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动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素
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作者 张安丰 杨博为 +3 位作者 王永鑫 庞文品 毛珂 金修齐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期575-585,共11页
贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 展开更多
关键词 稀土元素 三乙醇胺 动能歧视(KED)模式 碱熔法 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱
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高氟病区茶园土壤氟形态及其分布特征 被引量:19
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作者 秦樊鑫 吴迪 +3 位作者 黄先飞 杨昱 许凯 庞文品 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2859-2865,共7页
采用连续化学提取法,测定了黔西北高氟病区茶园土壤样品氟含量及氟的形态.结果表明:供试土壤全氟含量为314~3558mg/kg,平均为945mg/kg,高于全国土壤全氟平均含量(453mg/kg).不同类型供试土壤中全氟含量高低顺序为:棕壤和褐土(分别... 采用连续化学提取法,测定了黔西北高氟病区茶园土壤样品氟含量及氟的形态.结果表明:供试土壤全氟含量为314~3558mg/kg,平均为945mg/kg,高于全国土壤全氟平均含量(453mg/kg).不同类型供试土壤中全氟含量高低顺序为:棕壤和褐土(分别为1118和1114mg/kg)〉黄棕壤(908mg/kg)〉黄壤(681mg/kg).供试土壤中不同形态氟含量以残余态最高,其平均含量为940mg/kg;其次为有机束缚态氟,平均含量为7.82mg/kg,处于氟污染较高水平,可能会对人体健康和生态环境产生重要影响;铁锰结合态氟也较高,平均含量3.99mg/kg;水溶态氟和可交换态氟均较低,其平均含量分别为:1.98,1.14mg/kg.由此可见,土壤中氟形态大部分均以残余态形式存在于土壤中,可被茶树叶吸收的水溶态氟和可交换态氟含量均不高.相关性分析表明:可交换态氟只与水溶态氟呈显著正相关关系(r=0.459^**),而水溶态氟与铁锰结合态氟、残余态氟和全氟均呈正相关关系(r分别为0.240^*,0.226^*,0.229^*),有机束缚态氟与铁锰结合态氟、残余态氟和全氟也呈正相关关系(r分别为0.757^**,0.312^**,0.320^**),水溶态氟与土壤交换性盐基含量之间也呈极显著正相关关系,而土壤氟形态与有机质的相关性不明显,仅有机束缚态氟与土壤有机质呈弱负相关.本研究可为该区域土壤氟污染防治提供科学依据,也为土壤氟的迁移转化及其对生态和环境的影响研究奠定一定的理论基础. 展开更多
关键词 形态 分布特征 茶园土壤 高氟病区
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高砷煤矿区土壤重金属污染及潜在的生态风险 被引量:8
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作者 刘文政 李存雄 +1 位作者 秦樊鑫 庞文品 《贵州农业科学》 CAS 2015年第7期181-185,共5页
为考察黔西南煤矿区土壤重金属的污染状况,采集了5个典型高砷煤矿周围土壤作为研究对象,并对其重金属(Pb、Cd、Hg、As、Cu和Ni)的含量进行分析测定,分别采用地累积指数法和潜在生态风险指数法对其重金属污染状况、生态风险进行评价。... 为考察黔西南煤矿区土壤重金属的污染状况,采集了5个典型高砷煤矿周围土壤作为研究对象,并对其重金属(Pb、Cd、Hg、As、Cu和Ni)的含量进行分析测定,分别采用地累积指数法和潜在生态风险指数法对其重金属污染状况、生态风险进行评价。结果表明:黔西南5个典型高砷煤矿周围土壤重金属的平均含量均高于贵州省土壤重金属的平均背景值,小尖山煤矿周围土壤重金属污染最严重,其中Hg和As的平均含量分别为0.65mg/kg和431.2mg/kg。5个煤矿周围土壤As污染突出,其中小尖山、大丫口和梨树坪煤矿周围土壤As的地累积指数分别为3.85、3.42和3.02,均为偏重污染水平,同时还受Pb、Cd、Hg、Cu和Ni不同程度的污染。5个煤矿周围土壤重金属的潜在生态风险指数300-600,具有"强"生态风险。其中,Hg的潜在生态风险参数最高,As次之,这2种污染因子均达到"强"以上生态风险水平,应引起相关部门的高度重视。 展开更多
关键词 高砷煤矿区 土壤 重金属 污染特征 生态风险 黔西南
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甲苯萃取-GFAAS法测定高盐食品中微量砷 被引量:3
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作者 秦樊鑫 姜鑫 +3 位作者 黄先飞 吴迪 庞文品 吕亚超 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第3期41-44,共4页
建立甲苯萃取-石墨炉原子吸收测定高盐食品中砷的方法。用微波消解样品,甲苯萃取分离砷,硝酸镍作基体改进剂,钯涂层石墨炉原子吸收法测定高盐食品中微量砷。结果表明:用甲苯萃取砷提高了回收率,很好地消除基体干扰;用硝酸镍作基体改进... 建立甲苯萃取-石墨炉原子吸收测定高盐食品中砷的方法。用微波消解样品,甲苯萃取分离砷,硝酸镍作基体改进剂,钯涂层石墨炉原子吸收法测定高盐食品中微量砷。结果表明:用甲苯萃取砷提高了回收率,很好地消除基体干扰;用硝酸镍作基体改进剂,提高砷的灰化温度和灵敏度,方法的相对标准偏差≤1.12%(n=6);回收率达到97.5%-104.5%;检出限为0.038 mg/kg。该法灵敏、准确、可靠,可用于高盐食品中微量砷的测定。 展开更多
