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西罗莫司片中主要降解杂质的分离和鉴定 被引量：1
1
作者 陈有钟 陈夏琴 +5 位作者 陈晓明 刘颖 应加银 李夸良 黄捷 杨国新 《福建分析测试》 CAS 2024年第1期5-10,14,共7页
目的:从西罗莫司片中分离未知杂质,进行结构鉴定和初步生物学活性考察,提高西罗莫司片的质量。方法:采用硅胶柱层析法富集未知杂质粗品,再用制备型高效液相色谱仪进行纯化。应用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等波谱分析法对其... 目的:从西罗莫司片中分离未知杂质,进行结构鉴定和初步生物学活性考察,提高西罗莫司片的质量。方法:采用硅胶柱层析法富集未知杂质粗品,再用制备型高效液相色谱仪进行纯化。应用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等波谱分析法对其进行结构鉴定。用二倍稀释法测定其抗真菌活性,用SRB检测其抗肿瘤活性。结果:纯化获得未知杂质的纯度为96.8%,结构鉴定为断雷帕霉素。抗真菌和抗肿瘤活性低于雷帕霉素。结论:断雷帕霉素是西罗莫司片制备中的主要降解杂质,生物学活性低于西罗莫司。 展开更多
关键词 西罗莫司片 断雷帕霉素 分离纯化 结构表征
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西罗莫司新类似物FIM-R140的分离和结构鉴定
2
作者 陈夏琴 陈晓明 +4 位作者 刘颖 应加银 李夸良 黄捷 杨国新 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1013-1018,共6页
目的从西罗莫司产生菌吸水链霉菌FC904发酵液的粗提物中分离纯化未知杂质FIM-R140,鉴定其化学结构。方法采用硅胶柱层析和制备液相分离纯化获得FIM-R140,进行理化性质以及IR、UV、NMR和HRMS等波谱分析,鉴定该杂质的化学结构。用SRB测定... 目的从西罗莫司产生菌吸水链霉菌FC904发酵液的粗提物中分离纯化未知杂质FIM-R140,鉴定其化学结构。方法采用硅胶柱层析和制备液相分离纯化获得FIM-R140,进行理化性质以及IR、UV、NMR和HRMS等波谱分析,鉴定该杂质的化学结构。用SRB测定化合物体外抗肿瘤活性,用沙氏液体培养基二倍稀释法测定化合物的抗真菌活性。结果与结论纯化获得HPLC纯度为97.05%的FIM-R140,结构鉴定为31-差向雷帕霉素,为首次报道的西罗莫司同分异构体。FIM-R140的抗肿瘤活性较西罗莫司略低,对白念珠菌的抑菌作用弱于西罗莫司。 展开更多
关键词 西罗莫司 31-差向雷帕霉素 吸水链霉菌FC904 分离纯化 结构鉴定
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4-[2-(9,9-二辛基-9H-芴-2-)乙烯基]苯胺的合成及其光学性质
3
作者 应加银 冯燕 +1 位作者 聂王焰 周艺峰 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期77-79,共3页
以2-溴芴、溴代正辛烷和对硝基苯乙烯为主要原料,通过烷基化反应、Heck反应和还原反应合成了新化合物4-[2-(9,9-二辛基-9H-芴-2-]乙烯基)苯胺(5),其结构经1H NMR和IR表征。应用UV-Vis和荧光光谱初步探讨了5的光学性质。
关键词 芴 烷基化反应 HECK反应 光学性质 合成
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新型POSS基有机/无机杂化分子发光材料的制备及聚集效应研究 被引量：7
4
作者 冯燕 徐洪耀 +1 位作者 聂王焰 应加银 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1414-1417,共4页
