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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂 被引量:24
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作者 李继革 王玉飞 +3 位作者 施家威 蒋丽 姚浔平 方兰云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期262-266,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水... 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%~117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8~3.4μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 三唑类杀菌剂 水果
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五彩水墨诗人——黄长虹
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作者 方兰云 罗莫 《直通VIP》 2007年第1期60-78,共19页
他喜欢用画来宣泄自己的情感;他的山水画虽只加穷款,不配任何诗句题识.但笔情墨韵中洋溢着诗的“情性”与画的“境趣”;他的画,在东南亚,日本,美国、法国、加拿大等十多个国家展览时,受到当地人们的一致好评,在日本展出时,他... 他喜欢用画来宣泄自己的情感;他的山水画虽只加穷款,不配任何诗句题识.但笔情墨韵中洋溢着诗的“情性”与画的“境趣”;他的画,在东南亚,日本,美国、法国、加拿大等十多个国家展览时,受到当地人们的一致好评,在日本展出时,他被当地媒体冠以“五彩水墨诗人”的称号,他就是中国著名书画家黄长虹。 展开更多
关键词 水墨 山水画 东南亚 加拿大 书画家 日本 黄长虹
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尿中三氯卡班和三氯生测定的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法
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作者 邱巧丽 陈晓红 +3 位作者 姚珊珊 姚浔平 方兰云 金米聪 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期46-49,共4页
目的建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定尿液中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)含量。方法于2022年5月,将尿液样品经乙腈提取,QuEChERS净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm... 目的建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定尿液中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)含量。方法于2022年5月,将尿液样品经乙腈提取,QuEChERS净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以水-乙腈体系为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,采用电喷雾负离子模式和多反应监测扫描方式检测,内标法定量分析,对建立的方法进行方法学验证。结果TCC和TCS的线性范围为分别为0.5~100.0μg/L和1.0~100.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9991;方法检出限分别为0.17和0.33μg/L,定量限分别为0.5和1.0μg/L;在2.0、10.0、80.0μg/L 3个加标水平下,TCC和TCS的加标回收率分别为100.1%~102.8%和96.7%~108.6%,相对标准偏差分别为4.9%~6.7%和4.1%~8.3%。结论QuEChERS-UPLC-MS/MS法操作简便、快速、灵敏、重现性好,可用于职业人群TCC和TCS暴露水平的同时快速准确检测。 展开更多
关键词 三氯生 三氯卡班 尿 QUECHERS 超高效液相色谱 串联质谱法
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走进杭州
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作者 方兰云 《直通VIP》 2007年第1期98-109,共12页
“山外青山楼外楼,西湖歌舞几时休?暖风熏得游人醉,直把杭州作汴州。”杭州是一座美丽的城市,整个城市一步一景,到外充满着人文气息;没到过杭州以前,以上中的杭州是一个非常奢侈浮华的地方,尽管知道她有着人间天堂的美誉,有着... “山外青山楼外楼,西湖歌舞几时休?暖风熏得游人醉,直把杭州作汴州。”杭州是一座美丽的城市,整个城市一步一景,到外充满着人文气息;没到过杭州以前,以上中的杭州是一个非常奢侈浮华的地方,尽管知道她有着人间天堂的美誉,有着欲把西湖比西子的可人。但去过杭州后,她的紧凑精致,富足殷实,底蕴浓厚给我留下了深刻的印象。 展开更多
