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综合型有机化学实验:6-氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮的双甲基化
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作者 于雪 黄雨浓 +4 位作者 陈洁 朱小涵 张建坡 成乐琴 张跃伟 《吉林化工学院学报》 CAS 2023年第11期1-6,共6页
针对目前有机化学基础实验陈旧、缺乏系统性等问题,强化实验教学“两性一度”的探索,设计了6-氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮的双甲基化创新综合有机化学实验。在碱性条件下,以碘甲烷作为甲基化试剂进行取代反应生成二甲基取代产物,并利用核... 针对目前有机化学基础实验陈旧、缺乏系统性等问题,强化实验教学“两性一度”的探索,设计了6-氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮的双甲基化创新综合有机化学实验。在碱性条件下,以碘甲烷作为甲基化试剂进行取代反应生成二甲基取代产物,并利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、高效液相色谱对产物进行结构表征。包含文献检索、实验设计、实验操作、样品表征和数据分析等学习内容,可以使得学生在理论知识和实践操作两个方面能力有所提升,进而提高学生的综合素质。 展开更多
关键词 有机化学综合实验 甲基化反应 6-氨基-1 2 3 4-四氢-1-萘酮 合成与结构表征
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原人参二醇组皂苷选择性制备人参皂苷20(S)-Rg3和Rg5及其生成机理研究
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作者 张浩然 朱小涵 +3 位作者 张跃伟 李琳 李玲 成乐琴 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期129-137,共9页
该文以原人参二醇(protopanaxadiol,PD)型皂苷为原料,盐酸为催化剂,选择性制备稀有人参皂苷Rg5和20(S)-Rg3。主要探索了酸浓度、乙醇浓度、反应温度以及反应时间对制备人参皂苷20(S)-Rg3和Rg5的影响,并通过同位素标记法研究了人参皂苷Rg... 该文以原人参二醇(protopanaxadiol,PD)型皂苷为原料,盐酸为催化剂,选择性制备稀有人参皂苷Rg5和20(S)-Rg3。主要探索了酸浓度、乙醇浓度、反应温度以及反应时间对制备人参皂苷20(S)-Rg3和Rg5的影响,并通过同位素标记法研究了人参皂苷Rg3的生成机理。结果表明,当PD型皂苷质量浓度为15 mg/mL,HCl浓度为0.02 mol/L,乙醇体积分数为99%,反应温度为60℃,反应时间为3.5 h时,20(S)-Rg3和Rg5收率分别为15.32%和50.12%,20(S)-Rg3的de值为98.28%。同位素标记法研究反应机理表明,PD皂苷在盐酸催化下高立体选择性地生成Rg3是S_(N)2机理。该方法催化剂价廉易得,操作简单,在生成Rg5的同时又能高立体选择性生成20(S)-Rg3,为一步合成多种高活性稀有人参皂苷提供新的思路。 展开更多
关键词 原人参二醇组皂苷 人参皂苷Rg5 20(S)-人参皂苷-Rg3 选择性制备 生成机理
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阻燃剂四溴双酚A的环境友好合成工艺研究 被引量:4
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作者 成乐琴 杨英杰 +3 位作者 于丽颖 赵光燮 吉慧杰 祝波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期666-669,共4页
研究了过氧化氢存在下以双酚A与液溴为原料合成四溴双酚A的工艺条件 ,考察了n(Br2 )∶n(双酚A)、n(H2 O2 )∶n(Br2 )、反应时间等因素对反应的影响 ,并通过正交实验 ,优化了合成工艺条件。实验表明 :n(Br2 )∶n(双酚A) =2 2 0∶1 0 0 ,... 研究了过氧化氢存在下以双酚A与液溴为原料合成四溴双酚A的工艺条件 ,考察了n(Br2 )∶n(双酚A)、n(H2 O2 )∶n(Br2 )、反应时间等因素对反应的影响 ,并通过正交实验 ,优化了合成工艺条件。实验表明 :n(Br2 )∶n(双酚A) =2 2 0∶1 0 0 ,n(H2 O2 )∶n(Br2 ) =1 10∶1 0 0 ,反应温度15~ 2 5℃ ,每克双酚A加水 3mL时收率接近 99% ,溴利用率达 99% 展开更多
关键词 四溴双酚A 双酚A 过氧化氢 阻燃剂 无污染工艺 合成