有机发光材料在电致发光与显示器件领域有着非常广泛的应用。以具有高荧光量子产率的长共轭芴类衍生物2-乙炔基-7-(4-(4-甲氧基苯乙烯基)苯乙烯基)-9,9-二辛基芴(EMOF)和POSS(T8H8)为原料,通过硅氢化反应制备了POSS基有机/无机杂化分子... 有机发光材料在电致发光与显示器件领域有着非常广泛的应用。以具有高荧光量子产率的长共轭芴类衍生物2-乙炔基-7-(4-(4-甲氧基苯乙烯基)苯乙烯基)-9,9-二辛基芴(EMOF)和POSS(T8H8)为原料,通过硅氢化反应制备了POSS基有机/无机杂化分子发光材料(EMOF-POSS),并用FT-IR、1H-NMR和13C-NMR对其结构进行了表征。通过紫外-可见和荧光光谱研究了EMOF和EMOF-POSS在不同比例的THF/H2O混合溶剂中的聚集效应,并对两者的热性能进行了测试。结果表明,EMOF-POSS不仅具有较好的热稳定性,而且有效地降低了荧光生色团的聚集,从而提高了材料的荧光量子产率(ΦFL)和发光性能。 展开更多
关键词 POSS 有机/无机杂化 聚集效应 热稳定性
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雷帕霉素新衍生物FIM-X7通过促进自噬影响N2a-APP695细胞表达β淀粉样蛋白的研究 被引量：1
5
作者 李夸良 吕裕斌 +5 位作者 谢立君 应加银 余辉 程元荣 潘福生 黄捷 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第8期763-768,共6页
目的mTOR信号通路在Aβ诱导的神经退行性病变中起重要作用,mTOR抑制剂雷帕霉素具有潜在治疗作用。研究含噻唑侧链的雷帕霉素新衍生物FIM-X7对N2a-APP695细胞表达Aβ的影响,探讨FIM-X7在阿尔茨海默症的应用前景。方法ELISA方法检测FIM-X7... 目的mTOR信号通路在Aβ诱导的神经退行性病变中起重要作用,mTOR抑制剂雷帕霉素具有潜在治疗作用。研究含噻唑侧链的雷帕霉素新衍生物FIM-X7对N2a-APP695细胞表达Aβ的影响,探讨FIM-X7在阿尔茨海默症的应用前景。方法ELISA方法检测FIM-X7对N2a-APP695细胞表达Aβ40和Aβ42的影响,Western-blot检测FIM-X7对N2a-APP695细胞表达自噬相关蛋白和mTOR信号通路的影响,淋巴细胞转化实验测定FIM-X7的免疫抑制活性,MTT法检测FIM-X7对N2a-APP695细胞增殖的影响,流式细胞术分析FIM-X7对N2a-APP695细胞凋亡的作用。结果FIM-X7通过抑制mTOR信号通路、降低自噬相关蛋白ULK1的磷酸化,促进细胞自噬进而降低N2a-APP695表达Aβ的水平;其对N2a-APP695细胞内Aβ40和Aβ42的作用效果与雷帕霉素相当。此外,FIM-X7几乎没有细胞毒性,对ConA诱导的小鼠脾淋巴细胞转化的抑制活性仅为雷帕霉素的1/5000。结论雷帕霉素新衍生物FIM-X7具有降低N2a-APP695细胞表达Aβ40和Aβ42的作用,且具有比雷帕霉素更低的细胞毒性和免疫抑制活性,因此可能在阿尔茨海默症的治疗上具有进一步研究的价值。 展开更多
关键词 雷帕霉素新衍生物 MTOR抑制剂 阿尔茨海默症 Aβ 自噬
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4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体的合成 被引量：1
6
作者 李洋 聂王焰 +1 位作者 应加银 周艺峰 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第5期574-576,共3页
以3-溴丙烯、4-羟基苯甲酸和4-羟基联苯为原料,经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应合成了4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体,其结构经1HNMR和IR表征。DSC和偏光显微镜观察表明液晶单体呈向列相。
关键词 联苯 液晶 向列相 合成
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