有机硅改性凹凸棒土制备耐久型超疏水涂层的研究 被引量：2

1

作者 方永勤 姜水 许亮 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期42-47,共6页

以凹凸棒土(ATP)、正硅酸乙酯(TEOS)、十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为主要原料,经Stober法制得HDTMS/MPTMS-ATP改性颗粒,进一步与聚二甲基硅氧烷(PDMS)复配制备耐久型超疏水涂层。通过透射电... 以凹凸棒土(ATP)、正硅酸乙酯(TEOS)、十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为主要原料,经Stober法制得HDTMS/MPTMS-ATP改性颗粒,进一步与聚二甲基硅氧烷(PDMS)复配制备耐久型超疏水涂层。通过透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、接触角测量仪对改性ATP及涂层的结构、形貌和润湿性进行了表征,重点考察了改性ATP与PDMS质量比对涂层性能的影响。结果表明:改性ATP中C=C双键与PMDS中Si—H键经加成反应形成了颗粒与成膜物间稳定的Si—C共价结构;当改性ATP与PDMS质量比为3∶5时,涂层水接触角和滚动角达160.5°和2.8°,附着力为1级,经80次砂纸打磨、100次抗剥离测试、24 h酸碱溶液浸泡后仍具有超疏水性。 展开更多

关键词 超疏水涂层 凹凸棒土 硅氢加成 耐久涂层

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2,6-二氯甲苯的合成 被引量：4

2

作者 方永勤 吕春绪 +1 位作者 陈群 范正明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期656-659,共4页

报道以异丁烯、甲苯、液氯为原料 ,经烷基化、氯化、脱烷基反应合成 2 ,6 -二氯甲苯。研究了各步反应的影响因素及最佳反应条件。该工艺氯化采用复合催化剂 ,无需用任何溶剂 ,二氯化物收率大于 78% ,2 ,6 -二氯甲苯总收率可达 6 0 % ,... 报道以异丁烯、甲苯、液氯为原料 ,经烷基化、氯化、脱烷基反应合成 2 ,6 -二氯甲苯。研究了各步反应的影响因素及最佳反应条件。该工艺氯化采用复合催化剂 ,无需用任何溶剂 ,二氯化物收率大于 78% ,2 ,6 -二氯甲苯总收率可达 6 0 % ,纯度大于 99%。 展开更多

关键词 2 6-二氯甲苯 合成 异丁烯 甲苯 液氯 烷基化 氯化 脱烷基化

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2,6-二氯苯甲酰氯的合成 被引量：4

3

作者 方永勤 陈群 +1 位作者 陈海群 范正明 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第10期693-695,共3页

以２ ，６ － 二氯甲苯为原料，经光氯化、水解、二次氯化、精馏合成２ ，６ － 二氯苯甲酰氯，讨论了反应条件对各步反应的影响，在光氯化温度１２０ ～１４０ ℃、水解温度１５０ ℃、二次氯化温度８０ ～１２０ ℃的条件下，２ ，６ ... 以２ ，６ － 二氯甲苯为原料，经光氯化、水解、二次氯化、精馏合成２ ，６ － 二氯苯甲酰氯，讨论了反应条件对各步反应的影响，在光氯化温度１２０ ～１４０ ℃、水解温度１５０ ℃、二次氯化温度８０ ～１２０ ℃的条件下，２ ，６ － 二氯苯甲酰氯的总收率达７０ ％ ，纯度大于９９ ％ ，该方法与其它方法相比具有工业化生产意义。 展开更多

关键词 二氯苯甲酰氯 二氯甲苯 合成

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N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成研究 被引量：8

4

作者 方永勤 张雁 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期361-363,共3页

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮是一种广谱高效的杀菌剂,以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮二硫代、酰氯化、氮酰化、Zincke二硫化物分裂以及碱性条件下环合五步反应制得目标产物,总收率为53.5%,产品含量≥99%,产品结构经红外、核磁得到确认。

关键词 N-甲基-1 2-苯并异噻唑啉-3-酮 杀菌剂 邻氨基苯甲酸

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邻(对)氯苯甲腈的合成研究 被引量：1

5

作者 方永勤 吕新宇 +2 位作者 许亮 陆明 吕春绪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期915-918,共4页

以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120～160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻... 以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120～160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻氯三氯甲苯、对氯三氯甲苯收率分别为96.1%和98.3%;邻(对)氯三氯甲苯在催化剂作用下,于210℃与氯化铵反应,n〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶n(氯化铵)=1∶1.1,m〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶m(催化剂)=1000∶5,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈收率分别为92.7%和93.3%,总收率分别为89.1%和91.7%;以邻(对)氯甲苯300kg投入500L氯化釜进行放大实验,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈总收率分别为89.7%和92.5%。用IR、1HNMR对目标产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 邻(对)氯甲苯 光氯化 副反应抑制剂 氨化 邻(对)氯苯甲腈