关键词 甲苯 石墨炉原子吸收 高盐食品 基体改进剂
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高岭土中7种微量组分 被引量:7
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作者 庞文品 邓云江 周小林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期559-562,共4页
高岭土是一种天然存在的铝硅酸盐矿物,白度高、质软且易分散悬浮于水中,具有良好的可塑性、黏结性、烧结性及较高的耐火度等[1],其广泛应用于造纸、陶瓷、耐火材料、涂料、橡胶、塑料、涂料、肥皂、农药、医药等领域[2]。高岭土中微量... 高岭土是一种天然存在的铝硅酸盐矿物,白度高、质软且易分散悬浮于水中,具有良好的可塑性、黏结性、烧结性及较高的耐火度等[1],其广泛应用于造纸、陶瓷、耐火材料、涂料、橡胶、塑料、涂料、肥皂、农药、医药等领域[2]。高岭土中微量组分对产品的主体性能影响较大,因此,准确测定高岭土中微量组分对高岭土的利用和评价十分关键。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微量组分 准确测定 高岭土 铝硅酸盐矿物 耐火材料 性能影响 可塑性
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黄原脂棉分离-石墨炉原子吸收光谱法测定咸味食品中Pb^(2+) 被引量:4
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作者 秦樊鑫 庞文品 +1 位作者 吕亚超 杨昱 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期725-728,共4页
利用单因素试验对黄原脂棉吸附溶液中Pb^(2+)的条件进行了实验优化,结果显示:在pH=5.0的溶液体系中,于温度20℃,振荡吸附15min,黄原脂棉对Pb^(2+)的吸附效果最佳;吸附的Pb^(2+)用6.0mL 3.0mol/L HCl,于40℃下解吸15min,可将Pb^(2+)从黄... 利用单因素试验对黄原脂棉吸附溶液中Pb^(2+)的条件进行了实验优化,结果显示:在pH=5.0的溶液体系中,于温度20℃,振荡吸附15min,黄原脂棉对Pb^(2+)的吸附效果最佳;吸附的Pb^(2+)用6.0mL 3.0mol/L HCl,于40℃下解吸15min,可将Pb^(2+)从黄原酯棉上完全洗脱。采用石墨炉原子吸收光谱法,将该条件用于测定咸味食品中痕量Pb^(2+),结果表明:黄原脂棉能有效消除盐类基体给测定Pb^(2+)带来的干扰,方法的相对标准偏差为1.56%~2.31%(n=6);回收率为97.0%~102.7%;检出限为0.047mg/kg。本法灵敏、准确、可靠,可用于咸味食品中痕量Pb^(2+)的测定。 展开更多
关键词 黄原脂棉 咸味食品 PB2+ 原子吸收光谱
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黄原脂棉分离-石墨炉原子吸收光谱法测定咸味食品中的镉 被引量:1
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作者 秦樊鑫 庞文品 +1 位作者 吕亚超 杨昱 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期843-846,共4页
黄原脂棉是由纤维素与氢氧化钠反应生成碱纤维后与二硫化碳发生磺化反应的产物,即二硫代甲酸钠纤维素酯,又称黄原酯棉,属纤维素改性产物。改性纤维素(一般指螯合纤维素)在分离富集金属元素方面有着广泛的应用。
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 黄原脂棉 分离富集 纤维素酯 食品 测定 磺化反应 改性产物
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阴离子树脂富集-ICP-MS测定地质样品中的痕量铂和钯
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作者 周小林 况云所 +2 位作者 杨刚 庞文品 杨博为 《贵州地质》 2018年第1期65-68,共4页
本文建立了一种快速测定地质样品中Pt、Pd的方法。试样经过700℃高温焙烧后,采用王水-盐酸处理样品,加入强碱性阴离子交换树脂进行振荡吸附,吸附物灰化后,用王水溶解至尽近后,采用5%HCl浸提,采用Rh作为内标,电感耦合等离子体质谱法测定... 本文建立了一种快速测定地质样品中Pt、Pd的方法。试样经过700℃高温焙烧后,采用王水-盐酸处理样品,加入强碱性阴离子交换树脂进行振荡吸附,吸附物灰化后,用王水溶解至尽近后,采用5%HCl浸提,采用Rh作为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。Pt、Pd的检出限分别为0.2μg·L^(-1)和0.4μg·L^(-1),精密度(RSD,n=12)分别为4.01%,4.19%,加标回收率分别在97.1%103.5%,101.5%103.2%之间,通过对7件国家标准物质(GBW07288GBW07294)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与推荐值基本一致。 展开更多
关键词 强碱性阴离子交换树脂 富集 等离子体质谱
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ICP-AES双向测定土壤中铜、锰、钒、锌金属元素的对比研究 被引量:4
