖皮质激素 线性试验 含量测定

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高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量及其溶出度 被引量：4

11

作者 吴毅彦 左文坚 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期534-537,共4页

目的　建立一种高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量及其溶出度。方法　采用Diamonsil C18柱 (5 μm ,4 .6mm×2 5 0mm) ,用冰醋酸调节甲醇 2mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液 (10∶90 ) pH值至 3.5 0 ,抽滤后 ,每 10 0 0mL溶液加乙... 目的　建立一种高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量及其溶出度。方法　采用Diamonsil C18柱 (5 μm ,4 .6mm×2 5 0mm) ,用冰醋酸调节甲醇 2mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液 (10∶90 ) pH值至 3.5 0 ,抽滤后 ,每 10 0 0mL溶液加乙醚 2mL为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,UV检测波长为 2 80nm。结果　此方法线性关系良好 ,替加氟与尿嘧啶的平均回收率为10 0 .0 % ,10 0 .7% ,RSD为 0 .2 1% ,0 .98% (n =9)。结论　本方法简单、快速、结果准确可靠 ,为控制复方替加氟胶囊的质量提供了依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 测定 复方替加氟胶囊 含量 溶出度

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RP-HPLC测定注射用卡莫司汀脂质体的药物含量及包封率 被引量：4

12

作者 唐素芳 左文坚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期553-555,共3页

目的:建立卡莫司汀脂质体药物含量及包封率的测定方法。方法:采用 Shimadzu C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(60:40,用10%磷酸溶液调节 pH 值为4.0),柱温:室温,流速:1.0 mL·... 目的:建立卡莫司汀脂质体药物含量及包封率的测定方法。方法:采用 Shimadzu C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(60:40,用10%磷酸溶液调节 pH 值为4.0),柱温:室温,流速:1.0 mL·min^(-1);紫外检测波长:230 nm。采用 Sephadex G-50分离卡莫司汀脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下,卡莫司汀与辅料峰分离良好,溶剂不干扰测定,卡莫司汀在20.0～80.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在98.0%～101.0%之间,日间 RSD 及日内 RSD 均小于2.0%(n=5)。结论:该方法准确可靠,简单快速,可用于卡莫司汀脂质体药物含量及包封率的测定。 展开更多

关键词 卡莫司汀脂质体 药物含量 包封率 高效液相色谱法

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反相离子对高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀片的含量及有关物质 被引量：4

13

作者 王卫 左文坚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期111-114,共4页

目的：建立一种采用高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀片的含量及有关物质的方法。方法：以Capcell-Pak ODS为固定相（4．6mm×250mm,5μm），柱温40℃，含0．1％戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液（PH3．75）－乙腈（60：40，有关物质测... 目的：建立一种采用高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀片的含量及有关物质的方法。方法：以Capcell-Pak ODS为固定相（4．6mm×250mm,5μm），柱温40℃，含0．1％戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液（PH3．75）－乙腈（60：40，有关物质测定时比例换为65：35）为流动相，流速：1．0mL.min^-1，UV检测波长为268nm，结果：马来酸曲美布汀的浓度在20．36－407．2μg.mL^-1范围内与其峰面积成良好的线性关系，回归方程：Y＝－76．69＋523．0X，r=1.000。3个浓度水平的平均回收率为100．1％（n=9）。有关物质可检出2个主要杂质。结论：方法简单，快速，结果准确。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 马来酸曲美布汀 有关物质 含量

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盐酸丙卡特罗及其片剂含量测定方法的研究 被引量：2

14

作者 王祥 张秀玲 左文坚 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期114-117,共4页

用ＨＰＬＣ法测定盐酸丙卡特罗及其片剂的含量与有关物质，原料药重现性试验及片剂回收率试验ＲＳＤ均小于０．５％，并可分离出４个杂质峰。另用一阶导数双波长光谱法测定片剂含量，可消除辅料干扰，回收率９９．５０％，ＲＳＤ＝０．... 用ＨＰＬＣ法测定盐酸丙卡特罗及其片剂的含量与有关物质，原料药重现性试验及片剂回收率试验ＲＳＤ均小于０．５％，并可分离出４个杂质峰。另用一阶导数双波长光谱法测定片剂含量，可消除辅料干扰，回收率９９．５０％，ＲＳＤ＝０．７２％。 展开更多

关键词 盐酸丙卡特罗 片剂 光谱法 高效液相色谱法

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HPLC法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量 被引量：10