关键词 杭州市 西湖 城市 人文景观
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2018—2020年宁波市动物源性食品中喹诺酮和四环素类兽药残留污染状况及暴露评估 被引量:9
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作者 方兰云 潘胜东 +3 位作者 陆蓓蓓 赵永纲 陈晓红 金米聪 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期113-117,共5页
目的评估宁波市动物源性食品中喹诺酮类和四环素类兽药残留污染状况,估算动物性食品中这两类抗生素暴露引起的健康风险。方法采用液相色谱-串联质谱法对2018—2020年宁波市售动物源性食品中喹诺酮和四环素类兽药残留水平进行监测,计算... 目的评估宁波市动物源性食品中喹诺酮类和四环素类兽药残留污染状况,估算动物性食品中这两类抗生素暴露引起的健康风险。方法采用液相色谱-串联质谱法对2018—2020年宁波市售动物源性食品中喹诺酮和四环素类兽药残留水平进行监测,计算中位数、P97.5、平均值和最大值,再结合浙江省居民食物摄入量数据,利用点评估方法对这两类兽药进行膳食暴露风险评估。结果恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、强力霉素、土霉素在淡水鱼、养殖大黄鱼、淡水虾、鸡肉、鸡蛋、猪肉中有不同程度的检出。恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、强力霉素、土霉素总检出率分别为21.2%(77/363)、11.6%(42/363)、2.8%(10/363)、1.4%(5/363)和0.6%(2/363)。成人经动物源性食品摄入抗生素的膳食暴露量为0.8~909.0 ng/(kg·d),儿童经动物源性食品摄入抗生素的膳食暴露量为0.6~518.9 ng/(kg·d)。恩诺沙星和土霉素的中位数、P97.5、平均值和最大值所对应风险商的范围为0.000030~0.17。结论宁波市人群经动物源性食品摄入喹诺酮类和四环素类抗生素如恩诺沙星和土霉素的风险很小。 展开更多
关键词 喹诺酮 四环素 动物源性食品 膳食暴露 点评估
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2017-2019年宁波市海产品中海洋生物毒素污染状况及膳食暴露评估 被引量:3
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作者 方兰云 李继革 +4 位作者 姚浔平 姚珊珊 郭延波 赵永纲 金米聪 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期296-300,共5页
目的了解宁波市海产品中17种海洋生物毒素的污染状况。方法应用液相色谱-串联质谱法检测海产品中17种海洋生物毒素污染水平,采用点评估模型进行人群膳食暴露评估。结果河豚毒素(tetrodotoxin, TTX)、麻痹性和腹泻性贝类毒素都有检出。... 目的了解宁波市海产品中17种海洋生物毒素的污染状况。方法应用液相色谱-串联质谱法检测海产品中17种海洋生物毒素污染水平,采用点评估模型进行人群膳食暴露评估。结果河豚毒素(tetrodotoxin, TTX)、麻痹性和腹泻性贝类毒素都有检出。其中河豚毒素、膝沟藻毒素5 (gonyautoxin5, GTX5)及homo-虾夷扇贝毒素(homo-yessotoxin, hYTX)的检出率分别为27%、52%及12%。TTX、GTX5及hYTX的含量分别为0.003~0.535、0.008~0.189和0.032~0.110 mg/kg。其他毒素如腹泻性毒素大田软海绵酸(okadaic acid, OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin1,DTX1);麻痹性毒素如脱氨甲酰基膝沟藻毒素2 (decarbamoyl gonyautoxin2,dcGTX2)、脱氨甲酰基膝沟藻毒素3 (decarbamoyl gonyautoxin3,dcGTX3)只有少量检出。TTX、GTX5、hYTX、dcGTX2、dcGTX3的暴露风险指数(expose risk index, ERI)分别为2.5、0.026、0.0080、0.79和0.32。结论海洋生物毒素的膳食暴露风险较低。在有毒赤潮发生的季节,毒性较大的麻痹性贝类毒素dcGTX2、dcGTX3检出率明显上升,对人体健康风险较大。2019年常规监测中河豚毒素的急性膳食暴露风险大。 展开更多
关键词 海洋生物毒素 海产品 膳食暴露 风险评估 食品安全
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纳米二氧化钛吸附分离-原子荧光光谱法进行水中无机砷的形态分析 被引量:9
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作者 方兰云 郑艳 +1 位作者 王立 姚浔平 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第5期987-989,992,共4页
