胺基化四钛酸材料吸附直接湖蓝5B性能 被引量：1

1

作者 年季强 俞斌 +3 位作者 王海平 武中林 沈树宝 杨文忠 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第1期7-10,共4页

微波酸化K2Ti4O9，正十二胺微波胺基化改性H2Ti4O9，获得正十二胺柱撑的层状钛酸材料．研究了其作为吸附剂，pH、初始染料质量浓度、吸附剂用量等因素对直接湖蓝5B偶氮染料吸附的影响，确定最佳条件．研究结果表明：微波法改性钛酸钾材... 微波酸化K2Ti4O9，正十二胺微波胺基化改性H2Ti4O9，获得正十二胺柱撑的层状钛酸材料．研究了其作为吸附剂，pH、初始染料质量浓度、吸附剂用量等因素对直接湖蓝5B偶氮染料吸附的影响，确定最佳条件．研究结果表明：微波法改性钛酸钾材料，具有良好的吸附性能；pH为2～4，脱色时间为40min，吸附剂用量为1g／L，温度为40℃时饱和吸附量最大，达到1333mg／g，吸附等温式能较好地符合Langmuir和Freundlich方程模型参数． 展开更多

关键词 胺基化四钛酸 微波辐射 层间距 吸附 脱色

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微波胺基化四钛酸材料的合成研究 被引量：1

2

作者 年季强 俞斌 +1 位作者 王海平 武中林 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期606-609,共4页

将m(TiO2):m(K2CO3)=3:1采用KDC(kneading-drying-calcination)法合成K2Ti4O9,经微波酸化得H2Ti4O9,再经正十二胺微波胺基化改性,获得正十二胺柱撑的层状化合物,利用XRD、IR和元素分析仪测定了材料的表征特性,并研究了微波辐照时间和功... 将m(TiO2):m(K2CO3)=3:1采用KDC(kneading-drying-calcination)法合成K2Ti4O9,经微波酸化得H2Ti4O9,再经正十二胺微波胺基化改性,获得正十二胺柱撑的层状化合物,利用XRD、IR和元素分析仪测定了材料的表征特性,并研究了微波辐照时间和功率对有机物进入层间量及层间距的影响。结果表明:采用微波胺基化改性钛酸钾材料,易于在层间引入正十二胺,层间距达2.803～3.923nm;微波辐射3h,约有48.5%H+离子与十二胺键合;层间距随微波辐照时间增长和功率增大而增大,且微波辐照时间的影响要大于微波辐照功率。 展开更多

关键词 四钛酸钾 微波辐照 层间距 胺基化

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1227柱撑层状钛酸钾的制备及其杀菌性能研究 被引量：1

3

作者 武中林 俞斌 +1 位作者 年季强 王海平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期274-276,共3页

利用微波法首次将十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)插入到层状化合物K2Ti4O9中,制得了一种不溶性的杀菌剂。比较了微波法与传统方法在酸化、预撑和柱撑时的不同,发现微波法不仅能够得到与传统方法相同的产物,而且还大大缩短了反应时间。... 利用微波法首次将十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)插入到层状化合物K2Ti4O9中,制得了一种不溶性的杀菌剂。比较了微波法与传统方法在酸化、预撑和柱撑时的不同,发现微波法不仅能够得到与传统方法相同的产物,而且还大大缩短了反应时间。在用1227进行柱撑时发现,只有用微波法才可以得到目标产物,通过红外光谱、X-射线衍射测试技术对产物进行表征。对改性后的产物进行初步的杀菌实验,测试结果表明将100mg此产物加入到50mL菌悬液中振荡作用30min后,其杀菌率可达到94%。 展开更多

关键词 十二烷基二甲基苄基氯化铵 柱撑 层状钛酸钾 微波法 不溶性杀菌剂

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硫铁矿烧渣富铁除硫研究 被引量：3

4

作者 年季强 俞斌 +1 位作者 王海平 武中林 《江苏化工》 2007年第5期29-31,共3页

利用硫酸厂生产SO2后硫铁矿残渣,用水洗溶解可溶性物质、磁选、球磨法富集铁,化学浸泡去除铁精矿中的硫,浓碱法浮选法去除二氧化硅等。经磁选、浮选等方法处理后,烧渣的含铁质量分数由42.4%提高到63.58%;含硫量由1.37%下降到0.12%。产... 利用硫酸厂生产SO2后硫铁矿残渣,用水洗溶解可溶性物质、磁选、球磨法富集铁,化学浸泡去除铁精矿中的硫,浓碱法浮选法去除二氧化硅等。经磁选、浮选等方法处理后,烧渣的含铁质量分数由42.4%提高到63.58%;含硫量由1.37%下降到0.12%。产品可用作炼生铁三级品原料。 展开更多

