粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

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作者 方蓬达 张莉娟 +5 位作者 陈彭 马骏驰 孙浩 邓华 金硕 吕学峰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期450-456,共7页

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X... 由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。 展开更多

关键词 砂岩型铀矿 粉末压片法 粘结剂 X射线荧光光谱仪

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偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量

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作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 郑智慷 曾江萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期125-133,共9页

为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。... 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。 展开更多

关键词 岩矿型锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 超声提取 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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珍珠岩成分分析标准物质研制 被引量：2

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作者 方蓬达 张莉娟 +2 位作者 王家松 魏双 徐铁民 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期411-419,共9页

珍珠岩是十分重要的非金属矿,被广泛应用于建筑、水处理、农业等领域。目前,国内外尚未有珍珠岩成分分析标准物质,为满足针对珍珠岩的研究需要,本文研制了河南商城的珍珠岩成分分析标准物质(GBW07137)。对Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co... 珍珠岩是十分重要的非金属矿,被广泛应用于建筑、水处理、农业等领域。目前,国内外尚未有珍珠岩成分分析标准物质,为满足针对珍珠岩的研究需要,本文研制了河南商城的珍珠岩成分分析标准物质(GBW07137)。对Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Hf、Hg、In、Li、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sn、Sr、Ta、Th、U、V、W、Zn、Zr、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、FeO、MgO、CaO、Na 2 O、K_(2)O、MnO、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、LOI、TC、稀土元素等15项60种成分进行均匀性和稳定性检验,绝大部分成分的RSD小于3%,方差检验的F值均小于临界值F 0.05(29,60)=1.65,表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内,60种成分的含量没有统计学意义的明显差异,表明该标准物质稳定性良好。通过9家协作实验室采用重量法、容量法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等比较有针对性的定值方法来确保珍珠岩定值成分的准确性。按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》进行数据的统计处理,采用格拉布斯法、狄克逊法进行离群值检验。经统计,珍珠岩标准物质原始数据共2500项,剔除68个离群值数据,剔除率为2.7%。经过对定值测试数据的统计处理,确定了本次研制的珍珠岩成分分析标准物质的标准值和不确定度。最终定值成分63种,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中三种主量成分MgO、CaO和TFe_(2)O_(3)的含量低于1%,可以与现有的硅酸盐标准物质含量形成梯度。该珍珠岩标准物质在岩石地球化学研究及质量监控中能发挥作用,也可为珍珠岩的科学利用和研究提供参考和借鉴。 展开更多

关键词 珍珠岩 标准物质 成分分析 标准值 电感耦合等离子体质谱/发射光谱法

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鄂尔多斯砂岩型铀矿床中灰绿色砂岩还原能力影响因素研究 被引量：6

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作者 张莉娟 安树清 +3 位作者 徐铁民 张楠 魏双 方蓬达 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期396-403,共8页

层间氧化型砂岩型铀矿是一种具有实际工业意义的铀矿床,在还原环境下,铀相对难迁移,有利于铀矿床的储存。亚铁离子、硫离子、黄铁矿、有机质等物质都可能对砂岩型铀矿的还原环境发挥作用。为研究鄂尔多斯地区砂岩型铀矿U(Ⅵ)的还原因素... 层间氧化型砂岩型铀矿是一种具有实际工业意义的铀矿床,在还原环境下,铀相对难迁移,有利于铀矿床的储存。亚铁离子、硫离子、黄铁矿、有机质等物质都可能对砂岩型铀矿的还原环境发挥作用。为研究鄂尔多斯地区砂岩型铀矿U(Ⅵ)的还原因素,本文对砂岩型铀矿及大量存在的灰绿色砂岩常见的还原性物质亚铁离子、硫离子、黄铁矿、钛铁矿、腐殖酸、甲烷气、氢气对U(Ⅵ)进行了常温常压下的模拟实验,利用极谱法和分光光度法分别测定U(Ⅵ)和U(Ⅳ)的含量,进而分析它们的还原能力。结果表明:亚铁离子和硫离子具有较强的还原性,黄铁矿、钛铁矿和腐殖酸的还原作用甚微,氢气和甲烷气并不参与U(Ⅵ)反应;如10 g灰绿色砂岩经蒸馏水浸泡后,得到1.1~26μg/m L亚铁离子,没有检测出硫离子。说明灰绿色砂岩具有较强还原性的主要原因是其在地下水浸泡下产生的微量亚铁离子发挥作用,揭示了鄂尔多斯地区砂岩型铀矿大量存在的灰绿色砂岩是形成后生水成铀矿的最重要因素。 展开更多

