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四酸微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤和沉积物中全硼含量 被引量：10
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作者 易田芳 向勇 +1 位作者 蒋建军 彭礼枚 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期576-581,共6页
土壤和沉积物的结构特点决定了全硼分析时存在消解不完全、易挥发损失等问题,为了提高全硼检测的效率和可靠性,利用微波消解仪对土壤和沉积物样品进行消解,选择分析谱线为208.957 nm,比较了不同酸体系消解的处理效果,并优化了赶酸温度,... 土壤和沉积物的结构特点决定了全硼分析时存在消解不完全、易挥发损失等问题,为了提高全硼检测的效率和可靠性,利用微波消解仪对土壤和沉积物样品进行消解,选择分析谱线为208.957 nm,比较了不同酸体系消解的处理效果,并优化了赶酸温度,建立了一种四酸微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤和沉积物中全硼含量的方法。在最优条件下,全硼含量在0.01~1.00 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.7 mg/kg,回收率为89.3%~96.5%,相对标准偏差为1.1%~3.0%。方法可为土壤和沉积物中全硼的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱 土壤和沉积物 全硼
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湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中7种重金属 被引量：5
2
作者 向勇 易田芳 邓聂 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期216-220,共5页
为精准防控大气降尘污染,通过考察样品前处理中混合酸体系选择和最佳酸用量比对实验,在最优条件下建立了混合酸(硝酸、氢氟酸、盐酸和高氯酸)湿法消解大气降尘样品,并用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定降尘样品中7种重金属(Tl、Pb... 为精准防控大气降尘污染,通过考察样品前处理中混合酸体系选择和最佳酸用量比对实验,在最优条件下建立了混合酸(硝酸、氢氟酸、盐酸和高氯酸)湿法消解大气降尘样品,并用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定降尘样品中7种重金属(Tl、Pb、Cd、Cr、Cu、Zn和Ni)含量的方法。实验结果显示7种重金属在一定的浓度范围内线性关系好,线性系数均大于0.999,7种重金属方法检出限为0.02~2.0 mg/kg,实际样品6次测定相对标准偏差为1.1%~5.7%,加标回收率为87.8%~109%。方法经济环保、准确快捷,可作为大气沉降重金属检测参考方法。 展开更多
关键词 湿法消解 ICP-MS 大气降尘 重金属
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微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中丙烯酸的含量 被引量：1
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作者 蒋建军 彭礼枚 +2 位作者 向勇 易田芳 蒋家贵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期958-962,共5页
参照HJ/T 20-1998采集样品后,参照HJ 765-2015剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000g,加入2.000g无水硫酸钠、2.000g硅藻土,混匀后加入丙酮20... 参照HJ/T 20-1998采集样品后,参照HJ 765-2015剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000g,加入2.000g无水硫酸钠、2.000g硅藻土,混匀后加入丙酮20mL,于80℃微波萃取15min。冷却至室温,加入5.000g无水硫酸钠脱水,用定性滤纸过滤,滤液置于氮吹管中,在低于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约1mL,快速过硅酸镁固相萃取小柱。用1mL丙酮分3次洗涤氮吹管,洗涤液全部过柱,用15mL体积比1∶1的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液,继续在小于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约0.5mL,加入1 000mg·L^(-1)1,4-二氯苯-d4内标溶液5μL,用丙酮定容至1.0mL,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在DB-FFAP色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸,用电子轰击电离(EI)源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果表明:丙烯酸的质量浓度在0.5~20.0mg·L^(-1)内与质谱(MS)响应值比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.08mg·L^(-1);对阴性工业灰渣和生化污泥进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.5%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.1%。 展开更多
关键词 微波萃取 气相色谱-质谱法 丙烯酸 固体废物
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水浴加热振荡提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效硼 被引量：10
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作者 易田芳 彭礼枚 向勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期972-975,共4页