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作者 张安丰 杨刚 +5 位作者 陈菊 邓昭祥 毛珂 杨博为 庞文品 邓云江 《贵州地质》 2019年第4期388-394,共7页
本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)轴向和径向测定土壤中铜、锰、钒、锌四种金属元素的含量,比较分析了在不同三酸[硝酸(HNO 3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HCLO 4)]用量(配比)下对5种国家标准物质的消解性差异和对四种元素轴向和... 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)轴向和径向测定土壤中铜、锰、钒、锌四种金属元素的含量,比较分析了在不同三酸[硝酸(HNO 3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HCLO 4)]用量(配比)下对5种国家标准物质的消解性差异和对四种元素轴向和径向测定结果的影响。结果表明:(1)消解过程中f、g、h配比的三酸消解速度较快,d、e次之,a、b、c相对较慢。(2)对于低含量试样径向观测对轴向观测灵敏度较高;同时三酸消解用量不同,其结果差异性不明显,而发现中高含量范围内横向观测比径向观测相对偏差较小,说明了轴向观测效果较好。(3)通过采用f配比的三酸经过前处理进行稳定性分析,结果可知标准偏差(SD)均小于10,相对标准偏差(RSD)均小于5%,对于高含量锰元素横向观测较径向观测稳定性高,其余元素差异性不明显。 展开更多
关键词 ICP-AES 土壤元素 轴向和径向 三酸配比
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Soil heavy metal(loid)s and risk assessment in vicinity of a coal mining area from southwest Guizhou, China 被引量:12
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作者 秦樊鑫 魏朝富 +3 位作者 钟守琴 黄先飞 庞文品 姜鑫 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第9期2205-2213,共9页
Total concentrations of arsenic, lead, cadmium, mercury, nickel, chromium, and copper in the soils from near a coal mine area in southwest Guizhou, China, were measured to evaluate the level of contamination, and the ... Total concentrations of arsenic, lead, cadmium, mercury, nickel, chromium, and copper in the soils from near a coal mine area in southwest Guizhou, China, were measured to evaluate the level of contamination, and the potential ecological risks posed by the heavy metals were quantitatively estimated. Results reveal that all heavy metals/metalloid exceeded the background values for soil environmental quality of heavy metals in Guizhou area. Geo-accumulation index(I_(geo)) showed that arsenic had the highest contamination level(I_(geo)=4) among the seven heavy metals/metalloid, and the contamination levels of mercury and lead were also relatively high(I_(geo)=3). Pearson correlation and cluster analysis identified that mercury, copper and arsenic had a relationship, and their presence might be mainly related to mining activity, coal and oil combustion, and vehicle emissions. Improved Nemerow index indicated that the overall level of heavy metal contamination in the studied area ranged from moderately–heavily contaminated to heavily contaminated level. Potential ecological risk index(R_I) analysis manifested that the whole ecological risk level ranged from high degree to very high degree(325.30≤R_I≤801.02) in the studied soil samples, and the potential ecological risk factors (E_r^i) of heavy metals/metalloid were as follows: Hg > As > Cd > Pb > Cu > Ni > Cr, and the E_r^i of Hg and As reached very high risk grade. 展开更多