关键词 砂岩型铀矿 还原标志物 灰绿色砂岩 亚铁离子

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超细固体悬浮液进样-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素 被引量：2

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作者 张莉娟 徐铁民 +1 位作者 方蓬达 魏双 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期147-153,共7页

固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体... 固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。 展开更多

关键词 超细固体悬浮液 气动雾化器 电感耦合等离子体质谱法 土壤 微量元素

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素 被引量：12

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作者 张楠 徐铁民 +3 位作者 吴良英 魏双 方蓬达 王家松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期644-649,共6页

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10^(-7)～1×10^(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处... 海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10^(-7)～1×10^(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以^(103)Rh和^(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。 展开更多

关键词 海泡石 稀土元素 微波消解 硝酸-氢氟酸 电感耦合等离子体质谱法

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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法同时测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分 被引量：9

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作者 方蓬达 张莉娟 +1 位作者 王家松 王力强 《华北地质》 2021年第2期35-39,共5页

目前,砂岩型铀矿成分的测定,一般主量元素采用常规化学法,铀、钍含量采用ICP-AES测定。本文采用熔融制样,用Axiox max型波长色散X射线荧光光谱仪一次性测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分。利用玻璃熔片法可以有效地消除砂岩型铀矿样品... 目前,砂岩型铀矿成分的测定,一般主量元素采用常规化学法,铀、钍含量采用ICP-AES测定。本文采用熔融制样,用Axiox max型波长色散X射线荧光光谱仪一次性测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分。利用玻璃熔片法可以有效地消除砂岩型铀矿样品的非均匀性及颗粒度等矿物效应。采用混合熔剂Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)-LiI(m/m/m=66.67/32.83/0.50)在1050℃熔融制样,用铀矿石、岩石、砂岩等国家一级标准物质制成标准样片绘制工作曲线,用理论α系数法校正基体效应。方法经与标准物质检验对照,结果与标样值符合,其准确度、精密度均达到地质行业标准的要求。 展开更多

关键词 熔融制样 X射线荧光光谱仪 砂岩型铀矿 主量及铀、钍成分

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海泡石化学成分分析标准物质研制 被引量：4

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作者 魏双 王家松 +3 位作者 徐铁民 方蓬达 王力强 王娜 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第5期763-773,共11页

海泡石是一种十分重要的非金属矿,被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中,贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质,国际上的海泡石标准物质定值组分少,为了满足相关研究需求,本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质(GBW071... 海泡石是一种十分重要的非金属矿,被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中,贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质,国际上的海泡石标准物质定值组分少,为了满足相关研究需求,本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质(GBW07138)。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、TiO_(2)共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分,采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%,其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%,方差检验的F值均小于列表临界值[F 0.05(29,60)=1.65],表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内,24种组分的含量无统计学上的明显变化,表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值,最终定值组分63种,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中海泡石特征组分MgO和烧失量(LOI)的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%,这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性,能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中,改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。 展开更多

关键词 海泡石 标准物质 均匀性检验 稳定性检验 标准值

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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆矿石中10种元素 被引量：8

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作者 王力强 王家松 +3 位作者 吴良英 曾江萍 方蓬达 郑智慷 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第9期63-69,共7页

锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏... 锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量的方法。利用偏硼酸锂的熔融分解特性制样,熔剂质量为样品质量5倍时可取得较好的处理效果;稀硫酸提取液中加入酒石酸可以抑制Zr、Hf水解;设定仪器工作条件为发生器功率1.3kW、进样速度1.0mL/min、雾化气流量0.7L/min;选择Zr 343.823nm、Hf 277.336nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.153nm、Fe 238.204nm、Ti 334.940nm、Mn 257.610nm为分析谱线进行测定,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9990;各元素的检出限为1.57~58.8μg/g。方法用于测定锆矿石成分分析标准物质GBW07156、GBW07157中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.67%~4.1%,相对误差(RE)为0.13%~4.8%。按照实验方法测定实际样品中各元素(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.27%~4.4%。方法能快速、完全地分解锆矿石,并有效避免Zr、Hf元素的水解,适用于锆矿石中10种元素的准确分析。 展开更多

关键词 锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定砂岩型铀矿中的铀钍 被引量：1

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作者 张莉娟 方蓬达 +1 位作者 王力强 王家松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期798-805,共8页

砂岩型铀矿是重要的战略性矿产资源,分析铀钍元素含量对砂岩型铀矿的矿床评价和综合利用有重要意义。砂岩型铀矿中铀钍元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行检测。敞口酸溶法处理样... 砂岩型铀矿是重要的战略性矿产资源,分析铀钍元素含量对砂岩型铀矿的矿床评价和综合利用有重要意义。砂岩型铀矿中铀钍元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行检测。敞口酸溶法处理样品时往往分解不完全导致结果偏低,碱熔法过程冗长,不利于快速检测,且砂岩型铀矿中铁元素含量很高会对铀钍测量产生干扰。采用微波消解对样品进行处理,在盐酸提取液中加入EDTA和三乙醇胺混合溶液作为掩蔽剂,与溶液中的铁离子形成配合物有效地消除了共存元素铁对铀钍测定的干扰。实验优化了各元素的分析谱线,对掩蔽剂用量进行对比试验以获得最佳条件,采用干扰校正系数法基本消除了共存元素的谱线干扰。标准曲线线性相关系数大于0.9995,方法检出限铀为0.70μg/g,钍为0.58μg/g,标准物质测定结果的相对误差为1.47%~1.82%,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.32%~1.78%。该方法操作简单,能够准确地同时测定砂岩型铀矿中的铀和钍元素。 展开更多

关键词 砂岩型铀矿 微波消解 EDTA 三乙醇胺 电感耦合等离子体发射光谱法

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偏硼酸锂熔融分解锆英砂的实验条件优化研究

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作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 曾江萍 张莉娟 《华北地质》 2022年第4期48-52,共5页

偏硼酸锂是地质样品化学分析中使用最广泛的熔剂之一,从文献报道看,其熔融分解地质样品的实验条件存在较大差异,特别是在熔融锆英砂的研究中,实验条件的优化不够全面,未涉及影响熔融效果的温度、时间和影响提取效果的熔块提取方式、络... 偏硼酸锂是地质样品化学分析中使用最广泛的熔剂之一,从文献报道看,其熔融分解地质样品的实验条件存在较大差异,特别是在熔融锆英砂的研究中,实验条件的优化不够全面,未涉及影响熔融效果的温度、时间和影响提取效果的熔块提取方式、络合剂用量及提取酸度等实验条件。本文通过系列的高温熔融、熔块提取条件实验,获得了偏硼酸锂分解锆英砂的最佳实验条件:以铂坩埚为熔融器皿,偏硼酸锂用量0.5 g(称样量0.1 g),熔融温度950℃,熔融时间15 min,提取方式为骤冷淬裂和超声振荡,提取液为含10 g/L酒石酸的盐酸(2+8)溶液。结合本法与ICP-OES测定锆英砂中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素,各元素含量的相对误差(RE)≤4.00%,相对标准偏差(RSD)≤5.17%,可满足地矿实验室锆英砂及类似难熔砂矿的分析要求。 展开更多

关键词 锆英砂 偏硼酸锂熔融 酒石酸络合 超声振荡提取 ICP-OES

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