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溴敌隆对斑马鱼胚胎/仔鱼的发育毒性效应研究
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作者 吴元钊 徐帆 +4 位作者 张安慧 应剑波 姚伟宣 王继业 王斌杰 《生态科学》 CSCD 北大核心 2024年第2期177-182,共6页
为评价第二代抗凝血类灭鼠剂溴敌隆的潜在生态毒性效应,以模式动物斑马鱼为研究对象,研究了溴敌隆对斑马鱼胚胎/仔鱼的发育毒性以及对抗氧化系统的影响。研究结果表明,当溴敌隆浓度高于0.39 mg·L^(-1)时,斑马鱼胚胎/仔鱼死亡率及... 为评价第二代抗凝血类灭鼠剂溴敌隆的潜在生态毒性效应,以模式动物斑马鱼为研究对象,研究了溴敌隆对斑马鱼胚胎/仔鱼的发育毒性以及对抗氧化系统的影响。研究结果表明,当溴敌隆浓度高于0.39 mg·L^(-1)时,斑马鱼胚胎/仔鱼死亡率及畸形率显著升高,与对照组相比具有显著性差异,斑马鱼仔鱼体内的超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性以及还原型谷胱甘肽(GSH)和丙二醛(MDA)的含量随溴敌隆浓度增大,均呈逐渐升高趋势,并在1.18 mg·L^(-1)浓度组达到最大值,具有显著差异,表明溴敌隆对斑马鱼仔鱼的抗氧化系统造成严重损伤,从而导致机体死亡。对溴敌隆暴露导致的斑马鱼胚胎/仔鱼的发育毒性以及氧化损伤的机制进行了初步探讨,为进一步研究溴敌隆对动物的发育毒性机制以及其潜在的生态危害提供了研究基础。 展开更多
关键词 溴敌隆 发育毒性 氧化损伤 斑马鱼
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微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药 被引量:12
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作者 应剑波 谢伟宏 +2 位作者 程建波 金立方 郑强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期47-50,共4页
利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)-4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至... 利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)-4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至2mL,待GC/MS/SIS测定,各类农药的回收率为68%~91%,检测限为0.001-0.47mg·L^-1,部分药物的线性相关系数为0.990O~O.9976。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 微波萃取 凝胶色谱净化 氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药 血样
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固相支撑液液萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量 被引量:4
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作者 应剑波 王芳琳 +1 位作者 栾玉静 姚伟宣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期125-129,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离,以Kinetex C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离,以Kinetex C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和乙腈所组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的质量浓度均在2~100μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~7.3%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 欧夹竹桃苷 欧夹竹桃苷乙
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱/质谱法测定动物组织中沙蚕毒素类农药 被引量:14
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作者 应剑波 徐洁蕾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期539-541,共3页
提出了动物组织中沙蚕毒素类农药残留的快速分析方法。用快速溶剂萃取仪以环己烷、丙酮及二氯甲烷(1∶1∶1体积混合)的混合溶剂,将血液、肝等动物组织样品中沙蚕毒素类农药萃取入有机相,提取液在水浴中于40℃蒸干后用甲醇定容至2 mL,... 提出了动物组织中沙蚕毒素类农药残留的快速分析方法。用快速溶剂萃取仪以环己烷、丙酮及二氯甲烷(1∶1∶1体积混合)的混合溶剂,将血液、肝等动物组织样品中沙蚕毒素类农药萃取入有机相,提取液在水浴中于40℃蒸干后用甲醇定容至2 mL,用气相色谱-质谱/质谱法测定。结果表明:杀虫双在2.4-7.2 mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为48μg.L-1:杀虫脒在1.2-7.2 mg.L-1范围呈线性,检出限(3S/N)为8μg.L-1。对上述2种沙蚕毒素农药分别在血液及肝脏样品用标准加入法对方法作回收及精密度试验,结果为:血样中的平均回收率依次为92.0%,93.0%,相对标准偏差为2.1%,3.5%,肝脏样品中平均回收率依次为90.0%,92.7%,相对标准偏差为4.5%,6.9%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱/质谱法 快速溶剂萃取 沙蚕毒素类农药 动物组织
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微波萃取和PTV-GC/MS/MS结合分析血中常见有机磷农药 被引量:2
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作者 应剑波 徐洁蕾 +2 位作者 谢伟宏 罗勇此 李晓飞 《中国法医学杂志》 CSCD 2008年第6期403-405,共3页
关键词 法医毒物学分析 微波萃取 有机磷农药 GC/MS/MS
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快速溶剂萃取气相色谱法测定血尿中苯并二氮杂类药物 被引量:5
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作者 应剑波 罗永此 《中国法医学杂志》 CSCD 北大核心 2010年第3期181-182,共2页
关键词 法医毒物分析 氧化铝 苯并二氮杂类药物 尿液 快速溶剂萃取
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SPME与GC/MS相结合检验尿液中的氯胺酮 被引量:2
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作者 应剑波 张迪 《中国法医学杂志》 CSCD 2005年第6期342-344,共3页
