绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

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作者 方海仙 陈兴连 +3 位作者 李昕昀 李俊 普娅丽 刘宏程 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第4期40-46,共7页

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶... 目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。 展开更多

关键词 绿茶 联苯菊酯 氯氟氰菊酯 基体标准物质 制备方法

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气相色谱-串联质谱法测定宝洪红茶、白茶和绿茶中的挥发性物质

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作者 方海仙 赵玉欢 +2 位作者 李昕昀 刘兴勇 刘宏程 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第16期144-155,共12页

目的以云南唯一小叶种茶宝洪茶鲜叶为原料,比较分析采用不同加工工艺生产的宝洪红茶、白茶和绿茶挥发性物质。方法同时采用蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)和顶空萃取(headspace,HS)两种方法提取,气相色谱-串联质谱... 目的以云南唯一小叶种茶宝洪茶鲜叶为原料,比较分析采用不同加工工艺生产的宝洪红茶、白茶和绿茶挥发性物质。方法同时采用蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)和顶空萃取(headspace,HS)两种方法提取,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定,分析比较不同宝洪茶挥发性物质种类和含量差异。结果从宝洪红茶、宝洪白茶、宝洪绿茶中分别提取鉴定挥发性物质65种、44种和49种,这些化合物包括醛类、醇类、酯类、酮类、酸类、酚类、碳氢化合物、杂氧化合物和含氮化合物。SDE法提取得到主要挥发性物质宝洪红茶为棕榈酸和香叶醇,宝洪白茶为棕榈酸和香叶邻苯二甲酸二丁酯醇,宝洪绿茶为植醇和邻苯二甲酸二丁酯;HS干法提取得到主要挥发性成分为咖啡因,相对含量宝洪红茶55.300%,宝洪白茶58.800%,宝洪绿茶84.350%,HS湿法提取主要挥发性物质宝洪红茶为己醛和甲酸芳樟醇,宝洪白茶为甲酸芳樟醇和己醛,宝红绿茶为甲酸芳樟醇和对氨基间甲酚。结论不同工艺生产的宝洪茶挥发性物质种类和含量差异显著,2种提取方法互补性大于重叠性,结合分析可获得不同宝洪茶更全面、更完整挥发性物质信息。该研究结果可为改进加工工艺提高宝洪茶品质提供理论基础。 展开更多

关键词 宝洪红茶 宝洪白茶 宝洪绿茶 挥发性物质 萃取方式

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气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究 被引量：45

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作者 方海仙 耿慧春 +4 位作者 梅文泉 杨东顺 陶文芹 王正玮 汪禄祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第14期3770-3779,共10页

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高... 目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。 展开更多

关键词 气相色谱法 农产品 农药残留 基质效应

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分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留 被引量：5

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作者 方海仙 汪禄祥 +2 位作者 陈兴连 耿慧春 梅文泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第11期4388-4393,共6页

目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃... 目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。 展开更多

关键词 分散固相萃取 气相色谱 丁草胺 噻嗪酮 稻瘟灵 溴氰菊酯 大米

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紫外分光光度法快速测定山葵中异硫氰酸酯的研究 被引量：4

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作者 方海仙 梅文泉 +1 位作者 杨东顺 汪禄祥 《中国调味品》 CAS 北大核心 2016年第10期109-111,共3页

目的：建立一种快速测定山葵中异硫氰酸酯含量的方法。方法：采用紫外分光光度法，以烯丙基异硫氰酸酯为对照品，测定249nm处的吸光度。结果：对照品在0～80μg／mL范围内，吸光度呈良好的线性关系（R=0．9997），回归方程为Y=0．0127X-... 目的：建立一种快速测定山葵中异硫氰酸酯含量的方法。方法：采用紫外分光光度法，以烯丙基异硫氰酸酯为对照品，测定249nm处的吸光度。结果：对照品在0～80μg／mL范围内，吸光度呈良好的线性关系（R=0．9997），回归方程为Y=0．0127X-0．013，加标回收率在86．7％～98．8％之间，方法相对标准偏差为1．09％～3．33％，测得山葵中异硫氰酸酯含量为0．079％。结论：该方法简单快速、准确度高、重复性好，为进一步开发利用山葵提供了理论基础。 展开更多