目的:建立新颖、准确、可靠的水中无机砷的形态分析方法。方法:利用纳米二氧化钛在不同pH值溶液中对As(Ⅲ)、As(V)吸附能力的差异,调节溶液pH值,可实现As(Ⅲ)、As(V)的分离测定。结果:As(Ⅲ)在pH1-pH12范围内可被纳米二氧化钛完全吸附,A... 目的:建立新颖、准确、可靠的水中无机砷的形态分析方法。方法:利用纳米二氧化钛在不同pH值溶液中对As(Ⅲ)、As(V)吸附能力的差异,调节溶液pH值,可实现As(Ⅲ)、As(V)的分离测定。结果:As(Ⅲ)在pH1-pH12范围内可被纳米二氧化钛完全吸附,As(V)在pH12的溶液中完全不吸附,用浓NaOH溶液调节溶液pH值为12,被纳米二氧化钛吸附的As(Ⅲ)在40 g/L NaOH溶液的洗脱下完全解吸附,可完成As(Ⅲ)的测定。总砷与As(Ⅲ)的差值即为As(V)含量。结论:纳米二氧化钛吸附分离结合原子荧光光谱法进行水中无机砷的形态分析,可得到满意的结果。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛 吸附分离 原子荧光 无机砷 形态分析
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸 被引量:4
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作者 方兰云 姚浔平 +1 位作者 王立 李继革 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第16期2316-2320,共5页
目的建立一种超灵敏、高效、准确并能同时测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)分析方法。方法样品经甲醇三次提取,提取液过Oasis HLB固相萃取小柱,所得滤液采用反相C18柱作为色谱分离... 目的建立一种超灵敏、高效、准确并能同时测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)分析方法。方法样品经甲醇三次提取,提取液过Oasis HLB固相萃取小柱,所得滤液采用反相C18柱作为色谱分离柱,含甲酸和乙酸铵的乙腈水作为流动相,梯度洗脱方式分离待测化合物。优化了固相萃取的上样、淋洗及洗脱条件,考察了粗提取液及过固相萃取小柱提取液的基质效应。结果过固相萃取小柱提取液的基质抑制效应抵消了一部分因浓缩而提高的灵敏度。基质抑制效应不与SPE浓缩倍数成正比,浓缩倍数>2即可提高方法灵敏度。由此得到方法线性范围为0.86 ng/ml^55.2 ng/ml及0.128 ng/ml^8.2 ng/ml,检出限为0.013μg/kg^0.085μg/kg,精密度低于7%,回收率为99%~101%。结论本方法适用于双壳贝类中PTX2和AZA2的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 扇贝毒素 原多甲藻酸 双壳类
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酸性溴酸钾/溴化钾消解原子荧光法测定尿汞 被引量:3
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作者 方兰云 王立 姚浔平 《环境与职业医学》 CAS 北大核心 2013年第1期56-58,共3页
[目的]研究不同的尿样消解方法,寻求一种快速、准确、高通量的适用于样品量大的职业性人群尿汞测定方法。[方法]采用微波消解法、低温高锰酸钾氧化法及酸性溴酸钾/溴化钾氧化法在一定的条件下处理尿样,比较3种方法的准确度、精密度、灵... [目的]研究不同的尿样消解方法,寻求一种快速、准确、高通量的适用于样品量大的职业性人群尿汞测定方法。[方法]采用微波消解法、低温高锰酸钾氧化法及酸性溴酸钾/溴化钾氧化法在一定的条件下处理尿样,比较3种方法的准确度、精密度、灵敏度、回收率以及检测时间。[结果]微波消解法与酸性溴酸钾/溴化钾氧化法测定尿汞含量吻合。两种方法相对标准偏差分别为2.4%、1.7%;加标回收率分别为101.5%~112.2%及105.5%~110.0%;样品前处理耗时分别为6h、15min。低温高锰酸钾氧化法测定尿汞结果偏高,加标回收率约为130%。采用酸性溴酸钾/溴化钾氧化法测定冻干人尿汞质控样品,结果与标准值吻合性良好。[结论]本研究比较3种尿汞样品消解方法,结果表明以酸性溴酸钾/溴化钾氧化法较为新颖、准确、高效、快速,适合大批量职业性人群尿汞的简便快速测定。 展开更多
关键词 溴酸钾 溴化钾 原子荧光 尿汞
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原子荧光光谱法测定人血清、人尿中硒 被引量:5
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作者 方兰云 姚浔平 +1 位作者 王立 邵笑丽 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第11期2750-2752,共3页
目的:建立快速准确的湿法消解-原子荧光光谱法用于人血清和人尿中硒的测定。方法:采用硝酸、高氯酸对尿样及血清进行湿法消解,利用原子荧光光谱法测定其中的硒含量。结果:对尿样及血清分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得... 目的:建立快速准确的湿法消解-原子荧光光谱法用于人血清和人尿中硒的测定。方法:采用硝酸、高氯酸对尿样及血清进行湿法消解,利用原子荧光光谱法测定其中的硒含量。结果:对尿样及血清分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得出最佳条件如下:尿样/硝酸体积比为1∶1;血清/硝酸高氯酸混酸体积比为1∶5;还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为2%;灯电流,70 mA;载气流量,400 ml/min;酸性介质,10%盐酸,硒在浓度范围1.0μg/L~40.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为1.0000,检出限为0.095μg/L,尿液加标回收率在100.0%~117.7%之间,血清加标回收率在97.4%~102.5%,四次平行测定相对标准偏差小于4.0%。结论:该方法简便快速、准确灵敏,适用于血清及尿中硒的测定。 展开更多