目的应用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析尿液中的氯胺酮.方法对影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解析时间、离子强度等因素条件进行优化,分析尿中氯胺酮.结果在0.5~2.5μg/ml范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995... 目的应用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析尿液中的氯胺酮.方法对影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解析时间、离子强度等因素条件进行优化,分析尿中氯胺酮.结果在0.5~2.5μg/ml范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995 6;最小检出限为2.5μg/L.结论该方法具有预处理简单、分析速度快、灵敏度高等优点,适合实际案件尿样的检验. 展开更多
关键词 法医毒物分析 固相微萃取 气相色谱 质谱 氯胺酮 尿液
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GC/MS法检测血液及肺组织中二氧化硫1例 被引量:1
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作者 应剑波 黄思成 《中国法医学杂志》 CSCD 2007年第3期200-201,共2页
关键词 法医毒物分析 二氧化硫(SO2) GC-MS 顶空
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GC-PFPD法测定血中的杀虫双 被引量:3
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作者 应剑波 谢伟宏 《刑事技术》 2006年第1期39-40,共2页
关键词 GC/PFPD(S) 杀虫双 液液提取
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快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC/MS/MS相结合测定血中的杀参毒素类农药 被引量:1
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作者 应剑波 宣宇 傅得峰 《刑事技术》 2009年第4期22-24,共3页
目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC/MS/MS进行... 目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC/MS/MS进行检验。结果杀虫双在1.2×10-9g/ml^1.2×10-6g/ml范围内线性关系良好,检出限为0.04ppb,杀虫眯为1.2×10-6g/ml^7.2×10-6g/ml,检出限为0.34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89%、90%,相对标准偏差为1.9%、3%。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。 展开更多
关键词 杀参毒素类农药 凝胶渗透色谱 快速溶剂萃取 高效液相色谱质谱-串联质谱
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HS-GC/FID分析血中的乙醚 被引量:1
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作者 应剑波 许一权 《刑事技术》 2006年第4期9-10,共2页
目的建立顶空GC/FID分析血中乙醚的方法。方法用顶空GC/FID分析血中乙醚,并对萃取条件和色谱条件进行优化。结果方法的检出限为0.3ug/ml,回收率为81%,相对标准偏差为4.4%。结论该法简便、快速、灵敏,适合毒物分析检验的要求。
关键词 HS-GC-FID 血液 乙醚
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浅析毒鼠强中毒案件中理化人员的现场勘验
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作者 应剑波 《刑事技术》 2006年第4期40-41,共2页
关键词 毒鼠强 现场勘验 检材提取
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Fe_3O_4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用 被引量:28
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作者 姚伟宣 应剑波 +3 位作者 张素玲 张春晓 王海栋 蔡国栋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期342-347,共6页
通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能... 通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化,在最优条件下,建立了Fe3 O4/AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5~50μg/L之间,相关系数( R2)大于0?990,检出限为0?07~0?20μg/L,精密度为3?8%~8?1%。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析,回收率高于78?4%。该方法操作简便、灵敏度高,能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。 展开更多
关键词 碳纳米管 磁性纳米材料 磁性分散固相萃取 气相色谱 菊酯类农药 蜂蜜
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快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中12种催眠类药物 被引量:7
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作者 罗永此 应剑波 +2 位作者 谢伟宏 李晓飞 唐磊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1014-1017,共4页
提出了气相色谱-串联质谱法测定血液中12种催眠类药物含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷-丙酮(2+2+1)混合液为萃取剂,使用氧化铝吸附剂达到在线净化的效果,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干,用甲醇0.5mL溶解,通过VF-5MS色... 提出了气相色谱-串联质谱法测定血液中12种催眠类药物含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷-丙酮(2+2+1)混合液为萃取剂,使用氧化铝吸附剂达到在线净化的效果,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干,用甲醇0.5mL溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行测定。12种催眠类药物的质量浓度与其峰面积均在50.0-1 000μg·L^-1之间呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.02-4.7μg·L^-1之间。加标回收率在65.4%-98.2%之间,测定值的相对标准偏差在0.9%-14.8%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 催眠类药物 快速溶剂萃取