关键词 山葵 异硫氰酸酯 紫外分光光度法 快速测定

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QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂 被引量：6

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作者 方海仙 毕嘉蕊 +1 位作者 耿慧春 梅文泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第2期623-628,共6页

目的建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定。优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测... 目的建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定。优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果在优化的条件下,6种杀虫剂在0.01~1.50μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.025 mg/kg, 6种杀虫剂平均回收率为81%~115%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.870%~7.29%(n=3)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于葡萄酒中6种杀虫剂残留痕量分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱法 葡萄酒 杀虫剂

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薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量 被引量：3

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作者 方海仙 耿慧春 +2 位作者 陈兴连 普娅丽 刘宏程 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期433-440,共8页

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-... 建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。 展开更多

关键词 酰胺类除草剂 薄层色谱 洋葱 大蒜 QUECHERS 气相色谱-串联质谱

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气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯含量的优化 被引量：8

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作者 方海仙 普娅丽 +2 位作者 普家云 熊波 刘宏程 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第17期6879-6886,共8页

目的优化气相色谱法同时测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的仪器分析条件。方法优化色谱条件为:HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速1.4 mL/min,进样量1.00μL,氢火焰离子化检测器检测。采用直接... 目的优化气相色谱法同时测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的仪器分析条件。方法优化色谱条件为:HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速1.4 mL/min,进样量1.00μL,氢火焰离子化检测器检测。采用直接进样法结合标准溶液定性定量。结果在优化的色谱条件下,白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯在0.010~2.000 g/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.020~0.030 g/L,平均回收率为90.3%~104.0%,相对标准偏差在0.66%~4.76%(n=6)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析。 展开更多

关键词 白酒 甲醇 乙酸乙酯 己酸乙酯 气相色谱

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微波处理-气相色谱法测定洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留 被引量：6

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作者 方海仙 耿慧春 +3 位作者 普娅丽 王莉丽 李昕昀 刘宏程 《山西农业科学》 2022年第1期54-60,共7页

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 ... 通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 s/g。样品处理后,经乙腈均质提取,盐析后提取液经Florisil固相萃取小柱净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。在优化的条件下,5种氯代酰胺类除草剂在0.01~1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为85.7%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.206%~4.710%(n=3)。该方法去除杂质明显,适用于洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留痕量分析。 展开更多

关键词 微波处理 气相色谱 洋葱 氯代酰胺类除草剂

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固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性多氯联苯 被引量：1

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作者 方海仙 汪禄祥 +3 位作者 陈兴连 邵金良 林涛 梅文泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期4913-4918,共6页

目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为：DB-17（30 m&... 目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为：DB-17（30 m×0.25 mm,0.25μm）石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数（r）大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差（RSD）范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。 展开更多

关键词 气相色谱法 指示性多氯联苯 螺旋藻

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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留 被引量：26

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作者 梅文泉 黎其万 +2 位作者 方海仙 耿慧春 陈兴连 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1317-1321,共5页

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂... 建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 QUECHERS 酰胺类除草剂 残留 土壤

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留 被引量：18

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作者 陈兴连 李倩 +4 位作者 王志飞 方海仙 李彦刚 李茂宣 邵金良 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1046-1058,共13页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液(1∶1,V/V)除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9μg/kg,定量限为0.3~3.0μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。 展开更多

关键词 改良QuEChERS净化技术 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 鸡蛋 鸡肉 兽药 残留

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固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留 被引量：17

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作者 耿慧春 梅文泉 +2 位作者 汪禄祥 方海仙 陈兴连 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期116-122,共7页

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种... 目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。 展开更多

关键词 气相色谱 电子捕获检测器 蔬菜 有机磷 农药残留

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滇产玉米须化学成分研究 被引量：11

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作者 赵冕 刘传水 +3 位作者 尹田鹏 方海仙 蔡乐 丁中涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期846-850,共5页