原文传递

2-氨基-6-溴吡啶的合成研究 被引量：2

6

作者 方永勤 孙德鑫 +1 位作者 许亮 吕新宇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期346-348,共3页

2-氨基-6-溴吡啶及其衍生物是重要的药物中间体,以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经重氮化、溴代、氧化、氯化、氨解、霍夫曼降解合成2-氨基-6-溴吡啶。重点考察了氯化、氨解及霍夫曼降解反应条件对收率的影响,总收率34.6%,产品结构经红外、... 2-氨基-6-溴吡啶及其衍生物是重要的药物中间体,以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经重氮化、溴代、氧化、氯化、氨解、霍夫曼降解合成2-氨基-6-溴吡啶。重点考察了氯化、氨解及霍夫曼降解反应条件对收率的影响,总收率34.6%,产品结构经红外、核磁得到确认。 展开更多

关键词 2-氨基-6-甲基吡啶 2-氨基-6-溴吡啶 中间体

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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 被引量：5

7

作者 方永勤 蒋彬峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第11期4861-4863,共3页

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧... [目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 展开更多

关键词 2-溴吡啶氮氧化物 2-溴-4-硝基氮氧化物 2-溴-4-氨基吡啶 氧化

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对氟甲苯液相氧化制备对氟苯甲醛 被引量：4

8

作者 方永勤 王兆岗 吕新宇 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期32-35,共4页

以对氟甲苯为原料,Co/Mn/Br为催化体系,氧气为氧化剂,常压下液相氧化制备对氟苯甲醛,探讨了催化剂配比、催化剂用量、反应温度、溶剂用量、氧气流量对氧化反应的影响。较优工艺条件为:90℃,氧气12.5mL/min,n(Co)∶n(Mn)∶n(Br)=1∶2∶1... 以对氟甲苯为原料,Co/Mn/Br为催化体系,氧气为氧化剂,常压下液相氧化制备对氟苯甲醛,探讨了催化剂配比、催化剂用量、反应温度、溶剂用量、氧气流量对氧化反应的影响。较优工艺条件为:90℃,氧气12.5mL/min,n(Co)∶n(Mn)∶n(Br)=1∶2∶1.5,催化剂用量2.0%(以对氟甲苯计),m(乙酸)∶m(对氟甲苯)=4∶1,反应8h,对氟甲苯转化率35.3%,对氟苯甲醛选择性57.4%。 展开更多

关键词 对氟甲苯 对氟苯甲醛 对氟苯甲酸 液相氧化

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2-氨基-5-溴吡啶的合成 被引量：3

9

作者 方永勤 孙德鑫 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期4-6,共3页

实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%... 实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%。产物结构经红外光谱及核磁共振氢谱进行了确证。 展开更多

关键词 2-氨基吡啶 一锅法 2-氨基-5-溴吡啶

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4-三氟甲基苯乙酸的合成新方法 被引量：3

10

作者 方永勤 徐冬梅 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期367-368,371,共3页

以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物。研究表明:n(Mg):n(4-三氟甲基溴苯):n(草酸二乙酯)=1.2:1:1.5、反应温度为50～60℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯):n(水合肼)=1:1.2,总收率... 以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物。研究表明:n(Mg):n(4-三氟甲基溴苯):n(草酸二乙酯)=1.2:1:1.5、反应温度为50～60℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯):n(水合肼)=1:1.2,总收率68.4%,并通过1HNMR对中间体及产物进行了结构确证。 展开更多

关键词 4-三氟甲基苯乙酸 Grignard反应 Wolff-Kishner-黄鸣龙反应

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单分散疏水SiO_2改性苯丙乳液的制备及其性能 被引量：3

11

作者 方永勤 张爱华 荆鑫 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第4期6-10,共5页

采用种子-半连续乳液聚合法,以硅烷偶联剂KH-560表面改性的单分散二氧化硅为改性材料,制得单分散疏水性SiO2改性的复合苯丙乳液。对乳液及涂膜性能进行了红外光谱、粒径分析、接触角和热失重表征。考察了不同含量的SiO2对转化率、凝胶... 采用种子-半连续乳液聚合法,以硅烷偶联剂KH-560表面改性的单分散二氧化硅为改性材料,制得单分散疏水性SiO2改性的复合苯丙乳液。对乳液及涂膜性能进行了红外光谱、粒径分析、接触角和热失重表征。考察了不同含量的SiO2对转化率、凝胶率、化学稳定性、机械稳定性和涂膜的硬度、耐盐雾时间的影响。结果表明,SiO2用量为单体质量的2.0%,改性后的乳液及涂膜各项性能明显提高。 展开更多

