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菊花中216种农药残留检测分析
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作者 李海亮 刘芫汐 +4 位作者 王赵 昝珂 王莹 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2024年第1期88-103,共16页
目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线... 目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%~115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论:菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。 展开更多
关键词 菊花 农药残留 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法
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四数九里香的化学成分及药理活性研究进展
2
作者 林雀跃 昝珂 +1 位作者 赵磊 张荣林 《特产研究》 2024年第1期150-162,167,共14页
四数九里香为芸香科九里香属植物四数九里香的干燥叶及根,具有祛风解表、行气止痛、活血散瘀的功效。研究表明,四数九里香主要成分为挥发油、生物碱、香豆素及黄酮等化合物,具有细胞毒性、抗炎、镇痛、驱避杀虫等生物活性。本文通过查... 四数九里香为芸香科九里香属植物四数九里香的干燥叶及根,具有祛风解表、行气止痛、活血散瘀的功效。研究表明,四数九里香主要成分为挥发油、生物碱、香豆素及黄酮等化合物,具有细胞毒性、抗炎、镇痛、驱避杀虫等生物活性。本文通过查阅国内外文献,对其化学成分及药理活性等方面的研究进行了综述,以期为四数九里香的应用及开发提供参考及借鉴依据。 展开更多
关键词 四数九里香 化学成分 药理活性 质量控制 研究进展
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超高效液相色谱串联质谱法筛查款冬花中135种农药残留及其风险评估 被引量：2
3
作者 昝珂 赵磊 +4 位作者 姜大成 王莹 金红宇 马彧 马双成 《中国药物警戒》 2023年第8期885-890,共6页
目的采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵... 目的采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为水相,以95%乙腈水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为有机相梯度洗脱;流速0.3 mL·min^(-1)、柱温40℃、进样量为2μL。电喷雾离子源,多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。采用慢性暴露评估法计算慢性风险商(HQc)。结果135种农药的回收率为70.30%~118.45%,相对标准偏差小于9.1%,各测定组分在1~100 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r≥0.99)。27批样品中,7批检出毒死蜱,1批检出腈菌唑,1批检出甲萘威。所有批次HQc均远小于1,款冬花的农药残留风险较低。结论该方法全面、准确、快速,适合款冬花中135种农药残留的高通量测定及风险评估,对其他中药材农药残留的检测也具有参考意义。 展开更多
关键词 款冬花 农药残留 毒死蜱 腈菌唑 甲萘威 风险评估 超高效液相色谱串联质谱法
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苍术麸炒前后吡咯里西啶生物碱含量变化研究
4
作者 昝珂 周颖 +5 位作者 陈翠玲 王莹 李耀磊 金红宇 左甜甜 马双成 《中国药事》 CAS 2023年第3期298-303,共6页
目的:建立苍术中吡咯里西啶生物碱(PAs)的含量测定方法,考察麸炒前后5个PAs的变化规律。方法:采用UPLC-MS/MS法进行含量测定,采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比为11∶89),恒... 目的:建立苍术中吡咯里西啶生物碱(PAs)的含量测定方法,考察麸炒前后5个PAs的变化规律。方法:采用UPLC-MS/MS法进行含量测定,采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比为11∶89),恒流洗脱,流速0.30 mL·min^(-1),进样体积1μL;电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。结果:3批苍术经过麸炒后,PAs总量从188.74~254.64μg·kg^(-1)下降到101.74~135.36μg·kg^(-1);野百合碱从25.35~52.18μg·kg^(-1)下降到23.25~37.41μg·kg^(-1);氮氧化野百合碱从25.12~40.22μg·kg^(-1)下降到6.98~18.23μg·kg^(-1);克氏千里光碱从11.64~36.25μg·kg^(-1)下降到3.64~12.85μg·kg^(-1);蓝蓟定从37.52~85.32μg·kg^(-1)下降到32.41~38.25μg·kg^(-1);氮氧化蓝蓟定从26.96~74.21μg·kg^(-1)下降到11.82~26.37μg·kg^(-1)。结论:该方法可用于苍术中PAs的测定。麸炒后PAs总量和单个含量均有降低,阐明了苍术麸炒解毒的科学内涵。 展开更多