为研究滇产玉米须中的化学成分,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行化合物分离和纯化,采用EI-MS、HR-ESI-MS、1D-和2D-NMR以及化学方法对化合物结构进行鉴定。从滇产玉米须中分离得到了4个化合物,分别鉴定为:(2S,3S,4R)-2-[(2... 为研究滇产玉米须中的化学成分,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行化合物分离和纯化,采用EI-MS、HR-ESI-MS、1D-和2D-NMR以及化学方法对化合物结构进行鉴定。从滇产玉米须中分离得到了4个化合物,分别鉴定为:(2S,3S,4R)-2-[(2'R)-2'-hydroxydocosanoylamino]-1,3,4-octadecanetriol(1),ent-rosa-ne-5β,15,16-triol(2),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3),豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(4)。化合物1和2为首次从玉米须中分离得到,并采用化学方法对化合物1进行结构确证,采用2D-NMR对这化合物2和3的碳氢数据进行准确归属。 展开更多

关键词 玉米须 二萜 脑苷脂 结构解析

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Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量 被引量：9

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作者 陈兴连 耿彗春 +2 位作者 杨东顺 方海仙 梅文泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期227-232,共6页

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(pr... 目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。 展开更多

关键词 气相色谱法 蜂蜜 六六六 滴滴涕 Florisil固相萃取

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气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留 被引量：8

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作者 陈兴连 邵金良 +4 位作者 方海仙 耿彗春 邹艳红 李茂萱 杨东顺 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1275-1283,共9页

目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μ... 目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。 展开更多

关键词 气相色谱法 茶饮料及其制品 有机氯 拟除虫菊酯

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氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量 被引量：3

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作者 耿慧春 梅文泉 +4 位作者 王正伟 方海仙 陈兴连 王丽 汪禄祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第16期5465-5470,共6页

目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气... 目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905~0.9988,检出限为0.025~0.04μg/L,定量限为0.08~0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍~307倍,萃取率为45.8%~76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%~105%,相对标准偏差为7.98%~14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。 展开更多

关键词 氨基功能化石墨烯 固相微萃取 气相色谱法 有机磷 农药残留 水样

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基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物 被引量：2

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作者 耿慧春 方海仙 +3 位作者 梅文泉 陈兴连 王丽 汪禄祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第23期8762-8768,共7页

目的建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用DB... 目的建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃。结果甲拌磷和甲拌磷砜在0.005~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990~0.9992。在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2%~116%,相对标准偏差为1.71%~5.16%,方法检出限为0.001~0.003 mg/kg,定量限0.003~0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector,GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量。 展开更多

关键词 分散固相萃取法 气相色谱-质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 萝卜

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顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯 被引量：2

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作者 梅文泉 汪禄祥 +2 位作者 方海仙 邵金良 陈兴连 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期885-888,共4页

建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。... 建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。 展开更多

关键词 山葵 异硫氰酸酯 顶空进样 气相色谱一质谱联用法

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木姜花种子油理化指标及脂肪酸组成分析

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作者 梅文泉 王莉丽 +2 位作者 杨娟 汪禄祥 方海仙 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期86-88,共3页

按国家标准方法分析测定了木姜花种子油的理化指标;采用气相色谱-质谱联用方法对木姜花种子油脂肪酸组成进行了测定。结果表明:木姜花种子含油率为26. 82%;木姜花种子油相对密度为0. 928 9,折光指数为1. 482 2,酸值(KOH)为1. 92 mg/g,... 按国家标准方法分析测定了木姜花种子油的理化指标;采用气相色谱-质谱联用方法对木姜花种子油脂肪酸组成进行了测定。结果表明:木姜花种子含油率为26. 82%;木姜花种子油相对密度为0. 928 9,折光指数为1. 482 2,酸值(KOH)为1. 92 mg/g,过氧化值为6. 20 mmol/kg,碘值(I)为190. 5 g/100 g;木姜花种子油含不饱和脂肪酸88. 96%,饱和脂肪酸11. 04%,其中α-亚麻酸含量为53. 92%,亚油酸含量为26. 61%,油酸含量为8. 22%,棕榈酸含量为7. 75%,硬脂酸含量为2. 93%,花生酸含量为0. 31%,花生一烯酸含量为0. 10%,棕榈油酸含量为0. 06%,花生二烯酸含量为0. 05%,山嵛酸含量为0. 05%。 展开更多

关键词 木姜花 种子油 理化指标 脂肪酸

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