关键词 硫铁矿烧渣 水洗-磁选 球磨-浸泡 浓碱煮沸-浮选

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铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的物相分析 被引量：7

5

作者 年季强 周强 +2 位作者 朱春要 李玲霞 顾永明 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期40-45,共6页

利用金相显微镜和X-射线衍射仪对铝质复合脱氧剂进行物相定性分析。试样经强碱溶解,H2O2助溶,以适量硝酸中和强碱并溶解盐类,过滤使金属铝与三氧化二铝分离。对沉淀物进行低温灰化处理,加助熔剂进行高温熔融,用盐酸浸取,以氟盐置换EDTA... 利用金相显微镜和X-射线衍射仪对铝质复合脱氧剂进行物相定性分析。试样经强碱溶解,H2O2助溶,以适量硝酸中和强碱并溶解盐类,过滤使金属铝与三氧化二铝分离。对沉淀物进行低温灰化处理,加助熔剂进行高温熔融,用盐酸浸取,以氟盐置换EDTA络合滴定法测定。研究了样品的粒度、溶样方法以及水溶性铝等对测定的影响。将该法用于铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的测定,加标回收率在97%～105%之间,相对标准偏差不大于1.0%,金属铝的本法测定结果和高价金属盐氧化络合返滴定法测定结果进行比对,结果一致。实验表明,方法解决了铝质复合脱氧剂中金属铝与三氧化二铝分离困难,样品测定结果的精密度和准确度均较好,适于铝质复合脱氧剂中金属铝及三氧化二铝的物相分析。 展开更多

关键词 铝质复合脱氧剂 物相定性分析 金属铝 三氧化二铝 水溶性铝

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EDTA络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙 被引量：4

6

作者 年季强 张良芬 +2 位作者 朱春要 顾锋 顾永明 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期20-27,共8页

建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法.试样用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后,以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,在强碱介质中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准滴定溶... 建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法.试样用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后,以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,在强碱介质中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定了试样中总氧化钙的含量.采用稀乙酸浸取分离试样中碳酸钙、氧化钙,过滤分离氟化钙,用锆二甲酚橙褪色光度法测定了浸取液中的氟,换算为氟化钙的量;同时用混合酸分解沉淀,采用EDTA络合滴定法测定了沉淀中氟化钙的量;将二者相加后除以试样总量得到试样中氟化钙的含量.用总氧化钙的含量减去由氟化钙换算成的氧化钙含量,即为试样中氧化钙的含量.采用方法对钢渣面脱氧剂试样进行6次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.5％.选取高纯铝粉、基准三氧化二铝和基准氧化钙以及萤石标准物质合成钢渣面脱氧剂试样A1、A2、A3,同时在精炼渣标准物质中加入基准氧化钙和萤石标准物质合成试样A4,按照方法进行氧化钙和氟化钙的测定,结果与理论值一致.在钢渣面脱氧剂试样中加入基准氧化钙和萤石标准物质进行加标回收试验,回收率在94％～102％之间. 展开更多

关键词 钢渣面脱氧剂 氧化钙 氟化钙 EDTA 络合滴定法 光度法

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫 被引量：14

7

作者 年季强 顾锋 +1 位作者 朱春要 陆娜萍 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期39-43,共5页

采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠（以氧化物计）以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明：在微波消解的条件下,采用盐酸、... 采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠（以氧化物计）以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明：在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法（XRF）测定值一致,相对标准偏差（RSD,n=10）除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解 萤石 二氧化硅 氧化铁 氧化镁 氧化钾 氧化钠 磷 硫

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重量法和滴定法在测定钢砂铝中铝和铁的应用 被引量：3

8

作者 年季强 朱春要 +1 位作者 梁婷婷 张良芬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期17-22,共6页

自行设计一整套试验装置,应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆中,然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800℃加热15-30min以使金属铝大部分被熔化,此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固... 自行设计一整套试验装置,应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆中,然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800℃加热15-30min以使金属铝大部分被熔化,此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固的金属铝进行称量,并将带有固体残留物的不锈钢漏盆浸入盛有饱和氢氧化钠溶液的聚乙烯塑料盆中进行反应。反应结束后,将漏盆中钢砂干燥后称重,所得结果即为试样中金属铁的质量。浸取液则经稀释定容后用慢速滤纸过滤,再准确移取一定量的滤液,加入过量的EDTA标准溶液,调节pH值至5-6,于乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为指示剂,采用硝酸铜标准溶液对滤液中铝进行滴定。将试样熔融时凝固的铝质量和滤液中的铝质量相加可求得试样中铝的总质量。采用实验方法对钢砂铝样品进行多次平行测定,铝和铁的相对标准偏差（RSD,n=5）分别为4.1%和10.9%;自制钢砂铝样品中铝和铁的回收率在99.5%-100.0%之间。选取3个钢砂铝样品按实验方法进行测定,并与参考值进行比较,测定结果基本一致。 展开更多