关键词 单分散 硅烷偶联剂 SIO2 苯丙乳液

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间羟基苯甲醛合成新工艺的研究 被引量：1

12

作者 方永勤 陈群 张红军 《精细化工》 CAS CSCD 1996年第6期56-58,共3页

报道了一种用间甲酚制备间羟基苯甲醛的新工艺，讨论了反应条件对反应的影响，选择了较好的反应条件，具有工业化价值。

关键词 间甲酚 间羟基苯甲醛 苯甲醛 合成 工艺

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2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的合成研究 被引量：2

13

作者 方永勤 管振泳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期610-611,621,共3页

以二苯醚与丙酮酸乙酯为原料,经傅克酰基化一步合成恶唑菌酮关键中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯,考察了溶剂、投料比、AlCl3用量、缚酸剂、温度对收率的影响。-25℃,CH2Cl2为溶剂,NaHCO3为缚酸剂,n(二苯醚)∶n(丙酮酸乙酯)∶n(AlCl3)=... 以二苯醚与丙酮酸乙酯为原料,经傅克酰基化一步合成恶唑菌酮关键中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯,考察了溶剂、投料比、AlCl3用量、缚酸剂、温度对收率的影响。-25℃,CH2Cl2为溶剂,NaHCO3为缚酸剂,n(二苯醚)∶n(丙酮酸乙酯)∶n(AlCl3)=1.4∶1.0∶1.2,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯收率86.2%,目标产物结构经IR、1 H NMR确证。 展开更多

关键词 2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯 恶唑菌酮 丙酮酸乙酯 酰基化

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4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的合成研究 被引量：2

14

作者 方永勤 郭丽婷 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期500-503,共4页

以硫脲,丙二酸二乙酯为原料,经环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化五步反应制得4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。着重对氯化及氧化反应的工艺进行优化,总收率58.1%,纯度98.6%。中间体及产品结构均经红外光谱及核磁共振氢谱确认。

关键词 4 6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶 氯化 甲氧基化 氧化

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2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯的合成 被引量：4

15

作者 方永勤 武安邦 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第4期24-27,共4页

以2,6-二异丙基苯胺为原料,经溴化、Ullmann缩合、硫氰化得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯,并考察了反应条件对收率的影响。较优工艺为,溴化:-5℃,n(2,6-二异丙基苯胺)∶n(Br2)=1.00∶1.05;Ullmann缩合:155℃,8-羟基喹啉铜为催... 以2,6-二异丙基苯胺为原料,经溴化、Ullmann缩合、硫氰化得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯,并考察了反应条件对收率的影响。较优工艺为,溴化:-5℃,n(2,6-二异丙基苯胺)∶n(Br2)=1.00∶1.05;Ullmann缩合:155℃,8-羟基喹啉铜为催化剂,n(2,6-二异丙基-4-溴苯胺)∶n(苯酚)∶n(KOH)=1.0∶1.3∶1.2;硫氰化:70℃,n(BTC)∶n(硫代甲酸盐)=1.0∶3.0,3步总收率82.2%。产品结构经IR、1H NMR谱确认。 展开更多

关键词 2 6-二异丙基苯胺 2 6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯 二(三氯甲基)碳酸酯 ULLMANN反应

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对氟苯甲酰氯的合成 被引量：3

16

作者 方永勤 席化远 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第1期18-20,共3页

以对氟甲苯为原料,经光氯化、水解、减压精馏合成对氟苯甲酰氯。对氟甲苯在光照及副反应抑制剂作用下,125-145℃与氯气反应合成对氟三氯甲苯,收率94.8%;水解反应的较优工艺为:120℃,n(水)∶n(对氟三氯甲苯)=0.98∶1.00,对氟苯甲酰氯收率... 以对氟甲苯为原料,经光氯化、水解、减压精馏合成对氟苯甲酰氯。对氟甲苯在光照及副反应抑制剂作用下,125-145℃与氯气反应合成对氟三氯甲苯,收率94.8%;水解反应的较优工艺为:120℃,n(水)∶n(对氟三氯甲苯)=0.98∶1.00,对氟苯甲酰氯收率91.5%,总收率86.7%。产品结构经红外光谱、质谱及核磁共振氢谱确认。 展开更多

关键词 对氟甲苯 光氯化 水解 对氟苯甲酰氯

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磷酸功能化有机无机SiO_2复合防腐涂层的结构及性能 被引量：1