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阻燃剂四溴双酚的合成研究进展 被引量:3
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作者 成乐琴 杨英杰 于丽颖 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期51-54,共4页
综述了近二十年来用液溴法、溴蒸气法、氢溴酸法合成四溴双酚A的方法及提纯方法 ,指出过氧化氢氧化溴代法最有发展前途。
关键词 阻燃剂 四溴双酚 合成 研究进展 提纯
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“金课”背景下有机化学虚拟仿真实验的设计与实践——以抗癌药物稀有人参皂苷Rg3的制备虚拟仿真实验项目为例 被引量:5
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作者 成乐琴 于雪 +2 位作者 于丽颖 李延春 张跃伟 《吉林化工学院学报》 CAS 2021年第4期1-6,共6页
在全国高校打造五大“金课”的大背景下,虚拟仿真实验教学项目建设已逐渐成为高校人才培养、学科建设的必要组成部分。有机化学虚拟仿真实验是有机化学实验教学的重要手段,可以实现真实实验难以进行的实验题目,是有机化学实验的良好补... 在全国高校打造五大“金课”的大背景下,虚拟仿真实验教学项目建设已逐渐成为高校人才培养、学科建设的必要组成部分。有机化学虚拟仿真实验是有机化学实验教学的重要手段,可以实现真实实验难以进行的实验题目,是有机化学实验的良好补充。分析了有机化学虚拟仿真实验和有机化学真实实验的优缺点,并按照“金课”标准,探讨了如何设计有机化学虚拟仿真实验。 展开更多
关键词 金课 人才培养 虚拟仿真 有机化学实验 实验教学
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巴豆醛液相氧化制备巴豆酸的合成工艺研究 被引量:3
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作者 成乐琴 杨英杰 +1 位作者 于丽颖 陈晓坤 《吉林化工学院学报》 CAS 2001年第4期20-21,30,共3页
研究了巴豆醛液相氧化合成巴豆酸的工艺条件 实验表明,巴豆醛与过氧乙酸摩尔比为1:1.3,醋酸锰用量为 2.5%(相对于巴豆醛),过氧乙酸的浓度为15%,10℃温度下反应6h,收率达到60%以上.
关键词 巴豆醛 液相氧化 制备 巴豆酸 合成工艺 丁烯酸 过氧乙酸
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微生物酶催化制备人参皂苷20(S)-Rg2,20(S)-Rh1和20(S)-PPT 被引量:21
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作者 成乐琴 金瑜真 梁德春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期67-73,共7页
以微生物Microbacterium esteraromaticum GS514的培养液中分离的粗酶为催化剂水解人参皂苷Re和Rg1,并通过1HNMR和13C NMR谱对水解产物的结构进行了表征.实验结果表明,反应体系中无机盐NaCl的存在与否直接影响人参皂苷Re,Rg1与粗酶液的... 以微生物Microbacterium esteraromaticum GS514的培养液中分离的粗酶为催化剂水解人参皂苷Re和Rg1,并通过1HNMR和13C NMR谱对水解产物的结构进行了表征.实验结果表明,反应体系中无机盐NaCl的存在与否直接影响人参皂苷Re,Rg1与粗酶液的反应结果.人参皂苷与粗酶液直接反应时,人参皂苷Re不发生反应,人参皂苷Rg1通过C6所连β-D-吡喃葡萄糖的选择性水解转化成人参皂苷F1.而该反应在无机盐NaCl存在下进行时,人参皂苷Re通过对C20所连β-D-吡喃葡萄糖的选择性水解定向转化为20(S)-人参皂苷Rg2;人参皂苷Rg1定向转化成20(S)-人参皂苷Rh1以及20(S)-原人参三醇(PPT).表明NaCl的加入激活了C20β-D-吡喃葡萄糖苷酶的活性,这对定向合成不同次级人参皂苷具有重要意义. 展开更多
关键词 酶催化制备 20(S)-人参皂苷Rg2 20(S)-人参皂苷Rh1 20(S)-原人参三醇
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基于D101C大孔吸附树脂的原人参三醇组皂苷的分离研究 被引量:5
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作者 成乐琴 张跃伟 +2 位作者 李延春 李玲 孙硕 《吉林化工学院学报》 CAS 2018年第7期48-52,共5页
