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液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中硝基酚类化合物
1
作者 张琳昀 霍宗利 +1 位作者 吉文亮 张昊 《环境监测管理与技术》 CSCD 2023年第6期53-56,共4页
采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L~... 采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L~0.19μg/L,定量下限为0.36μg/L~0.76μg/L。3种目标物4个质量浓度水平的加标回收率为93.6%~118%,7次测定结果的RSD为0.7%~4.8%。 展开更多
关键词 2 6-二硝基酚 地乐酚 消螨酚 液相色谱-串联质谱法 生活饮用水
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改进的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的丙烯酰胺
2
作者 张琳昀 吉文亮 +3 位作者 沈菲 王鑫楠 钟诚 朱峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1272-1278,共7页
基于改进的基质分散固相萃取(QuEChERS)法,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中丙烯酰胺的方法。蜂蜜样品经纯水溶解分散后,加入乙腈提取,采用QuEChERS法净化。以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,丙烯酰胺经ZORBAX RRHD Ecli... 基于改进的基质分散固相萃取(QuEChERS)法,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中丙烯酰胺的方法。蜂蜜样品经纯水溶解分散后,加入乙腈提取,采用QuEChERS法净化。以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,丙烯酰胺经ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8µm)分离,在电喷雾电离源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。丙烯酰胺在2.0~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9997,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.42µg/kg和1.38µg/kg。蜂蜜样品中,丙烯酰胺在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~96.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~4.2%。采用建立的方法对30份市售蜂蜜进行测定,丙烯酰胺的检出率为100%,含量为2.5~40.4µg/kg。该方法简单、快速,灵敏度高、准确性好,适用于蜂蜜中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 蜂蜜 丙烯酰胺
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气相色谱-质谱法测定工作场所空气中的醋酸乙烯酯
3
作者 张琳昀 李泽冉 朱峰 《江苏预防医学》 CAS 2023年第2期133-135,共3页
目的建立工作场所空气中醋酸乙烯酯的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法。方法采用5%(V/V)对苯二酚-乙醇溶液浸渍的活性炭管采集空气样本,优化解吸、色谱和质谱条件,用二硫化碳解吸,DB-FFAP(60 m×... 目的建立工作场所空气中醋酸乙烯酯的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法。方法采用5%(V/V)对苯二酚-乙醇溶液浸渍的活性炭管采集空气样本,优化解吸、色谱和质谱条件,用二硫化碳解吸,DB-FFAP(60 m×0.32 mm×1.0μm)毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱法检测空气中的醋酸乙烯酯。结果建立的方法在质量浓度(0.008~186.240)mg/L范围内线性关系良好,r=0.9995,检出限为0.002 mg/L,定量限为0.008 mg/L,批内精密度分别为2.0%、2.5%、1.6%,批间精密度分别为1.4%、3.2%、1.8%。解吸效率分别为93.8%、97.2%、96.7%。低、中、高3个浓度水平回收率分别为98.5%、98.6%、103.3%。与国标GBZ/T 160.64—2004中醋酸乙烯酯热解吸-直接进样-气相色谱法对比,检出限和定量限均更低,定量检测范围更大,解吸效率更高。结论建立的工作场所空气中醋酸乙烯酯的液相解吸-气相色谱-质谱检测方法,检出限低,解吸率、精密度、灵敏度、回收率均较高,适合日常高通量检测需求。 展开更多
关键词 醋酸乙烯酯 二硫化碳 气相色谱质谱法 工作场所空气
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态
4
作者 张雯 徐丽 +1 位作者 刘德晔 张琳昀 《食品与药品》 CAS 2023年第6期514-519,共6页
目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种... 目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。 展开更多
关键词 中药 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 一甲基砷(MMA) 二甲基砷(DMA)
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基于NPsNi-Nafion-GO修饰平面电极和3D薄层流通池的水体化学耗氧量快速检测系统 被引量：2
5
作者 张琳昀 陈国松 《江苏预防医学》 CAS 2019年第3期262-265,275,共5页
目的建立流动状态下检测水体化学耗氧量(COD)的电化学分析方法。方法以NPsNi-Nafion-GO修饰的平面电极与3D打印薄层流通池相匹配,用微型蠕动泵驱动样品流经电极表面,用计时电流法进行测定。结果所建立的动态测定装置对COD响应时间为1.5m... 目的建立流动状态下检测水体化学耗氧量(COD)的电化学分析方法。方法以NPsNi-Nafion-GO修饰的平面电极与3D打印薄层流通池相匹配,用微型蠕动泵驱动样品流经电极表面,用计时电流法进行测定。结果所建立的动态测定装置对COD响应时间为1.5min,测定范围1~400mg/L,线性方程i(μA)=1.737 5 c (mg/L)-0.896 6,线性相关系数(r)为0.996 1,检出限0.2mg/L,样品需求量2mL,相对偏差(RSD)为2.5%~3.9%(n=9),与标准方法(GB/T 5750.7-2006)测定结果进行比较,相对误差在3.0%~6.4%。结论该检测系统与标准检测方法具有良好相关性,灵敏度高,操作简单,避免二次污染,便携优势较突出。 展开更多