关键词 湿法消解 原子荧光 血清 人尿
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改进的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷 被引量:8
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作者 方兰云 姚浔平 王立 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第4期839-841,共3页
目的:建立准确稳定的测定动植物性海产品中总砷的分析方法。方法:采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海产品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品总砷含量。结果:对植物性和动物性海产品分别进行最佳消解条件的摸索,同... 目的:建立准确稳定的测定动植物性海产品中总砷的分析方法。方法:采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海产品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品总砷含量。结果:对植物性和动物性海产品分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得出最佳条件如下:还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为2%;灯电流,60 mA;载气流量,400 ml/min;酸性介质,5%盐酸,砷在浓度范围0μg/L^40.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.072μg/L。采用国家标准物质黄鱼GBW08573和海带GBW08517进行方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围内,六次平行测定相对标准偏差小于3.8%。利用此方法对部分酒店的海产品进行监督检测,结果可靠。结论:该方法准确灵敏、简便高效,适用于海产品中总砷的测定。 展开更多
关键词 湿法消解 原子荧光 海产品 总砷
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微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的痕量汞 被引量:11
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作者 方兰云 王立 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第3期519-521,共3页
目的:建立快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法用于大米中痕量汞的测定。方法:采用硝酸/双氧水微波消解体系对样品进行预处理,利用原子荧光光谱法测定大米中的痕量汞。结果:在优化的最佳消解条件和反应检测条件下:硝酸/水/双氧... 目的:建立快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法用于大米中痕量汞的测定。方法:采用硝酸/双氧水微波消解体系对样品进行预处理,利用原子荧光光谱法测定大米中的痕量汞。结果:在优化的最佳消解条件和反应检测条件下:硝酸/水/双氧水的配比为4:4:2;还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为0.3%;灯电流20 mA;载气流量300 ml/min;酸性介质为5%的盐酸,汞在浓度范围为0.1~50.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.9999,检出限为0.0114μg/L,样品加标回收率在98.9%~105.9%之间,四次平行测定相对标准偏差小于6.6%。结论:该方法简便快速、准确灵敏,适用于大米中痕量汞的测定。测定结果显示,宁波市场上随机抽取的5种大米样品中汞含量均低于国家标准,对于人们食用是安全的。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光光度计 大米 测定结果 原子荧光光谱法 光谱法测定 双氧水 加标回收率 硼氢化钾
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固相萃取-HPLC-荧光检测法测定血浆中的儿茶酚胺及其代谢产物 被引量:2
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作者 方兰云 姚浔平 姚珊珊 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第8期1922-1924,共3页