原人参三醇组皂苷(简称PPT型皂苷)是人参中主要的两种四环三萜皂苷之一,在人参茎叶中含量相对较高,具有抗疲劳、抗应激等功效.本文以人参茎叶总皂苷为原料,研究了人参茎叶总皂苷浓度、吸附温度、吸附时间对D101C大孔吸附树脂对PPT型皂苷... 原人参三醇组皂苷(简称PPT型皂苷)是人参中主要的两种四环三萜皂苷之一,在人参茎叶中含量相对较高,具有抗疲劳、抗应激等功效.本文以人参茎叶总皂苷为原料,研究了人参茎叶总皂苷浓度、吸附温度、吸附时间对D101C大孔吸附树脂对PPT型皂苷和PPD型皂苷的吸附影响,同时考察了乙醇浓度对D101C大孔吸附树脂解吸PPT型皂苷和PPD型皂苷的影响.实验结果表明:利用D101C大孔吸附树脂在15℃温度下吸附浓度为15 mg/m L的人参茎叶总皂苷14 h,再利用45%的乙醇水溶液于25℃解吸14 h人参茎叶皂苷时,PPT型皂苷的含量由原来的27.2%提高到86.8%,PPT型皂苷:PPD型皂苷由1.1 1提高到185 1,显示出良好的PPT皂苷的分离及提纯效果. 展开更多
关键词 PPT型皂苷 PPD型皂苷 D101C大孔吸附树脂 分离
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VB1和碳酸钠催化安息香缩合反应 被引量:4
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作者 成乐琴 张俭 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第4期237-239,244,共4页
以VB1为催化剂的安息香缩合反应通常在NaOH存在下进行,由于NaOH碱性较强,容易导致VB1结构破坏,重现性较低。探索了利用安全、温和的碱性试剂碳酸钠合成安息香的工艺条件,并通过单因素实验进行了优化。实验结果表明,10.5g(0.1mol)苯甲醛... 以VB1为催化剂的安息香缩合反应通常在NaOH存在下进行,由于NaOH碱性较强,容易导致VB1结构破坏,重现性较低。探索了利用安全、温和的碱性试剂碳酸钠合成安息香的工艺条件,并通过单因素实验进行了优化。实验结果表明,10.5g(0.1mol)苯甲醛在15mL 95%乙醇加5mL水的混合溶液中,1.75g VB1和7.5mL10%Na2CO3催化下于75℃反应2.0h,收率可达到60.5%。 展开更多
关键词 安息香 VB1 碳酸钠 合成
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相转移催化法合成三甲基乙酸的工艺研究 被引量:1
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作者 成乐琴 杨英杰 +2 位作者 于丽颖 高清河 夏艳杰 《辽宁化工》 CAS 2004年第1期15-17,共3页
研究了甲基叔丁基酮和廉价的低浓度次氯酸钠为主要原料 ,以季铵盐为相转移催化剂 ,通过卤仿反应制备三甲基乙酸的合成工艺。实验结果表明 ,相转移催化剂为四乙基溴化铵 ,催化剂用量为甲基叔丁基酮的 12 .5 %原料摩尔比 1∶3.4 5 ,反应时... 研究了甲基叔丁基酮和廉价的低浓度次氯酸钠为主要原料 ,以季铵盐为相转移催化剂 ,通过卤仿反应制备三甲基乙酸的合成工艺。实验结果表明 ,相转移催化剂为四乙基溴化铵 ,催化剂用量为甲基叔丁基酮的 12 .5 %原料摩尔比 1∶3.4 5 ,反应时间 4 .5h ,反应温度 5~ 10℃ ,收率为 72 .87% ,纯度达到 99%以上。 展开更多
关键词 相转移催化法 合成工艺 三甲基乙酸 甲基叔丁基酮 次氯酸钠 催化剂
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2,2-二甲基丙酸的合成工艺研究 被引量:1
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作者 成乐琴 杨英杰 +1 位作者 于丽颖 吉慧杰 《吉林化工学院学报》 CAS 2003年第4期54-55,58,共3页
研究了以甲基叔丁基酮和价廉的低浓度次氯酸钠为原料,季铵盐为相转移催化剂制备2,2-二甲基丙酸的工艺条件,实验结果表明,相转移催化剂的加入可有效提高2,2-二甲基丙酸的收率,相转移催化剂为四乙基溴化铵,原料摩尔比为1:3.45,反应时间为4... 研究了以甲基叔丁基酮和价廉的低浓度次氯酸钠为原料,季铵盐为相转移催化剂制备2,2-二甲基丙酸的工艺条件,实验结果表明,相转移催化剂的加入可有效提高2,2-二甲基丙酸的收率,相转移催化剂为四乙基溴化铵,原料摩尔比为1:3.45,反应时间为4.5 h,收率达到72.87%,纯度达到99%以上. 展开更多
关键词 2 2-二甲基丙酸 合成工艺 甲基叔丁基酮 次氯酸钠 季铵盐 相转移催化剂
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乳酸催化水解人参总皂苷制备抗癌活性物质人参皂苷Rg3工艺优化 被引量:13
