绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

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作者 方海仙 陈兴连 +3 位作者 李昕昀 李俊 普娅丽 刘宏程 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第4期40-46,共7页

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶... 目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。 展开更多

关键词 绿茶 联苯菊酯 氯氟氰菊酯 基体标准物质 制备方法

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胶体金免疫层析法快速检测蔬菜中3种农药残留 被引量：1

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作者 魏茂琼 王丽 +6 位作者 兰珊珊 刘振环 沙凌杰 林昕 李俊 普娅丽 刘宏程 《河南农业科学》 北大核心 2024年第6期79-90,共12页

基于胶体金免疫层析原理研制吡虫啉、丙溴磷及克百威快速检测试纸条,评价其在大蒜、白菜检测中的应用效果。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,用胶体金颗粒标记吡虫啉、丙溴磷及克百威单克隆抗体作为检测探针,以硝酸纤维素膜为固相载体,... 基于胶体金免疫层析原理研制吡虫啉、丙溴磷及克百威快速检测试纸条,评价其在大蒜、白菜检测中的应用效果。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,用胶体金颗粒标记吡虫啉、丙溴磷及克百威单克隆抗体作为检测探针,以硝酸纤维素膜为固相载体,包被吡虫啉-BSA、丙溴磷-BSA及克百威-BSA偶联物为检测线,羊抗鼠IgG抗体为质控线,制备胶体金免疫层析试纸条,并对金标抗体用量、标记抗体浓度、检测线包被浓度等参数条件进行优化,评价试纸条的灵敏度、特异性、稳定性和准确性。以大蒜、白菜为对象,优化了样品前处理方法,并对这2种蔬菜样品进行阴性检测及添加标准品农药检测。结果表明,优化后的工艺参数中吡虫啉、丙溴磷、克百威的最适标记抗体质量浓度分别为9.6、8.4、9.6μg/mL,抗原的包被质量浓度均是0.3 mg/mL,检测用时约15 min。吡虫啉、丙溴磷及克百威的检出限分别为20、3000、20 ng/mL,符合国标对2种蔬菜的限量规定。检测与吡虫啉、丙溴磷及克百威功能和结构相似的其他药物时无交叉反应,特异性较好。克百威和吡虫啉农药的最适提取剂分别为4 mL乙酸乙酯和4 mL甲醇,样品用量均为2 g,上清液3 mL;丙溴磷农药的最适提取剂是9 mL乙酸乙酯,样品用量3 g,上清液8 mL,上清液用氮气吹干。50份蔬菜阴性样品和加标样品的检测结果显示,假阳性率为6%,假阴性率为0。可见,研制的试纸条适用于大蒜、白菜现场快速检测以及基层实验室中大量样本的筛查,可为大蒜、白菜中农药残留控制提供有效监管手段。 展开更多

关键词 大蒜 白菜 胶体金快速检测 吡虫啉 丙溴磷 克百威

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云南元江县农产品质量安全监管现状与建议 被引量：1

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作者 倪艳琴 普娅丽 杨晓隆 《农业工程技术》 2024年第1期107-108,共2页

该文阐述了农药残留检测的意义,解释了云南元江县农产品质量安全监测现状,分析了工作中存在的问题,针对性提出加强农产品生产科普、加大农民培训力度、提高检测队伍的业务水平、提高监管效率等建议,以期推动元江县农产品质量安全监管工... 该文阐述了农药残留检测的意义,解释了云南元江县农产品质量安全监测现状,分析了工作中存在的问题,针对性提出加强农产品生产科普、加大农民培训力度、提高检测队伍的业务水平、提高监管效率等建议,以期推动元江县农产品质量安全监管工作有序开展,保障农产品质量安全。 展开更多

关键词 农产品 质量安全 监管 农药残留 元江县

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气相色谱法测定12种水果基质中14种有机磷农药的基质效应评价 被引量：3

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作者 普娅丽 杨晓隆 +1 位作者 倪艳琴 李俊 《食品安全导刊》 2023年第15期131-136,共6页