15

作者 张秀玲 左文坚 《中国药品标准》 CAS 2004年第5期41-43,共3页

目的:用高效液相色谱法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量。方法:以不同浓度的辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相,检测波长:激发光波长350nm,发射光波长430nm,柱后衍生。调节流速使伏格列波糖峰保留时间约为20分钟时(有... 目的:用高效液相色谱法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量。方法:以不同浓度的辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相,检测波长:激发光波长350nm,发射光波长430nm,柱后衍生。调节流速使伏格列波糖峰保留时间约为20分钟时(有关物质),使伏格列波糖峰保留时间约11分钟时(含量测定),荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同,反应浴温度为100℃,冷却浴温度约为15℃。结果:本品有关物质测定时,主峰与杂质峰能较好的分离,含量测定回收率为100.2%,RSD=1.06%(n=6),重复性试验RSD=1.23%(n=6)。结论:该法快速简便,精密度高,分离效果好,结果准确。 展开更多

关键词 有关物质 伏格列波糖 荧光测定 HPLC法 含量测定 RSD 保留时间 衍生 磺酸 重复性试验

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热重法用于测定无机化合物和有机酸盐类药物的结晶水 被引量：4

16

作者 左志辉 左文坚 大屋和美 《天津药学》 1999年第4期47-48,共2页

采用热重法测定无机化合物和有机酸盐类药物的结晶水。该方法快速、简便，对大多数药物均适用。

关键词 热重法 无机化合物 有机酸盐类 药物 结晶水

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免疫亲和色谱及其在生物样本分析中的应用 被引量：14

17

作者 高立勤 左文坚 《国外医学（药学分册）》 2000年第2期107-111,共5页

免疫亲和色谱是一种将免疫技术与色谱方法相结合的分析手段 ,近年来 ,深受分析工作者的重视。本文介绍了该方法的基本原理。

关键词 免疫亲和色谱 抗原 抗体 生物样本分析

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HPLC法测定醋酸可的松有关物质及其注射液的含量 被引量：1

18

作者 赵喆 王昕 左文坚 《中国药品标准》 CAS 2006年第3期38-41,共4页

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸可的松有关物质及其注射液含量的方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长为254nm,柱温35℃,流速为1mL·min-1。结果:醋酸可的松的线性范... 目的:建立高效液相色谱法测定醋酸可的松有关物质及其注射液含量的方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长为254nm,柱温35℃,流速为1mL·min-1。结果:醋酸可的松的线性范围分别为0.53～31.95μg·mL-1(有关物质,杂质限度在0.05%～3.0%)和10.23～306.9μg·mL-1(含量测定);其线性回归方程分别为Y=2.078×103X+1.283×102,r=0.9999(n=8)和Y=2.067×103X-1.251×102,r=0.9999(n=7)。醋酸可的松注射液含量测定的平均回收率为101.0%,RSD为0.36%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 醋酸可的松 醋酸可的松注射液 有关物质 含量

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盐酸丙卡特罗片溶出度测定方法的研究 被引量：2

19

作者 王祥 左文坚 《天津药学》 1996年第4期67-71,共5页

采用小杯法对盐酸丙卡特罗片进行溶出度试验，以盐酸溶液（6→100000）100ml为溶剂，浆法，转速为70r／min，采用一阶导数双波长光谱法，用5cm吸收池，测定盐酸丙卡特罗片的溶出度，规定10min的溶出量不少于标示量的90％。测定了两个厂... 采用小杯法对盐酸丙卡特罗片进行溶出度试验，以盐酸溶液（6→100000）100ml为溶剂，浆法，转速为70r／min，采用一阶导数双波长光谱法，用5cm吸收池，测定盐酸丙卡特罗片的溶出度，规定10min的溶出量不少于标示量的90％。测定了两个厂家、两种规格共13批样品，并与高效液相色谱法测定结果比较。经统计学处理，结果表明，两种方法无显著性差异。本方法操作简便、快速，结果准确，可控制产品质量。 展开更多

关键词 盐酸丙卡特罗片 小杯法 溶出度 HPLC法

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曲安奈德有关物质检查方法的研究 被引量：2

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作者 王昕 左文坚 《天津药学》 2005年第2期27-29,共3页

目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德有关物质的方法。方法:采用DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(525∶475)为流动相,检测波长254nm。结果:曲安西龙与曲安奈德的线性范围分别为0.125～6.25μg/ml和0.25～12.5μg/... 目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德有关物质的方法。方法:采用DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(525∶475)为流动相,检测波长254nm。结果:曲安西龙与曲安奈德的线性范围分别为0.125～6.25μg/ml和0.25～12.5μg/ml,相关系数均为r=0.9999(n=7),最低检出量分别为0.5ng和1ng。结论:HPLC检查法简便、准确、灵敏,可准确测定杂质的含量。 展开更多

关键词 曲安奈德 有关物质 HPLC

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