关键词 土壤重金属 贵州地区 风险评估 煤矿区 西南部 中国 生态风险 污染水平
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电感耦合等离子体质谱法测定耕地土壤中的有效钼 被引量:2
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作者 杨博为 况云所 +3 位作者 庞文品 毛珂 张安丰 许莉莉 《贵州科学》 2019年第6期63-66,共4页
采用草酸-草酸铵(Tamm)浸提耕地土壤中的有效钼,通过两种不同前处理方式处理后,试样无需分离富集,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱仪测定浸提液中钼(98 Mo)。通过t检验表明两种方法不存在显著性差异,均能满足分析需要。方法2... 采用草酸-草酸铵(Tamm)浸提耕地土壤中的有效钼,通过两种不同前处理方式处理后,试样无需分离富集,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱仪测定浸提液中钼(98 Mo)。通过t检验表明两种方法不存在显著性差异,均能满足分析需要。方法2的检出限、定量限、精密度优于方法1,且耗时较短。为土壤有效钼的测定提供了一种准确、快速的方法,适用于大量样品的分析测试。 展开更多
关键词 ICP-MS Tamm浸提液 耕地土壤 有效钼
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贵州兴仁煤矿区农田土壤重金属化学形态及风险评估 被引量:67
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作者 庞文品 秦樊鑫 +3 位作者 吕亚超 李英菊 李刚 李新丽 《应用生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1468-1478,共11页
为了解煤矿区周边农田土壤重金属污染状况,采集了贵州省兴仁县某典型煤矿区农田土壤样品64份,测定了土样中重金属(As、Cr、Pb、Zn、Cd、Hg、Cu、Ni)总量及各形态含量,采用单因子指数法、潜在生态风险指数法(Hkanson法)和风险评估编码... 为了解煤矿区周边农田土壤重金属污染状况,采集了贵州省兴仁县某典型煤矿区农田土壤样品64份,测定了土样中重金属(As、Cr、Pb、Zn、Cd、Hg、Cu、Ni)总量及各形态含量,采用单因子指数法、潜在生态风险指数法(Hkanson法)和风险评估编码法(RAC)对研究区主要土壤利用类型(水稻土、薏米地、植烟土和菜园土)中重金属进行潜在生态风险评估和环境风险评价.结果表明:不同利用类型土壤中重金属含量除Zn外,其他元素均明显超过贵州省背景值.单因子指数法评价结果表明,As、Pb、Hg和Cu污染较为严重,均属重度污染.形态分析表明,土壤中重金属形态构成差异明显,酸可提取态As、酸可提取态Cd所占比例较高;Cr、Zn、Cu、Ni主要以残渣态为主;Pb主要以可还原态和残渣态为主;而Hg的酸可提取态、可还原态、可氧化态均占有相当比例,三者之和大于55%.重金属可利用度大小顺序为:As(63.6%)!Hg(57.3%)!Cd(56.4%)!Pb(52.5%)!Cu(45.7%)!Zn(32.8%)!Ni(26.2%)!Cr(13.2%).潜在生态风险指数表明,各类型土壤潜在生态风险(RI)为:菜园土(505.19)!薏米地(486.06)!植烟土(475.33)!水稻土(446.86),均处于较高风险.风险评估编码法结果显示,As在水稻土、薏米地及植烟土中均处于高风险,在菜园土中处于中等风险;Cd、Hg均处于中等风险,Cr、Pb、Zn、Cu和Ni均处于低风险.因此,对该区域农田土壤进行管控时应重点考虑As、Cd和Hg污染. 展开更多
关键词 农田土壤 重金属 化学形态 潜在生态风险指数 风险评估编码法(RAC)
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黄原脂棉的制备及其在咸味食品中痕量铅富集中的应用
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作者 秦樊鑫 杨昱 +1 位作者 庞文品 吕亚超 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第24期4183-4186,共4页
目的为了实现将痕量铅从咸味食品样品中分离,消除盐类基体对测定铅的干扰,建立了黄原脂棉的最佳制备方法。方法利用单因素试验和正交试验,对制备黄原脂棉的工艺条件氢氧化钠乙醇溶液浓度、苛化反应时间、磺化反应时间、烘干温度进行试... 目的为了实现将痕量铅从咸味食品样品中分离,消除盐类基体对测定铅的干扰,建立了黄原脂棉的最佳制备方法。方法利用单因素试验和正交试验,对制备黄原脂棉的工艺条件氢氧化钠乙醇溶液浓度、苛化反应时间、磺化反应时间、烘干温度进行试验优化,并利用石墨炉原子吸收分光光度法对痕量铅进行测定。结果制备黄原酯棉的最佳工艺条件分别为:氢氧化钠乙醇溶液浓度为1%(m/V),振荡苛化反应时间为15 min,二硫化碳磺化反应时间为20 min,烘干温度为50℃。实际样品平行测定6次的相对标准偏差(RSD)为1.56%~2.31%;加标回收率为97.0%~102.7%;方法检出限为0.047 mg/kg。结论本工艺方法制备的黄原脂棉实现了铅与高盐基体的有效分离和富集,有效地消除了基体干扰。该测定方法快速、操作简单、灵敏、准确、可靠,可用于咸味食品中痕量铅的测定。 展开更多
关键词 黄原脂棉 制备条件 咸味食品 富集
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