关键词 钢砂铝 重量法 滴定法 金属铝 金属铁

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆 被引量：4

9

作者 年季强 华剑 +1 位作者 刘青青 陆娜萍 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期64-67,共4页

以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法。锆的质量分数为3.... 以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法。锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%。按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%。实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 硅锆合金 锆

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EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁 被引量：1

10

作者 年季强 陆娜萍 +1 位作者 周强 顾锋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期13-18,共6页

随机取柱状压块球化剂不少于20颗约500g,用破碎机快速破碎分散后混合,取其中20g试样,用乙酸（1＋9）溶解试样中的金属镁及少量的铁,将大部分铁粉及其他不溶物过滤除去,移取一定体积的滤液,用氨水调节pH值至6-7,经铜试剂沉淀分离铁、铝... 随机取柱状压块球化剂不少于20颗约500g,用破碎机快速破碎分散后混合,取其中20g试样,用乙酸（1＋9）溶解试样中的金属镁及少量的铁,将大部分铁粉及其他不溶物过滤除去,移取一定体积的滤液,用氨水调节pH值至6-7,经铜试剂沉淀分离铁、铝等干扰离子,三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,以EGTA标准溶液预络合滴定钙,于盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液（pH 10）中,以铬黑T为指示剂,建立了EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁含量的方法。使用实验方法对柱状压块球化剂样品进行多次平行测定,相对标准偏差（RSD,n=6）小于2.0%。选取4个柱状压块球化剂样品按实验方法进行测定,并与标准方法JB/T4394-1999和差减法进行比较,测定结果基本一致。实验方法适用于测定金属镁质量分数在5%-15%范围内的柱状压块球化剂。 展开更多

关键词 柱状压块球化剂 金属镁 铁粉 EDTA 络合滴定法

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ICP-OES法测定包芯线喂料金属钙中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁、镁

11

作者 年季强 周强 +1 位作者 朱春要 陆娜萍 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第4期60-62,共3页

研究利用ICP-OES法测定钙铁包芯线喂料金属钙粒中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁和镁等杂质元素的含量,替代以化学法分别单独测定上述元素。将金属钙粒从钙铁包芯线中剥离后筛分,立即用1+1硝酸溶解,采用基体匹配法制作校准曲线,在选定的分... 研究利用ICP-OES法测定钙铁包芯线喂料金属钙粒中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁和镁等杂质元素的含量,替代以化学法分别单独测定上述元素。将金属钙粒从钙铁包芯线中剥离后筛分,立即用1+1硝酸溶解,采用基体匹配法制作校准曲线,在选定的分析谱线和仪器参数条件下测量,并考察试样的制备条件及称样量对测试结果的影响。该方法相对标准偏差为0.21%~12.5%,回收率90.0%~110%,操作简便、快速、准确度高,可满足日常检测要求。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钙铁包芯线 喂料 金属钙粒 杂质元素

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X射线荧光光谱法测定冶金渣料中主次成分 被引量：12

12

作者 朱春要 顾锋 +1 位作者 年季强 张良芬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期39-44,共6页

以L2B4O7和LiBO2[,（L2B4O7）∶m（LiBO2）=2∶1 为熔剂,LiNO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对冶金渣料中的TFe、SiO2、TCa、MgO、TiO2、MnO、P2O5、Al2O3、K2O和Na2O的快速检测方法.采用高炉渣、转炉渣、... 以L2B4O7和LiBO2[,（L2B4O7）∶m（LiBO2）=2∶1 为熔剂,LiNO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对冶金渣料中的TFe、SiO2、TCa、MgO、TiO2、MnO、P2O5、Al2O3、K2O和Na2O的快速检测方法.采用高炉渣、转炉渣、电炉渣系列标样绘制校准曲线,并通过加入钾长石、钠长石等适宜标准样品进行曲线分析范围扩展,使曲线既可以用于高炉渣、转炉渣、电炉渣等炉渣类样品分析,也可用于保护渣样品的检测分析.试验对稀释比、熔样温度、保护渣试样预处理温度等主要条件进行了探讨.结果表明,当试样与熔剂质量比为1∶10和熔样温度为1 050℃（熔样前保护渣样品预处理温度以700℃为宜）时,所得试样在熔剂中分散度（浓度）适当,同时适用于中高、低含量组分的测定.对一标准样品进行10次测定,各组合测定结果的相对标准偏差为0.07％～1.9％.方法用于各类实际冶金渣料分析时,结果与其他分析方法相一致. 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 炉渣 保护渣 熔融制样 基体校正