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快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物 被引量:9
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作者 唐磊 应剑波 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期845-847,850,共4页
提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离... 提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10~1 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07~0.26μg.L-1之间。以空白血液样品为基体进行回收试验,测得回收率在77.8%~93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%~6.9%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 快速溶剂萃取 巴比妥 苯巴比妥 异戊巴比妥 司可巴比妥
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快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物 被引量:4
16
作者 徐洁蕾 应剑波 李晓飞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期125-128,共4页
建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色... 建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2~7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4~7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2~6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%~97%之间,相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 滥用药物 快速溶剂萃取 凝胶色谱 气相色谱-质谱(GC/MS)
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灭多威检验模拟试验1例 被引量:1
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作者 谢伟宏 应剑波 +1 位作者 周莉红 程建波 《中国法医学杂志》 CSCD 2008年第6期430-431,共2页
关键词 法医毒物分析 灭多威 动物实验 灌服
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UPLC-HRMS快速检测血液中7种鼠药 被引量:2
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作者 徐琛 李晓飞 +1 位作者 张云峰 应剑波 《刑事技术》 2021年第4期365-369,共5页
目的建立血液中4类(7种)鼠药(毒鼠强、氟乙酸根、溴敌隆、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、氟鼠灵)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测方法。方法采用乙腈为蛋白沉淀剂,用PLD+净化柱或有机微孔过滤膜净化提取液,用UPLC-HRMS对血液中... 目的建立血液中4类(7种)鼠药(毒鼠强、氟乙酸根、溴敌隆、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、氟鼠灵)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测方法。方法采用乙腈为蛋白沉淀剂,用PLD+净化柱或有机微孔过滤膜净化提取液,用UPLC-HRMS对血液中的4类(7种)鼠药进行定性定量检测。分析采用Luna Omega PS C18(2.1mm×100mm,3μm)色谱柱,质谱扫描方式为负离子的全扫描/实时二级质谱扫描(Full MS/ddMS^(2))模式,一级全扫描(m/z 50~750)分辨率为70000,二级扫描(ddMS^(2))分辨率为17500。结果毒鼠强、氟乙酸根、溴敌隆、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、氟鼠灵的检出限均为50ng/mL,3个添加水平下的回收率为85.3%~94.7%,日内相对标准偏差(RSD)为3.4%~11%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)为5.6%~13%(n=6)。结论使用本方法可同时准确测定血液中的4类(7种)鼠药。 展开更多
关键词 法医毒物学 鼠药 超高效液相色谱-高分辨质谱法 血液
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浙江外贸企业汇率风险规避策略研究 被引量:2
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作者 应剑波 《价格月刊》 2009年第4期26-27,共2页
外贸商品结构是指一个国家在一定时期内各类进出口商品占进出口总额的比重,它反映的是一个国家经济发展水平、产业结构状况及在国际分工中所处的地位。同时,外贸商品结构也是影响外贸企业汇率风险规避能力的重要因素。通过对外贸商品结... 外贸商品结构是指一个国家在一定时期内各类进出口商品占进出口总额的比重,它反映的是一个国家经济发展水平、产业结构状况及在国际分工中所处的地位。同时,外贸商品结构也是影响外贸企业汇率风险规避能力的重要因素。通过对外贸商品结构的分析,可以为浙江省外贸企业规避汇率风险提供帮助。 展开更多
关键词 自主创新 自创品牌 外贸商品结构 汇率风险规避
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浙江外贸比例对汇率风险规避影响的研究
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作者 应剑波 《浙江金融》 北大核心 2009年第4期56-56,25,共2页
一、贸易方式和所有制形式比例失衡 (一)加工贸易和全国平均水平及外贸发达省市的差距 总量上,2008年1-10月浙江省的加工贸易出口额仅相当于广东省的12.0%,江苏省的21.9%,上海市的34.2%,还落后于山东省;
关键词 比例失衡 浙江省 风险规避 外贸 汇率 贸易方式 全国平均水平 所有制形式
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