关键词 化学耗氧量 氧化石墨烯 镍纳米粒子 3D打印薄层流通池
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华东某市轨道交通11号线北段公共场所卫生学评价 被引量：2
6
作者 徐斌 周连 +4 位作者 汪庆庆 马小莹 张琳昀 丁震 陈晓东 《江苏预防医学》 CAS 2017年第5期573-574,共2页
目的评价华东某市轨道交通11号线北段运营前的公共场所卫生学状况。方法依据国家相关法律法规、卫生标准,对华东某市轨道交通11号线北段3个站点的公共场所进行卫生学评价,检测指标为微小气候、空气污染物、集中空调通风系统卫生学检测... 目的评价华东某市轨道交通11号线北段运营前的公共场所卫生学状况。方法依据国家相关法律法规、卫生标准,对华东某市轨道交通11号线北段3个站点的公共场所进行卫生学评价,检测指标为微小气候、空气污染物、集中空调通风系统卫生学检测。结果华东某市轨道交通11号线北段站厅温度指标部分监测点不合格,其他指标均合格。结论华东某市轨道交通11号线北段公共场所卫生状况基本符合运营条件。 展开更多
关键词 地铁 公共场所 卫生学评价
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工作场所空气中乙二胺测定的离子色谱法 被引量：5
7
作者 周长美 张昊 +2 位作者 吴健 张琳昀 李小娟 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期776-778,共3页
目的建立工作场所空气中乙二胺的离子色谱法测定方法。方法工作场所空气中的乙二胺经碱性硅胶管吸附,加0.1mol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果该方法的线性范围为0.1~100.0μg/ml,标准曲线线性方程为y=0.11x+... 目的建立工作场所空气中乙二胺的离子色谱法测定方法。方法工作场所空气中的乙二胺经碱性硅胶管吸附,加0.1mol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果该方法的线性范围为0.1~100.0μg/ml,标准曲线线性方程为y=0.11x+0.29,相关系数r=0.999;方法检出限为0.1μg/ml,最低检出浓度为0.13mg/m3(以采样7.5L计);方法平均解吸效率为96.1%,精密度为1.8%~2.1%,加标回收率为98.5%~104.2%。结论该方法简化了前处理步骤,提升了灵敏度,各项指标均符合方法制定指南要求,适用于工作场所空气中乙二胺的测定。 展开更多
关键词 乙二胺 工作场所 空气 色谱法
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工作场所空气中肼测定的大口径毛细管柱气相色谱法 被引量：1
8
作者 李小娟 何颖霞 +4 位作者 吴健 张琳昀 杨润 吉文亮 朱宝立 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期296-299,共4页
目的建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度... 目的建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.9998)。检出限为0.030μg/ml,定量下限为0.100μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m^(3),最低定量浓度为0.013 mg/m^(3)。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。 展开更多
关键词 肼类 色谱法 气相 工作场所 空气 肼衍生物
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工作场所粉尘中游离二氧化硅检测方法的改进与结果分析 被引量：3
9
作者 吴健 张琳昀 +2 位作者 朱宝立 李小娟 吉文亮 《职业卫生与应急救援》 2021年第2期224-225,229,共3页
目的对国家标准粉尘中游离二氧化硅测定方法进行改进。方法分别用国标法和改进法对高、中、低3个浓度的粉尘中游离二氧化硅质量分数进行测定,并对检验结果进行比较分析。结果改进法通过全自动石墨消解仪进行控温和消解。首先将消解仪的... 目的对国家标准粉尘中游离二氧化硅测定方法进行改进。方法分别用国标法和改进法对高、中、低3个浓度的粉尘中游离二氧化硅质量分数进行测定,并对检验结果进行比较分析。结果改进法通过全自动石墨消解仪进行控温和消解。首先将消解仪的温度预热至200℃,样品在保持248℃的过程中,用玻璃棒每间隔2 min左右搅拌1次,使样品能充分消解。当消解仪温度达到设定温度248℃后,在每列6个样品中选择不相邻的2个样品用水银温度计进行校正。消解完成后,待焦磷酸溶液冷却至100℃以下,缓慢地将冷却的焦磷酸溶液转移至150 mL左右煮沸的蒸馏水中,并用玻璃棒不断搅拌,避免胶状物的产生,排除实验干扰。改进法最多可以同时进行72个样品的消解。分别用国标法和改进法测定高、中、低3个浓度的粉尘样品,所得二氧化硅质量分数差异均无统计学意义(P>0.05)。结论改进法提高了检测效率及安全性,可以用来测定工作场所粉尘中游离二氧化硅。 展开更多
关键词 游离二氧化硅 焦磷酸 粉尘 自动消解仪
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INNOWAX毛细管柱法测定空气中1,3-丁二烯
10
作者 吴健 张琳昀 +2 位作者 朱宝立 李小娟 杨润 《工业卫生与职业病》 CAS 2021年第2期153-155,158,共4页
建立测定工作场所空气中1,3-丁二烯的气相色谱方法。用活性炭管采集空气中的1,3-丁二烯,经INNOWAX毛细管柱分离后,用FID检测器测定。结果表明,1,3-丁二烯溶液质量浓度在5.0~250.0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=6.48x-2.57,相关系数r为... 建立测定工作场所空气中1,3-丁二烯的气相色谱方法。用活性炭管采集空气中的1,3-丁二烯,经INNOWAX毛细管柱分离后,用FID检测器测定。结果表明,1,3-丁二烯溶液质量浓度在5.0~250.0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=6.48x-2.57,相关系数r为0.999,检出限为0.14μg/ml,最低检测质量浓度为0.04 mg/m3(采样体积为3.0 L);方法的批内精密度为1.53%~3.12%,批间精密度为1.54%~4.67%,方法回收率为91.0%~98.0%。提示,使用INNOWAX柱气相色谱法测定工作场所空气中1,3-丁二烯,效果满意。 展开更多
关键词 1 3-丁二烯 工作场所 INNOWAX柱 气相色谱法
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