关键词 苍术 吡咯里西啶生物碱 超高效液相色谱-串联质谱 麸炒 含量测定
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根及根茎类中药材中多环芳烃污染情况分析及初步风险评估
5
作者 刘丽娜 左甜甜 +2 位作者 金红宇 昝珂 马双成 《中国现代中药》 CAS 2023年第10期2186-2194,共9页
目的:了解根及根茎类中药材中多环芳烃(PAHs)的污染水平,评估这类中药材中PAHs对人群的健康风险。方法:采用氘代PAHs同位素内标,样品以乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)测定PAHs残留量,分析了17个品... 目的:了解根及根茎类中药材中多环芳烃(PAHs)的污染水平,评估这类中药材中PAHs对人群的健康风险。方法:采用氘代PAHs同位素内标,样品以乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)测定PAHs残留量,分析了17个品种46批次的根及根茎类中药材PAHs污染情况,并对其污染源进行分析,采用苯并(a)芘毒性等效当量法对根及根茎类中药材中PAHs的安全性进行评估。结果:根及根茎类中药材中18种PAHs化合物的检出范围为16.3~1005.6μg·kg^(-1),检测平均值为255.1μg·kg^(-1),其中苯并(a)芘的检出范围为未检出(ND)~15.4μg·kg^(-1),检测平均值为2.3μg·kg^(-1),检出率为69%。根及根茎类中药材中PAHs主要为轻质PAHs,污染源主要为生物质或煤炭燃烧。服用根及根茎类中药材因PAHs的污染对人群引起的致癌风险值为7.52×10^(–8)~1.16×10^(–5)。结论:根及根茎类中药材受到一定的PAHs的污染,人群经口服根及根茎类中药材摄入PAHs在当前设定暴露情况下的健康风险较低。 展开更多
关键词 根及根茎类 中药材 多环芳烃 污染情况 风险评估
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冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估
6
作者 李耀磊 李海亮 +6 位作者 昝珂 左甜甜 王莹 钱正明 李文佳 金红宇 马双成 《中国药事》 CAS 2023年第10期1120-1128,共9页
目的:对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究,以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法:采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理,以ICP-MS法为检测方法,对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉... 目的:对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究,以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法:采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理,以ICP-MS法为检测方法,对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定,结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析;结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果:分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好,进样精密度RSD在0.34%~0.79%之间,各元素的回收率在93.0%~103.0%之间。30批次样品中,Cu、Cd全部检出,含量范围分别是2.1~8.98 mg·kg~(-1)和0.02~0.25 mg·kg~(-1);As有26批检出,含量范围是0.10~0.48 mg·kg~(-1);Pb有16批检出,含量范围是0.10~0.50 mg·kg~(-1);Hg仅有4批检出,含量范围是0.02~0.05 mg·kg~(-1)。主成分分析及聚类分析结果表明,干品和鲜品重金属及有害元素含量特征具有明显的区别;风险评估结果表明,Cu、Cd、Hg元素的HI<1,Pb、As元素的MOE>1,干品和鲜品中重金属及有害元素潜在的健康风险均较低。结论:本研究为繁育无公害且低含量重金属及有害元素的冬虫夏草和其质量标准的完善具有一定的指导作用。 展开更多