17

作者 方永勤 衷振兴 荆鑫 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期941-945,共5页

采用溶胶-凝胶法,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)与正硅酸乙酯(TEOS)进行水解聚合,再与磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯(EGMP)进行自由基聚合,在马口铁上制备有机无机复合防腐涂层。通过傅里叶变换红外光谱表征涂层结构,扫... 采用溶胶-凝胶法,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)与正硅酸乙酯(TEOS)进行水解聚合,再与磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯(EGMP)进行自由基聚合,在马口铁上制备有机无机复合防腐涂层。通过傅里叶变换红外光谱表征涂层结构,扫描电镜研究涂层的微观表面,附着力测试研究涂层对基材的附着水平,极化曲线以及中性盐雾测试对复合薄膜的防腐性能测试,并探讨了EGMP量对涂层的性能的影响。结果表明,有机无机网络结构已形成,表面致密光滑,其附着力水平达到1级,n(KH570)∶n(EGMP)=4∶1时涂层的防腐性能最好。 展开更多

关键词 溶胶凝胶 腐蚀 有机无机复合涂层 功能材料

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氟硅溶胶−气相纳米SiO_(2)复合超疏水涂层的制备 被引量：5

18

作者 方永勤 王庆桐 吕梦力 《电镀与涂饰》 CAS 北大核心 2022年第4期281-285,共5页

以气相纳米SiO_(2)和氟硅溶胶为原料,通过多层堆积法在玻璃表面制备复合超疏水涂层,涂层的表面形貌和疏水性分别通过扫描电镜和接触角测量仪进行表征,重点考察了氟硅溶胶与气相纳米SiO_(2)质量比及涂装层数对涂层疏水性、附着力和硬度... 以气相纳米SiO_(2)和氟硅溶胶为原料,通过多层堆积法在玻璃表面制备复合超疏水涂层,涂层的表面形貌和疏水性分别通过扫描电镜和接触角测量仪进行表征,重点考察了氟硅溶胶与气相纳米SiO_(2)质量比及涂装层数对涂层疏水性、附着力和硬度的影响。结果证明:氟硅溶胶可在无定型气相纳米SiO_(2)表面形成团簇状微球结构,形成兼具低表面能和高粗糙度的超疏水表面。氟硅溶胶与气相纳米SiO_(2)的质量比为7∶3,涂装层数为3层时制备的涂层具有高达163.8°的表面静态水接触角,滚动角只有3°,铅笔硬度为3H,附着力1级,经过50次砂纸循环打磨或pH为1~13的溶液浸泡腐蚀后的表面水接触角依然大于150°。该超疏水涂层具备自清洁效应。 展开更多

关键词 复合超疏水涂层 氟硅溶胶 气相纳米二氧化硅 自清洁效应

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3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰胺的合成研究 被引量：1

19

作者 方永勤 张敏敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期853-856,共4页

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代、Williamson醚化、巯基化、氧化、氨化5步反应制得标题化合物,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,产品纯度98%(HPLC)。中间体及目标产物经1HNMR确认。

关键词 3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰胺 2-氯-3-羟基吡啶 三氟啶磺隆 醚化 巯基化

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高效自修复聚硫-环氧材料的制备及修复性能 被引量：3

20

作者 方永勤 吕梦力 许亮 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期28-33,共6页

为避免树脂力学强度和自修复性能间的冲突,合成了一系列具有嵌段结构的聚硫-环氧树脂,并制备了基于该树脂的自修复弹性体/涂层,研究了修复效率的影响因素和涂层的修复性能。自修复效率测试表明,弹性体最佳的原料配比为E20环氧树脂与LP-... 为避免树脂力学强度和自修复性能间的冲突,合成了一系列具有嵌段结构的聚硫-环氧树脂,并制备了基于该树脂的自修复弹性体/涂层,研究了修复效率的影响因素和涂层的修复性能。自修复效率测试表明,弹性体最佳的原料配比为E20环氧树脂与LP-3聚硫橡胶的摩尔比=2∶1,固化剂为聚醚胺,并使用三乙胺催化修复过程。拉伸性能测试表明,固化后样品的拉伸强度为12.95 MPa,截断后经80℃-24 h修复可恢复93.5%,修复3次后拉伸强度未见衰减。中性盐雾测试表明,聚硫-环氧自修复涂层具有良好的防腐性能,表面划痕经修复后可耐受72 h中性盐雾,完好涂层可耐168 h盐雾,具有应用潜力。 展开更多

关键词 自修复 环氧 聚硫橡胶 嵌段结构 涂层应用

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