实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg&#...实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg·kg-1,其回收率在70.0%—111.5%之间,精密度小于10.0%,定量限为为10.0μg·kg-1.该方法通用性较好,结果可靠,可适用于日常蜂花粉样品的检测.展开更多
文摘实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg·kg-1,其回收率在70.0%—111.5%之间,精密度小于10.0%,定量限为为10.0μg·kg-1.该方法通用性较好,结果可靠,可适用于日常蜂花粉样品的检测.
文摘本文建立了同时测定地表水中黄磷、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等7种物质的GC-MS方法.以SIM方式进行扫描,内标法定量.结果表明,7种被分析物在12 min内实现基线分离,20.0—300μg·L-1浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数0.9967—0.9999.另外,本文考察了液-液萃取时,有机溶剂以及p H的影响.最终选择二氯甲烷作为萃取溶剂,在p H 3—8的条件下进行萃取.黄磷的回收率在42.9%—51.0%之间,其余6种有机磷农药的平均回收率在86.3%—107%之间.相对标准偏差1.7%—11.7%.方法检出限0.01—0.16μg·L-1.该方法线性范围宽,灵敏度高,分析时间短、分离度好,适合地表水检测.