关键词 冬虫夏草 重金属及有害元素 电感耦合等离子体质谱 微波消解 风险评估
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朱砂七药材中重金属残留和相关元素形态价态分析
7
作者 李耀磊 王赵 +3 位作者 李海亮 昝珂 金红宇 马双成 《中国药物警戒》 2023年第11期1234-1237,共4页
目的探索朱砂七药材中重金属残留水平及其中存在的砷形态价态。方法采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对朱砂七中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及相关元素进行测定,并对含量水平进行分析;另外采用... 目的探索朱砂七药材中重金属残留水平及其中存在的砷形态价态。方法采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对朱砂七中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及相关元素进行测定,并对含量水平进行分析;另外采用高效液相联用电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)对一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)等已知6种砷形态价态进行研究。结果参照《中华人民共和国药典》(2020年版)对于植物药限量标准,10批次朱砂七药材中,除1批次药材中的Cd以外,其他元素均未超过限度规定,整体合格率较高。HPLC-ICP-MS研究结果表明,除1批次朱砂七药材检出痕量的AsV外,其他批次朱砂七药材中无机砷与有机砷均未检出。结论朱砂七药材中相关元素安全性较好,为朱砂七重金属及相关元素限量标准制定提供了数据支持,同时通过测定元素形态价态,为未来准确评价相关元素带来的安全性风险提供参考。 展开更多
关键词 朱砂七 重金属 相关元素 电感耦合等离子体质谱 砷 形态 价态 残留
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心脑健制剂用茶叶提取物提取工艺初探
8
作者 王赵 刘越 +3 位作者 昝珂 李海亮 金红宇 马双成 《中国药物警戒》 2023年第12期1362-1367,共6页
目的对《中华人民共和国药典》(2020年版)(简称“《中国药典》”)心脑健片项下茶叶提取物的提取工艺进行小试研究,并比较相关产品的差异,初步了解产品现状,为其药品质量控制和用药安全提供参考。方法按照《中国药典》工艺要求对8批不同... 目的对《中华人民共和国药典》(2020年版)(简称“《中国药典》”)心脑健片项下茶叶提取物的提取工艺进行小试研究,并比较相关产品的差异,初步了解产品现状,为其药品质量控制和用药安全提供参考。方法按照《中国药典》工艺要求对8批不同来源的茶叶通过加水煎煮等步骤进行小试提取,计算提取率。建立包括没食子酸,表没食子儿茶素,儿茶素,咖啡因,表儿茶素,表没食子儿茶素没食子酸酯,没食子儿茶素没食子酸酯,表儿茶素没食子酸酯,儿茶素没食子酸酯等在内的9个指标成分的指纹图谱,并对茶叶原料、实验室制备对应茶叶提取物,从市面上收集的茶叶提取物及企业提供的茶叶提取物和心脑健胶囊进行可视化分析,比较差异。结果实验室按照《中国药典》方法制备的茶叶提取物提取率为0.3%~0.5%,据调研企业生产的茶叶提取物提取率约为5%,而从市场上购买的茶叶提取物提取率可高达20%~30%。指纹图谱结果显示,不同来源的茶叶提取物指纹图谱不同,尤其市场上购置的提取物指纹图谱差异较大。结论本研究初步探讨了茶叶提取物的提取工艺,指出现有方法和产品可能存在的问题,为完善茶叶提取物提取工艺、保障产品质量和安全提供了借鉴。 展开更多
关键词 心脑健制剂 茶叶提取物 提取工艺 指纹图谱 可视化分析 相似度评价 质量管理
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中药外源性有害物质和内源性有毒成分风险评估技术体系研究进展及展望 被引量：1
9
作者 左甜甜 刘静 +7 位作者 王莹 聂黎行 昝珂 刘丽娜 刘芫汐 魏锋 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2023年第6期1179-1186,共8页
中药是中华民族的瑰宝,其质量安全备受关注。中药安全性控制涉及外源性有害物质和内源性有毒成分两部分内容,其中外源性有害物质主要包括重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素等,内源性有毒成分以马兜铃酸、吡咯里西啶生物碱为代表。... 中药是中华民族的瑰宝,其质量安全备受关注。中药安全性控制涉及外源性有害物质和内源性有毒成分两部分内容,其中外源性有害物质主要包括重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素等,内源性有毒成分以马兜铃酸、吡咯里西啶生物碱为代表。外源性有害物质和内源性有毒成分虽然具有不同的毒性特点,但都需要在科学的风险评估基础上,通过建立检验检测方法、提高标准、加强监管来引导产业发展。综述了中药中典型外源性有害物质和内源性有毒成分的健康风险评估研究进展,对比不同外源性有害物质和内源性有毒成分健康风险评估方法的异同。初步认为,通过近年来国家监管部门在中药安全性监管方面的积极引导,中药外源性有害物质和内源性有毒成分的风险评估和风险管理取得了阶段性成效。对中药外源性有害物质和内源性有毒成分风险评估的发展方向进行展望,旨在为中药安全性相关标准和监管政策的制订、保障中药用药安全、引导行业健康发展提供参考。 展开更多