目的:建立吸毒人员血浆中儿茶酚胺及其代谢产物的高效液相色谱测定方法。方法:采用固相萃取方法对血浆样品进行预处理,利用高效液相色谱分离待测物,最后使用荧光检测器检测儿茶酚胺及其代谢产物。结果:以弱酸性乙酸盐缓冲体系/庚烷磺酸... 目的:建立吸毒人员血浆中儿茶酚胺及其代谢产物的高效液相色谱测定方法。方法:采用固相萃取方法对血浆样品进行预处理,利用高效液相色谱分离待测物,最后使用荧光检测器检测儿茶酚胺及其代谢产物。结果:以弱酸性乙酸盐缓冲体系/庚烷磺酸钠离子对试剂/甲醇作为流动相,采用梯度洗脱的方式,7种儿茶酚胺及其代谢产物能完全分离。利用SUPELCO RIDA C18小柱处理加标血浆样品,在优化的最佳洗脱条件下,加标回收率在85.6%~106.3%范围内。方法的相对标准差(RSD)为2.3%~6.7%。各被测物质线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为5.0μg/L~50.0μg/L。结论:该方法简便快速、灵敏度高,适用于血浆中儿茶酚胺及其代谢产物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 荧光检测 血浆 儿茶酚胺 代谢产物
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宁波市某城区2015—2017年大气PM2.5中重金属和多环芳烃分布特征分析 被引量:22
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作者 王爱红 姚浔平 +4 位作者 冷朋波 谷少华 王群利 陆蓓蓓 方兰云 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1012-1018,共7页
[目的]分析宁波市某城区大气PM2.5质量浓度(后称“浓度”)及其中重金属和多环芳烃(PAHs)的分布特征和污染来源,为采取控制措施提供依据。[方法] 2015-2017年每月10至17日在宁波市某城区环保国控点500 m范围内距离地面15 m高的平台采集PM... [目的]分析宁波市某城区大气PM2.5质量浓度(后称“浓度”)及其中重金属和多环芳烃(PAHs)的分布特征和污染来源,为采取控制措施提供依据。[方法] 2015-2017年每月10至17日在宁波市某城区环保国控点500 m范围内距离地面15 m高的平台采集PM2.5样品,测量其浓度。分析其中12种重金属和16种优先控制PAHs污染特征。采用富集因子法和特征比值法分别定性分析重金属与PAHs的污染来源。[结果]该城区2015-2017年PM2.5日均浓度范围为10~196μg/m3,年均中位浓度分别为53、46、35μg/m3;表现为冬季>秋季>春季>夏季,差异具有统计学意义(F=25.54,P <0.01)。该城区主要重金属污染为Pb、Mn、Ni、Sb和As;除Ni、Cr和Be外,其余重金属的浓度均存在季节差异(P <0.01),表现为冬、春季浓度高于夏、秋季;富集因子法分析提示Cd、Se、Sb、Hg和Pb有人为污染的可能。PAHs日均浓度范围为1.28~55.22 ng/m3,表现为冬季>秋季>春季>夏季;16种优先控制污染物中居前3位的为苯并[b]荧蒽(BbF)、茚并(1,2,3-c,d)芘(IcdP)和蒽(Ant);特征比值法结果显示该城区PAHs优先控制污染物主要来自汽油燃烧,其次为燃煤和生物质燃烧。[结论]宁波市该城区PM2.5污染水平逐年下降,但仍处于较高水平。重金属和多环芳烃污染季节特征明显,表现为冬季污染水平较高。人为污染是重金属的主要来源,机动车尾气排放和燃煤是PAHs的主要来源。 展开更多
关键词 PM2.5 重金属 多环芳烃 污染特征
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低浓度苯暴露男性工人尿8-OHdG水平的影响因素 被引量:4
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作者 王爱红 李晓海 +3 位作者 冷朋波 方兰云 王群利 高国生 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期243-248,共6页
[背景]随着各国工作场所中苯浓度的逐步控制,低浓度苯暴露的职业健康危害研究已经成为当前关注的焦点。DNA氧化损伤被认为是苯致骨髓细胞毒性的基础,8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)是当前公认的评价DNA氧化损伤的指标,也是苯暴露的早期效应指... [背景]随着各国工作场所中苯浓度的逐步控制,低浓度苯暴露的职业健康危害研究已经成为当前关注的焦点。DNA氧化损伤被认为是苯致骨髓细胞毒性的基础,8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)是当前公认的评价DNA氧化损伤的指标,也是苯暴露的早期效应指标。在工作场所苯浓度远低于职业接触限值的前提下,8-OhdG水平的变化及其可能的影响因素,值得开展更多深入的研究。[目的]调查低浓度苯暴露男性工人尿8-OHdG水平的影响因素,探讨基于美国环境保护署(EPA)吸入风险评估非致癌模型得出的苯累积暴露浓度与尿8-OHdG水平的关系。[方法]采用横断面调查法,于2018年7-10月调查4家企业11个涉苯岗位的200名男性工人(暴露组)和同期参加健康体检的同一企业的200名男性行政管理人员和后勤人员(对照组)。通过职业卫生现场调查和检测获得苯作业工人暴露浓度,通过问卷调查获得研究对象一般情况,在工人健康体检时采集晨尿及检测血常规指标。