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氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定超低碳碳化稻壳中二氧化硅 被引量：7

13

作者 董礼男 朱春要 +1 位作者 张良芬 年季强 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第8期48-51,共4页

该文基于氢氧化钾熔融法分解,氟硅酸钾滴定检测超低碳稻壳样品中Si O2含量的方法研究。试样在镍或银坩埚中,通过氢氧化钾熔融,二氧化硅转化为硅酸钾,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经抽滤、洗涤后... 该文基于氢氧化钾熔融法分解,氟硅酸钾滴定检测超低碳稻壳样品中Si O2含量的方法研究。试样在镍或银坩埚中,通过氢氧化钾熔融,二氧化硅转化为硅酸钾,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经抽滤、洗涤后溶于沸水中,以溴麝香草酚蓝与酚红混合物为指示剂,氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成氢氟酸,从而间接得出二氧化硅含量。对熔样方式、干扰元素、沉淀时间、温度控制及指示剂的选择等条件进行试验及优化,考察检测方法的准确度和精密度,精密度相对标准偏差(RSD)≤0.20%(n=6),与经典重量法进行比较,结果一致。 展开更多

关键词 碳化稻壳 氢氧化钾 氟硅酸钾 滴定法 二氧化硅

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EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁 被引量：5

14

作者 陆娜萍 年季强 +1 位作者 张良芬 顾锋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期62-66,共5页

建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解，分取一定体积的试液，加柠檬酸掩蔽铁离子，以丁二酮肟沉淀镍，用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍含量；同时... 建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴加盐酸溶解，分取一定体积的试液，加柠檬酸掩蔽铁离子，以丁二酮肟沉淀镍，用硝酸和高氯酸破坏沉淀剂，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍含量；同时，另取部分试液，以铜试剂预先分离镍基体，并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨，结果表明，测定镍时，加沉淀剂丁二酮肟与其络合沉淀，选择性好；而测定镁时，选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子，滤液可直接用于镁离子的测定，干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定，相对标准偏差（RSD，n=6）分别为0．23％～0．57％和0．76％～0．90%。并模拟镍镁合金的主要成分及含量合成试样溶液进行测定，结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析，结果与参照方法结果一致。 展开更多

关键词 镍镁合金 镍 镁 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 滴定法

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直接样品燃烧-红外光谱法测定镁碳砖中总碳量 被引量：5

15

作者 周强 年季强 +1 位作者 朱春要 陆娜萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期563-565,569,共4页

应用高频感应炉直接燃烧样品-红外光谱法测定了高碳镁砖中总碳量。一定量样品(0.150 0g)用碳、硫含量很低的纯铁(1.0g),锡粒(0.30g)及钨粒(1.0g)作为助熔剂,用高纯氧化镁与高纯石墨粉混合制备了模拟标准样品,测得含碳量(w%)在5%～30%之... 应用高频感应炉直接燃烧样品-红外光谱法测定了高碳镁砖中总碳量。一定量样品(0.150 0g)用碳、硫含量很低的纯铁(1.0g),锡粒(0.30g)及钨粒(1.0g)作为助熔剂,用高纯氧化镁与高纯石墨粉混合制备了模拟标准样品,测得含碳量(w%)在5%～30%之间呈线性关系。按所提出方法分析了3个已知样品,进行了方法的精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)在0.25%～0.65%之间。将此方法用于测定1个标准样品和3种基准物质(碳酸钠、碳酸钙和草酸钠)中的总碳量,测定值与标准值之间的绝对误差在0.008%～0.07%之间。 展开更多

关键词 红外光谱法 碳量 直接样品燃烧 高频感应炉 模拟标准样品 镁碳砖

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X射线荧光光谱法测定煤灰成分的改进 被引量：6

16

作者 朱春要 年季强 +2 位作者 陆娜萍 周强 顾锋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期439-441,444,共4页