关键词 中药 外源性有害物质 内源性有毒成分 健康风险评估 限量标准
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液质联用非定向筛查技术在中药质量控制中的研究进展 被引量：1
10
作者 赵磊 姜大成 +2 位作者 金红宇 马双成 昝珂 《中国药物评价》 2023年第1期42-45,共4页
对近年来中药质量控制中基于液质联用的非定向筛查技术研究进展进行总结并提出相应建议,为中药的质量控制及其监管提供参考。查阅国内外相关文献进行归纳分析,对采用液质联用技术的中药非定向筛查进展进行综述。基于液质联用的中药非定... 对近年来中药质量控制中基于液质联用的非定向筛查技术研究进展进行总结并提出相应建议,为中药的质量控制及其监管提供参考。查阅国内外相关文献进行归纳分析,对采用液质联用技术的中药非定向筛查进展进行综述。基于液质联用的中药非定向筛查对解决农药多残留、非法添加和阐明活性成分具有较大优势,结合质谱数据库或质谱裂解规律能够对在缺少对照品的情况下阐明未知成分。基于液质联用的中药非定向筛查具有很好的发展前景,应进一步深入研究为中药质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 中药 非定向筛查 液质联用 研究进展
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GC-MS/MS联用法同时筛查款冬花中114种农药残留 被引量：1
11
作者 赵磊 高一雯 +3 位作者 王丹彧 姜大成 马彧 昝珂 《特产研究》 2023年第2期116-121,126,共7页
建立气相色谱串联质谱方法监测款冬花中114种农药残留。样品采用乙腈分次萃取浓缩、磷酸三苯酯内标方法定量,应用多反应监测(MRM)分析技术的气相色谱串联质谱联用技术建立农药多残留检测方法。114种农药在1~100 ng/mL线性范围内各农药... 建立气相色谱串联质谱方法监测款冬花中114种农药残留。样品采用乙腈分次萃取浓缩、磷酸三苯酯内标方法定量,应用多反应监测(MRM)分析技术的气相色谱串联质谱联用技术建立农药多残留检测方法。114种农药在1~100 ng/mL线性范围内各农药的相关系数r均大于0.99,呈良好的线性关系。灵敏度试验为取校准曲线最低浓度点色谱图,计算信噪比,均大于10。农药回收率在70%~120%,RSD≤15%,符合痕量多残留分析技术要求。蜜制款冬花中筛查出苯醚甲环唑,款冬花中筛查出苯醚甲环唑和五氯硝基苯等成分。本方法简便准确,筛查款冬花农残成分具有导向性,节约检测成本,为市场监管提供靶向依据。 展开更多
关键词 款冬花 气相色谱串联质谱 农药残留 苯醚甲环唑 五氯硝基苯
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ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估 被引量：1
12
作者 李飞飞 谢晓玲 +2 位作者 陈新阳 昝珂 赵磊 《中国药物评价》 2023年第1期54-57,共4页
目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素... 目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%~108.4%;RSD的范围为2.2%~5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。 展开更多
关键词 白术 电感耦合等离子体质谱 重金属及有害元素 健康风险评估
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超高效液相色谱法分析淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮 被引量：1
13
作者 周颖 依泽 +2 位作者 祝清岚 郑成 昝珂 《化学分析计量》 CAS 2023年第3期26-29,共4页
建立超高效液相色谱法同时测定淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的含量。选择Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流量为0.3mL/min,柱温为30℃,检测... 建立超高效液相色谱法同时测定淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的含量。选择Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流量为0.3mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm。大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的质量浓度分别在18.41~184.14、0.48~4.82、30.65~306.46μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 9)。样品测定结果的相对标准偏差分别为1.80%、2.20%、1.71%(n=6),平均加标回收率分别为96.49%、100.93%、98.53%。该方法快速,准确、可靠,可为淡豆豉配方颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 淡豆豉配方颗粒 异黄酮 大豆苷元 染料木素 黄豆黄素 超高效液相色谱法