应用美国EPA吸入风险评估的非致癌模型计算工人苯累积暴露浓度(EC)。以高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)方法进行尿中8-OHdG水平的测定。用非参数检验比较两组人群尿8-OHdG的中位水平,以有序多分类logistic回归分析尿中8-OHdG水平的可能影响因素。[结果]苯暴露组工人接触苯的8 h时间加权平均浓度(CTWA)均符合现行职业接触限值的要求,各岗位工人基于EPA吸入风险评估非致癌模型的苯累积EC在1.43~82.19μg·m^-3之间。苯暴露组和对照组人群年龄、体重指数、饮酒情况可比;对照组吸烟量大于暴露组(P=0.007)。两组人群白细胞计数、中性粒细胞计数、血红蛋白含量异常率差异均无统计学意义。暴露组工人尿8-OHd G水平的中位数(P25,P75)[7.29(4.65,11.82)μg·g^-1(以每克尿肌酐计,后同)]高于对照组[5.50(3.80,8.13)μg·g^-1](P=0.016)。相对于苯累积EC <1.0μg·m^-3者,苯累积EC≥10.0μg·m^-3者尿8-OHdG水平升高,其OR(95%CI)为1.85(1.18~2.91);相对于年龄小于35岁者,45岁及以上人群的尿8-OHdG水平升高,OR(95%CI)为2.13(1.12~4.07);相对于不染发人群,经常染发(至少每年1次)者的尿8-OHdG水平也较高,其OR(95%CI)为4.07(1.03~16.05)。[结论]低浓度苯暴露工人尿8-OHd G水平升高发生在血常规改变之前;苯累积EC在10μg·m^-3以上时苯暴露工人尿8-OHdG水平升高。 展开更多
关键词 男性工人 尿8-OHdG 风险评估
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分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂 被引量:8
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作者 李继革 王玉飞 +3 位作者 施家威 蒋丽 姚浔平 方兰云 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第6期1345-1349,共5页
目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱... 目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍~785倍。在0.5μg/L~500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990~0.9999;回收率为72.0%~128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%,定量限为0.0015μg/L~0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱串联质谱 三唑类杀菌剂 水样
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析禽蛋中氟虫腈及其代谢物 被引量:3
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作者 李继革 方兰云 +3 位作者 王玉飞 卢艳艳 赵永纲 金米聪 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期792-798,共7页
目的建立禽蛋中氟虫腈及其3种代谢物的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法。方法采用正交试验法,对分散固相萃取材料石墨化碳黑、C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁进行四因素四水平(OA16 4^(4))试验设计确定最佳净化条件。样品经乙腈提取,... 目的建立禽蛋中氟虫腈及其3种代谢物的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法。方法采用正交试验法,对分散固相萃取材料石墨化碳黑、C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁进行四因素四水平(OA16 4^(4))试验设计确定最佳净化条件。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,基质校准工作曲线,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果在1.0~250.0μg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系。方法的相对标准偏差小于10%,加标回收率为87.1%~125.0%(n=6),方法检出限为0.1~0.4μg/kg,方法定量限为0.3~1.2μg/kg,均满足国内外的限量要求。结论该分析方法背景干扰低、灵敏度高,适合禽蛋中氟虫腈及其3种代谢物残留量的测定。 展开更多
关键词 禽蛋 分散固相萃取 气相色谱-串联质谱 氟虫腈及其代谢物
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作业场所空气中锡的火焰原子吸收测定法的改进 被引量:2