硼属于类金属元素,人们很早就发现:植物的生殖器官,尤其是花的柱头和子房中硼的含量很高[1]。硼在植物正常生长发育中不可缺少,能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育,有利于开花结实,促进作物早熟,提高产量和品质。土壤缺硼易使作... 硼属于类金属元素,人们很早就发现:植物的生殖器官,尤其是花的柱头和子房中硼的含量很高[1]。硼在植物正常生长发育中不可缺少,能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育,有利于开花结实,促进作物早熟,提高产量和品质。土壤缺硼易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤缺硼 有效硼 水浴加热 测定 提取 振荡 植物生长
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乙酸铵静置交换测定土壤阳离子交换量的方法优化 被引量：3
5
作者 易田芳 向勇 +1 位作者 刘杰 吴文群 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第4期505-509,共5页
针对现有土壤阳离子交换量测定标准的不足,为了提高分析效率、减少试剂消耗,采用乙酸铵静置交换对测定方法的前处理过程进行改进,结合全自动定氮仪测定土壤中阳离子交换量。结果表明,对不同酸碱性质的土壤标准样品进行测定,其结果均在... 针对现有土壤阳离子交换量测定标准的不足,为了提高分析效率、减少试剂消耗,采用乙酸铵静置交换对测定方法的前处理过程进行改进,结合全自动定氮仪测定土壤中阳离子交换量。结果表明,对不同酸碱性质的土壤标准样品进行测定,其结果均在允许的误差范围内,相对误差为0.8%~1.0%,测定土壤标准样品及实际样品的相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=7),乙醇用量至少减少50%,选用100目的土壤进行实验最方便。优化后的方法为准确、高效、经济的检测土壤中阳离子交换量提供了可靠依据。 展开更多
关键词 乙酸铵 静置交换 阳离子交换量 土壤
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分光光度法与离子色谱法测定PM_(2.5)中铵根离子含量的对比 被引量：5
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作者 易田芳 吴文群 《广州化工》 CAS 2018年第23期108-110,115,共4页
采用分光光度法和离子色谱法测定PM_(2. 5)中的铵根离子,比对研究两种方法的检出限、标准曲线、准确度、精密度、加标回收率。结果表明,两种方法对标准样品和实际样品分析测定均能达到质控要求,测定结果基本一致。分光光度法测定PM_(2.... 采用分光光度法和离子色谱法测定PM_(2. 5)中的铵根离子,比对研究两种方法的检出限、标准曲线、准确度、精密度、加标回收率。结果表明,两种方法对标准样品和实际样品分析测定均能达到质控要求,测定结果基本一致。分光光度法测定PM_(2. 5)中的铵根离子,操作简单、快捷,具有良好的准确度和精密度,实验结果令人满意,该法更适合批量样品的检测。 展开更多
关键词 分光光度法 离子色谱法 PM2.5 铵根离子 对比
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恒温摇床提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉的含量 被引量：7
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作者 向勇 邓聂 +2 位作者 易田芳 谢莉蓉 李发 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期447-451,共5页
提出了恒温摇床提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中有效态镉含量的方法。将土壤样品放至搪瓷盘中,摊薄至2 cm厚左右,自然风干,研磨,过2 mm尼龙筛。称取过筛后的土壤样品5.00 g置于50 mL具塞离心管中,加入25 mL提取剂,将其... 提出了恒温摇床提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中有效态镉含量的方法。将土壤样品放至搪瓷盘中,摊薄至2 cm厚左右,自然风干,研磨,过2 mm尼龙筛。称取过筛后的土壤样品5.00 g置于50 mL具塞离心管中,加入25 mL提取剂,将其放入恒温摇床中,设置提取温度为20~25℃,水平振荡频率为200 r·min^(-1),提取时间为100 min。提取结束后,取出,离心,用0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去最初的5~6 mL,收集续滤液。移取5.00 mL续滤液至25 mL比色管中,用1%(体积分数)硝酸溶液定容,按照ICP-MS仪器工作条件进行测定。结果显示:镉的质量浓度在0.50~100μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.001 mg·kg^(-1);对土壤国家标准物质进行测定,测定值在认定值范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~5.0%。方法用于实际土壤样品分析,并与GB/T 23739-2009方法进行比对,计算t_(0.05,8)为1.145,说明两种方法的测定结果无显著性差异。 展开更多
关键词 恒温摇床提取 电感耦合等离子体质谱法 土壤 有效态镉
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恒温摇床提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫 被引量：5
8
作者 向勇 谢莉蓉 +2 位作者 易田芳 邓聂 李发 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期368-372,共5页
采用恒温摇床进行土壤有效硫前处理,通过电感耦合等离子发射光谱仪进行测试,建立起一种全新的土壤有效硫检测方法。结果表明,该方法对土壤有效硫的测定准确性好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法对土壤中有效硫的检出限为... 采用恒温摇床进行土壤有效硫前处理,通过电感耦合等离子发射光谱仪进行测试,建立起一种全新的土壤有效硫检测方法。结果表明,该方法对土壤有效硫的测定准确性好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法对土壤中有效硫的检出限为0.5 mg/kg;土壤标准有证样品相对标准偏差(n=6)为2.47%~4.59%;通过不同地区耕地实际土壤比对测试,有效硫试验结果与标准方法试验结果的相对偏差为0.63%~8.38%。该方法适用于不同类型土壤有效硫的检测,结果准确可靠,简便快捷,特别适用于批量土壤样品检测。 展开更多
关键词 恒温摇床 土壤有效硫 电感耦合等离子体发射光谱仪
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