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液相色谱质谱联用技术在中药多糖类成分分析中的应用
14
作者 范晶 刘芫汐 +4 位作者 姚令文 昝珂 王莹 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2023年第1期210-215,共6页
综述了液相色谱-质谱法(LC-MS)在中药多糖一级结构分析中的研究进展,主要介绍了LC-MS在单糖组成、相对分子质量测定、糖连接位置及糖谱方面的应用。在此基础上初步归纳了质谱应用于多糖测定的优势及局限性,以期为进一步探索LC-MS在中药... 综述了液相色谱-质谱法(LC-MS)在中药多糖一级结构分析中的研究进展,主要介绍了LC-MS在单糖组成、相对分子质量测定、糖连接位置及糖谱方面的应用。在此基础上初步归纳了质谱应用于多糖测定的优势及局限性,以期为进一步探索LC-MS在中药多糖中的分析中的应用提供参考。 展开更多
关键词 中药 多糖 液相色谱-质谱法 结构分析
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菊花加工过程中农药残留转移行为及风险评估研究
15
作者 李海亮 刘芫汐 +4 位作者 王赵 昝珂 王莹 金红宇 马双成 《中国药物警戒》 2023年第11期1228-1233,1255,共7页
目的考察不同加工过程中菊花残留农药的转移行为,探索加工条件和农药的理化性质对转移率的影响,并结合农药残留的转移情况进行风险评估,为制定菊花中农药残留限量标准和规避使用中的潜在风险提供参考。方法通过对菊花样品中农药残留的... 目的考察不同加工过程中菊花残留农药的转移行为,探索加工条件和农药的理化性质对转移率的影响,并结合农药残留的转移情况进行风险评估,为制定菊花中农药残留限量标准和规避使用中的潜在风险提供参考。方法通过对菊花样品中农药残留的筛查检测,选择含高检出农药残留样品为研究对象,系统研究水浸泡、水煎煮及乙醇回流提取等加工条件,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法对加工样品中的农药进行测定,使用点评估法对污染农药的菊花样品及加工品进行风险评估。结果菊花中15种高检出残留农药在加工过程中均有不同程度的转移,水浸泡与水煎煮过程中农药的转移率与温度和时间呈正相关,但随加工次数增加而降低;在乙醇提取过程中残留农药的转移率均在50%以上;加工样品中农药残留的急性风险商均低于5%,表明潜在风险较低。结论通过对菊花加工过程中残留农药转移行为的研究,可为制定菊花中相关农药最大残留量标准和残留风险评估提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 菊花 农药残留 转移 风险评估 加工 水煎煮 乙醇回流提取 水浸泡
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中药中真菌毒素检测的误差来源与控制方法研究进展
16
作者 李海亮 李耀磊 +4 位作者 王赵 昝珂 刘丽娜 金红宇 马双成 《中国药物警戒》 2023年第10期1184-1188,共5页
目的总结中药中真菌毒素的污染现状,分析真菌毒素检测中的误差来源及控制方法,为中药真菌毒素检测结果的可靠性提供参考。方法采用理论研究与文献调研等方法,总结中药真菌毒素检测过程中的误差来源,并为误差控制的方法提出建议。结果采... 目的总结中药中真菌毒素的污染现状,分析真菌毒素检测中的误差来源及控制方法,为中药真菌毒素检测结果的可靠性提供参考。方法采用理论研究与文献调研等方法,总结中药真菌毒素检测过程中的误差来源,并为误差控制的方法提出建议。结果采样作为真菌毒素检测的第一步,直接关系到检测结果的准确性,是最大的误差来源;样品制备与分析结果直接相关,是检测结果正确性的重要保障。为了保证真菌毒素检测结果的准确性,应采用科学、合理的采样方案,使用适宜的样品制备方法和灵敏、准确的分析技术。结论本文从采样、样品制备、分析检测等方面阐述真菌毒素检测中的误差来源和控制方法,为提高中药真菌毒素检测的分析质量、降低分析风险提供一定的参考。 展开更多
关键词 中药 真菌毒素 误差 控制方法 检测
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沙棘不同采收期与不同干燥过程真菌毒素的考察及其风险评估
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作者 赵磊 杨铭 +5 位作者 王皓 马彧 马金刚 姜大成 王路宏 昝珂 《中国药物评价》 2023年第5期377-383,共7页
