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固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量 被引量：1
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作者 李文斌 顾春艳 +3 位作者 马利静 晋立川 徐莹 程菲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期752-758,共7页
提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡,乙腈振荡提取,提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡,乙腈振荡提取,提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm)为固定相,在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果表明:30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1~5μg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~6.0%。方法用于市售丹参样品分析,一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^(-1)和0.37μg·kg^(-1),其余禁用农药均未检出。 展开更多
关键词 丹参 禁用农药 固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
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QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留 被引量：32
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作者 邓小娟 李文斌 +2 位作者 晋立川 顾春燕 陈小平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期141-145,共5页
建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5-250μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99... 建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5-250μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06-0.30μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%-111.2%,相对标准偏差为3.2%-10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱 有机氯 菊酯类农药 牛奶
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量 被引量：9
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作者 陈小平 邓小娟 +2 位作者 李文斌 顾春燕 晋立川 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第5期542-547,共6页
采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上,用甲醇洗脱,洗脱液进行LC分离,以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.4%(体积分数)甲酸-水溶液和甲醇-乙腈(40+60... 采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上,用甲醇洗脱,洗脱液进行LC分离,以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.4%(体积分数)甲酸-水溶液和甲醇-乙腈(40+60)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。13种抗生素均在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4~1.5ng·L^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~4.8%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 抗生素 水
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高效液相色谱法测定肉制品中酸性橙Ⅱ含量 被引量：4
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作者 郭占魁 晋立川 《肉类工业》 2020年第9期42-45,共4页
为建立一种前处理过程简单、萃取效率高、灵敏度高和分析快速的高效液相色谱测定肉制品中酸性橙Ⅱ的分析方法。以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相,采用等度洗脱方式,经紫外检测器在波长484nm下检测,可在10min内完成分析。酸性橙Ⅱ在0.3125~10... 为建立一种前处理过程简单、萃取效率高、灵敏度高和分析快速的高效液相色谱测定肉制品中酸性橙Ⅱ的分析方法。以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相,采用等度洗脱方式,经紫外检测器在波长484nm下检测,可在10min内完成分析。酸性橙Ⅱ在0.3125~10μg/mL的范围内具有良好的线性关系(r=0.99997)。该方法的检出限为0.02mg/kg,定量限为0.06mg/kg,加标回收率均在95%以上,相对标准偏差均在5%以内。该方法可适用于肉制品中酸性橙Ⅱ的快速准确检测,具有一定的实际应用价值。 展开更多
关键词 萃取 高效液相色谱 肉制品 酸性橙Ⅱ 等度洗脱 紫外检测
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