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作者 姚浔平 王立 +1 位作者 方兰云 冷鹏波 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期864-866,共3页
目的探讨火焰原子吸收分光光度法测定作业场所空气中锡的影响因素,建立一种准确、灵敏、高效的空气中锡的检测方法。方法用不同的消化试剂消化采样滤膜,调整火焰原子吸收法的测定条件,比较测定结果。结果采用3ml盐酸+0.5ml硝酸做... 目的探讨火焰原子吸收分光光度法测定作业场所空气中锡的影响因素,建立一种准确、灵敏、高效的空气中锡的检测方法。方法用不同的消化试剂消化采样滤膜,调整火焰原子吸收法的测定条件,比较测定结果。结果采用3ml盐酸+0.5ml硝酸做消化液,调整原子吸收仪测定条件到最佳状态,锡在相应的试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,最低检出限为1.0μg/ml,平均回收率为99.6%~102.6%,相对标准偏差均小于5.0%。结论样品的前处理必须选择合适的消化试剂种类和用量,在保证消解充分的同时排除消解试剂等影响因素的干扰,才能确保测定结果有足够的准确度和精密度。 展开更多
关键词 空气 作业场所 原子吸收分光光度法
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快速酸浸提-石墨炉原子吸收法测定大米中镉 被引量:12
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作者 王立 方兰云 杨仁康 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第17期2453-2455,共3页
目的建立快速酸浸提-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的方法。方法过80目筛得大米样品,以0.5%硝酸溶液直接稀释,充分摇匀后静置30 min,取上清液上机进样,石墨炉原子吸收法测定大米中镉。结果经试验,最佳过筛目数为80目,最佳浸提酸度为0.5%... 目的建立快速酸浸提-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的方法。方法过80目筛得大米样品,以0.5%硝酸溶液直接稀释,充分摇匀后静置30 min,取上清液上机进样,石墨炉原子吸收法测定大米中镉。结果经试验,最佳过筛目数为80目,最佳浸提酸度为0.5%,最佳静置时间为30 min,最佳浸提温度为25℃。本方法精密度为4.67%~7.56%,大米标准物质GBW10010测得结果在标准值范围内。普通样品测得结果与微波消解法测得结果差异无统计学意义(配对样本t检验,t=-1.081,P〉0.05),说明该法中酸对大米中镉的浸提已经足够完全。结论该法具有无需消解、方便快速、节约成本、结果可靠等优点,可推广应用于大米中镉的检测。 展开更多
关键词 酸浸提 石墨炉原子吸收法 大米
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低浓度苯暴露与外周血淋巴细胞miR-223和miR-155表达的关联研究 被引量:1
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作者 王爱红 李晓海 +3 位作者 冷朋波 段东辉 方兰云 张丹丹 《预防医学》 2022年第1期11-16,共6页
目的分析低浓度苯暴露对职业人群外周血淋巴细胞miRNA155(miR-155)和miRNA223(miR-223)表达的影响。方法选择浙江省宁波市2家小型金属制品企业、1家中型化学原料和化学制品制造企业苯职业暴露的男性员工100人纳入苯暴露组,选择年龄匹配... 目的分析低浓度苯暴露对职业人群外周血淋巴细胞miRNA155(miR-155)和miRNA223(miR-223)表达的影响。方法选择浙江省宁波市2家小型金属制品企业、1家中型化学原料和化学制品制造企业苯职业暴露的男性员工100人纳入苯暴露组,选择年龄匹配、无苯职业暴露的男性员工60人纳入未暴露组;通过问卷调查收集年龄、体质指数(BMI)、吸烟、饮酒、疾病史、用药史和血常规等资料。采用热解吸-气相色谱法检测工作场所苯8小时时间加权平均浓度(C_(TWA)),采用高效液相色谱-串联质谱法检测尿8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG),采用荧光定量反转录PCR测定miR-155和miR-223的表达量。采用多因素logistic回归模型分析miR-155和miR-223表达的影响因素。结果苯暴露组年龄为(31.17±7.30)岁,C_(TWA)为0.05~0.30 mg/m^(3),为低浓度苯暴露;未暴露组年龄为(32.52±6.15)岁。苯暴露组与未暴露组的年龄、BMI、吸烟和饮酒构成差异均无统计学意义(P>0.05)。苯暴露组miR-155相对表达量中位数为0.953,与未暴露组的1.293比较差异无统计学意义(P>0.05);苯暴露组miR-223相对表达量中位数为0.540,低于未暴露组的1.433,差异有统计学意义(P<0.05)。多因素logistic回归分析结果显示:miR-223表达下调与苯暴露存在统计学关联(OR=2.719,95%CI:1.308~5.651)。结论miR-223表达下调可能与低浓度苯暴露有关。 展开更多
关键词 苯暴露 微RNA 外周血淋巴细胞 氧化损伤
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