样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂,硝酸铵为氧化剂,溴化锂为脱模剂,采用玻璃状熔片法制样。选用标准样品及其标准样品间相混合配制的混合样品制作工作曲线,并以α系数和经验系数法校正元素谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤灰中... 样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂,硝酸铵为氧化剂,溴化锂为脱模剂,采用玻璃状熔片法制样。选用标准样品及其标准样品间相混合配制的混合样品制作工作曲线,并以α系数和经验系数法校正元素谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤灰中的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化钾、氧化钠、氧化钛、五氧化二钒、氧化锰和三氧化硫等12种主次组分进行测定。方法分析结果与化学法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值相符;对同一样品按所建方法分别熔融制备10个熔片进行测定,各组分测定值的相对标准偏差(n=10)在0.06%～2.4%之间。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 煤灰 主次组分

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镁碳砖显微结构与成分分析方法的综合研究 被引量：4

17

作者 张珂 吴园园 +1 位作者 董登超 年季强 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第2期51-55,共5页

为对镁碳砖的物理显微结构及化学含量组分进行系统研究,采用光学显微镜、电子探针及能谱仪、X射线衍射仪等物理设备对微观结构和物相组成进行分析,并利用X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪对主要成分进行含量测定,同时利用电感耦合等离子体... 为对镁碳砖的物理显微结构及化学含量组分进行系统研究,采用光学显微镜、电子探针及能谱仪、X射线衍射仪等物理设备对微观结构和物相组成进行分析,并利用X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪对主要成分进行含量测定,同时利用电感耦合等离子体发射光谱仪和湿法分析进行结果验证。结果表明:镁碳砖的基本结构由块状MgO及间隙中大量C元素组成,部分还含有Al单质颗粒,或少量片状Ca、Si化合物且多分布于MgO边缘。X射线衍射等物理方法方便快捷,检出物相全面,可根据需要选择K值法或全谱拟合法进行半定量分析,更适合对镁碳砖质量的优劣进行初步筛选判断,化学检测手段准确度高,相互配合使用更适合进行成分的准确测定。 展开更多

关键词 镁碳砖 显微结构 成分分析 综合研究

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硫酸钡重量法测定硫磺包芯线中硫 被引量：3

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作者 朱春要 董礼男 +1 位作者 陆娜萍 年季强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期64-68,共5页

试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺... 试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明：稀释比为40∶1,700℃熔融15min,硫转化完全。沉淀条件表明：在0.5%~1%盐酸（体积分数）及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,75~85℃温度下陈化1h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006（工业硫磺差减法）测定值一致,相对标准偏差（RSD,n=6）小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。 展开更多

关键词 包芯线 硫 碱熔 重量法

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红外吸收光谱法测定超低碳碳化稻壳中碳含量 被引量：1

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作者 朱春要 顾锋 +1 位作者 年季强 周强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期975-978,共4页

碳化稻壳是将稻壳经碳化处理（加热至其着火点温度以下，使其不充分燃烧）而得到的一种有蜂窝状结构的黑色颗粒。碳化稻壳具有耐温高、绝热保温性好和吸附能力强等特点，是一种良好的保温剂。在冶金和铸造上，使用碳化稻壳覆盖钢水或铁... 碳化稻壳是将稻壳经碳化处理（加热至其着火点温度以下，使其不充分燃烧）而得到的一种有蜂窝状结构的黑色颗粒。碳化稻壳具有耐温高、绝热保温性好和吸附能力强等特点，是一种良好的保温剂。在冶金和铸造上，使用碳化稻壳覆盖钢水或铁水的表面，能减少钢水或铁水的辐射、对流和传导等引起的热损失， 展开更多

关键词 碳化稻壳 红外吸收光谱法 碳含量 超低碳 测定 蜂窝状结构 碳化处理 黑色颗粒

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粘结后的锂离子电池三元正极材料中痕量铁 被引量：1

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作者 周强 梁婷婷 +1 位作者 年季强 朱春要 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期937-940,共4页

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粘结后的锂离子电池三元正极材料中痕量铁。取电极材料样品（0．2000g）高温灼烧除碳、除氟，采用碳酸钠-硼酸（2＋1）混合熔剂2g熔融样品。用基体匹配法制备工作曲线。选择233．280nm谱线作为... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粘结后的锂离子电池三元正极材料中痕量铁。取电极材料样品（0．2000g）高温灼烧除碳、除氟，采用碳酸钠-硼酸（2＋1）混合熔剂2g熔融样品。用基体匹配法制备工作曲线。选择233．280nm谱线作为铁的分析线，并采用背景干扰校正等方法来消除光谱及离子干扰。铁的质量分数在0．0259／6以内与其发射强度呈线性关系，检出限（3s）为0．0006％。方法用于实样分析，测定值的相对标准偏差（n=11）为3．2％。用标准加入法做方法的回收试验，测得回收率在93．8％～108％之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 三元正极材料 铁

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