目的:本研究采用高效液相串联质谱法检测沙棘不同采收期及不同干燥过程中11种真菌毒素残留,并对其风险进行评估。方法:通过免疫亲合柱进行富集,采用液质建立真菌毒素检测方法;结合沙棘的抑菌效力试验结果对其进行风险评估。结果:11种真... 目的:本研究采用高效液相串联质谱法检测沙棘不同采收期及不同干燥过程中11种真菌毒素残留,并对其风险进行评估。方法:通过免疫亲合柱进行富集,采用液质建立真菌毒素检测方法;结合沙棘的抑菌效力试验结果对其进行风险评估。结果:11种真菌毒素的随行回收率在88%~103%之间,RSD≤7.8%,在测定的范围内呈良好的线性关系(r≥0.99)。所有批次HQ c<1,沙棘的真菌毒素风险较低。通过抑菌效力试验表明沙棘不具备抑菌作用,存在产生真菌毒素的风险。结论:通过高效液相串联质谱法检测沙棘中真菌毒素成分,具有快速、准确、简单等优点,适合沙棘中11种农药残留的高通量测定。 展开更多
关键词 沙棘 高效液相串联质谱法 真菌毒素 抑菌效力 风险评估
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多民族、多基原药物沙棘的历史源流考证
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作者 赵磊 王路宏 +4 位作者 孙云龙 孟军 马彧 姜大成 昝珂 《特产研究》 2023年第5期159-164,共6页
中国有着悠久的沙棘药用历史,是世界上最早记载沙棘药用价值的国家之一。沙棘药材基原复杂,但现行《中华人民共和国药典》只规定一种,而实际各地区品种多样,且质量难以控制。为更清晰的了解沙棘品种沿革,本文梳理了沙棘的应用脉络,基本... 中国有着悠久的沙棘药用历史,是世界上最早记载沙棘药用价值的国家之一。沙棘药材基原复杂,但现行《中华人民共和国药典》只规定一种,而实际各地区品种多样,且质量难以控制。为更清晰的了解沙棘品种沿革,本文梳理了沙棘的应用脉络,基本确定了沙棘的应用起源于古希腊,我国始记载于唐朝时期藏医文献,后又在蒙、维医药方有记载。据本文考证,中药本草文献中无该品种应用历史,而在民族医药文献中所用品种主要为中国沙棘(Hippophae rhamnoides subsp.sinensis Rousi)、江孜沙棘[H.gyantsensis(Rousi)Y.S.Lian]、肋果沙棘(H.neurocarpa S.W.Liu et T.N.He)和西藏沙棘(H.tibetana Schlechtendal)。通过此考证,以期为沙棘的研究开发提供更为坚实的理论支撑,并为后续充实史料提供新的线索。 展开更多
关键词 沙棘 品种沿革 文献考证 民族医药
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药用辅料黑氧化铁、硬脂酸镁和糊精的微生物限度检查方法适用性研究
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作者 李飞飞 原美衍 +5 位作者 黄骏铭 陈欣瑜 谢晓玲 黎炳华 昝珂 赵磊 《中国药物评价》 2023年第2期147-150,共4页
目的:建立药用辅料黑氧化铁、硬脂酸镁和糊精的微生物限度检查法并进行方法适用性试验。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1105和1106项下要求进行试验。需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检查采用常规平皿法,控制菌检查采用常规法、10... 目的:建立药用辅料黑氧化铁、硬脂酸镁和糊精的微生物限度检查法并进行方法适用性试验。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1105和1106项下要求进行试验。需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检查采用常规平皿法,控制菌检查采用常规法、100mL胰酪大豆胨液体培养基,各实验菌进行回收率试验,并对控制菌进行适用性实验。结果:需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数试验中各菌的回收比值均符合《中国药典》2020年版规定,控制菌检查方法可行。结论:该方法适用于药用辅料糊精、黑氧化铁和硬脂酸镁的微生物限度检查。 展开更多
关键词 黑氧化铁 硬脂酸镁 糊精 药用辅料 微生物限度
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基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化
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作者 陈新阳 李飞飞 +2 位作者 谢晓玲 赵磊 昝珂 《特产研究》 2023年第4期135-138,共4页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%~105.2%;RSD的范围为2.7%~5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。 展开更多
关键词 木香 微波消解 电感耦合等离子体质谱 重金属及有害元素 炮制前后
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