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作者 成乐琴 刘治刚 孙成鹏 《亚太传统医药》 2013年第7期45-47,共3页
以原人参二醇组皂苷为原料,乳酸催化下,通过正交试验优化了抗癌活性物质人参皂苷Rg3的制备工艺。实验结果表明,反应温度(B)对人参皂苷Rg3的制备具有显著影响,优方案为A1B2C3,而且高浓度酸、高反应温度和较长反应时间有利于生成20(R)-Rg3... 以原人参二醇组皂苷为原料,乳酸催化下,通过正交试验优化了抗癌活性物质人参皂苷Rg3的制备工艺。实验结果表明,反应温度(B)对人参皂苷Rg3的制备具有显著影响,优方案为A1B2C3,而且高浓度酸、高反应温度和较长反应时间有利于生成20(R)-Rg3,而低浓度酸、低反应温度和较短的反应时间更有利于生成20(S)-Rg3。 展开更多
关键词 原人参二醇组皂苷 人参皂苷RG3 乳酸 制备 正交试验
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邻苯二甲酸线性高碳脂肪醇酯增塑剂合成方法的研究(Ⅰ)——大孔强酸性阳离子交换树脂催化酯化行为 被引量:1
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作者 成乐琴 于丽颖 +2 位作者 杨英杰 罗志臣 关翠云 《吉林化工学院学报》 CAS 1998年第3期36-40,共5页
研究了强酸性阳离子交换树脂催化合成邻苯二甲酸线性高碳醇酯的方法.探索了不同树脂的催化活性及反应条件对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件.
关键词 阳离子交换树脂 催化 酯化 增塑剂 邻苯二甲酸
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VB1催化下的糠偶姻的绿色合成 被引量:2
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作者 成乐琴 于雪 《吉林化工学院学报》 CAS 2019年第11期9-11,共3页
以呋喃甲醛为原料,VB1为催化剂,Na 2CO 3为碱性试剂,通过安息香缩合反应绿色合成了糠偶姻,分别探讨了溶剂配比、VB1的用量、碱的用量、反应温度、反应时间对反应的影响,并通过熔点测定和IR光谱测定进行了结构确认.实验结果表明,最好的... 以呋喃甲醛为原料,VB1为催化剂,Na 2CO 3为碱性试剂,通过安息香缩合反应绿色合成了糠偶姻,分别探讨了溶剂配比、VB1的用量、碱的用量、反应温度、反应时间对反应的影响,并通过熔点测定和IR光谱测定进行了结构确认.实验结果表明,最好的实验条件是:呋喃甲醛(10 mL,0.12 mol)中加入95%乙醇(20 mL)、VB1(1.80 g)和10%Na 2CO 3(8.0 mL),在60℃反应1.0 h,收率最高可达到84.56%. 展开更多
关键词 糠偶姻 VB1 碳酸钠 呋喃甲醛
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7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷的合成工艺优化 被引量:2
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作者 成乐琴 李庆鑫 《吉林化工学院学报》 CAS 2016年第11期20-24,共5页
以环己烯、氯仿和Na OH为原料,在相转移催化剂催化下合成了7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷.分别探索了相转移催化剂种类、催化剂用量、原料摩尔比、搅拌速度、反应温度、反应时间对7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷收率的影响,并通过正交实验进行了工... 以环己烯、氯仿和Na OH为原料,在相转移催化剂催化下合成了7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷.分别探索了相转移催化剂种类、催化剂用量、原料摩尔比、搅拌速度、反应温度、反应时间对7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷收率的影响,并通过正交实验进行了工艺优化.实验结果表明:环己烯与氯仿的摩尔比为1 3.8,苄基三丁基溴化铵的质量百分比为6.0%,搅拌速度80 rpm/s,反应温度50℃,反应时间70 min,产率可达91.66%. 展开更多
关键词 7 7-二氯二环[4.1.0]庚烷 环己烯 氯仿 苄基三丁基溴化铵
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碳酸钠溶液中V_(B1)催化制备安息香 被引量:3
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作者 成乐琴 陈雪婷 郭丹丹 《广州化工》 CAS 2016年第21期89-90,93,共3页
以VB1为催化剂的安息香缩合反应一般在氢氧化钠溶液中进行,虽然产率较高,但VB1的噻唑环易开环失效,反应的重现性较低。以碳酸钠为碱性试剂,通过单因素实验和正交试验优化了VB1催化下的安息香缩合反应工艺条件。实验结果表明,10.5 g(0.1 ... 以VB1为催化剂的安息香缩合反应一般在氢氧化钠溶液中进行,虽然产率较高,但VB1的噻唑环易开环失效,反应的重现性较低。以碳酸钠为碱性试剂,通过单因素实验和正交试验优化了VB1催化下的安息香缩合反应工艺条件。实验结果表明,10.5 g(0.1 mol)苯甲醛在1.75 g(0.005 mol)VB1和10.0 m L 10%Na2CO3催化下,在乙醇水溶液(12 m L 95%乙醇加8 m L蒸馏水)中,70℃反应2.0 h,收率可达到67.2%。该法具有操作简单,安全,产率高和重现性好等优点。 展开更多
关键词 安息香 VB1 碳酸钠 四丁基溴化铵 合成
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[BMim]Im催化的高效合成苯偶姻的绿色合成 被引量:2
17
作者 成乐琴 张跃伟 王兆东 《广州化工》 CAS 2020年第2期37-40,72,共5页
以氮杂环卡宾离子液体[BMim]Im作为催化剂,利用单因素实验和正交实验探索并优化了由苯甲醛合成苯偶姻的工艺条件。产物通过红外分析和核磁共振分析进行了结构确认。实验最优条件为:苯甲醛(新蒸)5 mL,50%NaOH水溶液1.1 mL,THF 20 mL作为... 以氮杂环卡宾离子液体[BMim]Im作为催化剂,利用单因素实验和正交实验探索并优化了由苯甲醛合成苯偶姻的工艺条件。产物通过红外分析和核磁共振分析进行了结构确认。实验最优条件为:苯甲醛(新蒸)5 mL,50%NaOH水溶液1.1 mL,THF 20 mL作为溶剂,55℃下搅拌3 min,最高产率可达89.4%。该方法的显著优点是易于后处理,产率高,重现性好,反应时间短。 展开更多
关键词 苯偶姻 安息香缩合 咪唑类离子液体 绿色合成
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安息香缩合反应中反应重现性及Cannizzaro反应探讨 被引量:2
18
作者 成乐琴 《吉林化工学院学报》 CAS 2012年第1期32-34,共3页
对VB1催化下的安息香缩合反应的低重现性及苯甲醛的Cannizzaro反应进行了初步的探讨,实验结果表明:影响安息香缩合反应重现性的主要因素是NaOH的用量,而且较高的pH不能引起苯甲醛的Cannizzaro反应.
关键词 安息香缩合 VB1 氢氧化钠 重现性 CANNIZZARO反应
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利用改良索氏提取器提取人参皂苷的工艺研究 被引量:3
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作者 成乐琴 李晓宇 +3 位作者 张宸 施梦雪 程杨 张鹏 《湖北科技学院学报(医学版)》 2019年第5期369-373,F0002,共6页
目的自制改良索氏提取器对人参须根粉中人参皂苷的提取工艺优化。方法以人参须根粉为原料,乙醇溶液为提取溶剂,PPD型皂苷和PPT型皂苷的得率为考察指标,探索乙醇浓度、人参须根粉粒径、提取筒温度、提取时间对人参皂苷提取效果影响,并在... 目的自制改良索氏提取器对人参须根粉中人参皂苷的提取工艺优化。方法以人参须根粉为原料,乙醇溶液为提取溶剂,PPD型皂苷和PPT型皂苷的得率为考察指标,探索乙醇浓度、人参须根粉粒径、提取筒温度、提取时间对人参皂苷提取效果影响,并在优化工艺条件下对比了传统索氏提取器和改良索氏提取器的人参皂苷提取效果。结果最佳提取工艺条件为:人参须根粉100目、提取液为70%乙醇、提取筒内温度为60℃、提取时间为4h,PPD型和PPT型单体人参皂苷的总得率为4.21%,是传统索氏提取器的2.68倍。结论优化后的提取工艺合理可行,且比传统索氏提取器显示出更高的提取效率。 展开更多
关键词 人参须根粉 PPD型皂苷 PPT型皂苷 索氏提取器 提取
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木质素磺酸盐的分子量调节研究 被引量:1
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作者 成乐琴 吴学 +5 位作者 尹成日 徐永红 田官荣 许龙万 许志强 俞英福 《延边大学学报(自然科学版)》 1995年第2期52-56,共5页
本文探讨了低分子量木质素磺酸盐和甲醛的缩合反应,影响该反应的诸条件中介质的酸碱度为最重要的因素,PH等于1时效果最佳.
关键词 木质素磺酸盐 甲醛 分子量
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