目的:分析水果的基质效应,以期为气相色谱法检测水果中有机磷农药提供一定参考。方法:参照NY/T 761—2008标准方法,用空白样品基质和丙酮分别配制混合标准溶液,并计算基质效应,将14种有机磷类农药加入12种水果基质中,计算加标回收率。结... 目的:分析水果的基质效应,以期为气相色谱法检测水果中有机磷农药提供一定参考。方法:参照NY/T 761—2008标准方法,用空白样品基质和丙酮分别配制混合标准溶液,并计算基质效应,将14种有机磷类农药加入12种水果基质中,计算加标回收率。结果:14种有机磷农药在12种水果基质中存在基质减弱或者增强效应,基质效应最大的是甲胺磷、氧乐果、乙酰甲胺磷、乐果。结论:建议在进行水果样品的有机磷农药残留检测中,采用空白样品基质配制标准溶液进行校准,以保证检测结果更准确。 展开更多

关键词 气相色谱法 有机磷农药 水果 基质效应

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不同地区苹果微量元素测定及分析

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作者 普娅丽 范秋兰 +2 位作者 倪艳琴 李俊 杨晓隆 《云南农业》 2023年第11期76-78,共3页

苹果对各种元素都有一定的富集能力,以市场上常见的几种不同地区苹果作为研究对象,采用微波消解法处理样品,ICP-MS法测定不同地区苹果果皮和果肉微量元素含量。该分析方法各待测元素的R2为0.999 6~0.999 9,线性关系良好,具有较高的准确... 苹果对各种元素都有一定的富集能力,以市场上常见的几种不同地区苹果作为研究对象,采用微波消解法处理样品,ICP-MS法测定不同地区苹果果皮和果肉微量元素含量。该分析方法各待测元素的R2为0.999 6~0.999 9,线性关系良好,具有较高的准确度和灵敏度,能够满足微量元素分析检测要求。检测结果表明,苹果皮中铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、铅(Pb)元素含量显著高于苹果肉含量,各元素在不同地区苹果中的含量依次为Fe> Mn> Zn> Cu> Cr> Ni> Pb> Co(钴)> As> Cd(镉)> Se(硒),均未超标。此研究为人们食用苹果提供了科学的数据参考,对食品卫生及安全具有非常重要的意义。 展开更多

关键词 苹果 微量元素 重金属 ICP-MS法

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气相色谱-串联质谱法测定不同苹果中60种农药残留

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作者 普娅丽 范秋兰 +2 位作者 倪艳琴 杨晓隆 李俊 《现代食品》 2023年第9期167-171,176,共6页

目的:本文以市场上常见的几种不同地区的苹果为研究对象,分别检测苹果果皮和果肉中农药残留的含量,为人们在食用苹果时提供科学的数据参考,对于食品卫生方面也具有非常重要的意义。方法:采用气相色谱-串联质谱联用法检测6个地区苹果皮... 目的:本文以市场上常见的几种不同地区的苹果为研究对象,分别检测苹果果皮和果肉中农药残留的含量,为人们在食用苹果时提供科学的数据参考,对于食品卫生方面也具有非常重要的意义。方法:采用气相色谱-串联质谱联用法检测6个地区苹果皮和果肉中60种农药残留。结果:果皮中检出毒死蜱、二甲戊灵、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯共6种农药,6种农药在苹果中方法检出限为0.0003~0.0030 mg·kg^(-1),定量限为0.001~0.010 mg·kg^(-1),加标回收率在82%~113%,该方法灵敏度与准确度较高,能够满足多农药残留检测的要求。结论:丽江的苹果和美国的蛇果,果皮和果肉均未检测出农药残留;其余各类苹果中农药残留的种类主要是拟除虫菊酯类,且农残含量均残留在果皮,果肉中均未检出。 展开更多

关键词 苹果 农残 气相色谱-串联质谱法

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薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量 被引量：3

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作者 方海仙 耿慧春 +2 位作者 陈兴连 普娅丽 刘宏程 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期433-440,共8页

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-... 建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。 展开更多

关键词 酰胺类除草剂 薄层色谱 洋葱 大蒜 QUECHERS 气相色谱-串联质谱

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气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯含量的优化 被引量：8

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作者 方海仙 普娅丽 +2 位作者 普家云 熊波 刘宏程 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第17期6879-6886,共8页

目的优化气相色谱法同时测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的仪器分析条件。方法优化色谱条件为:HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速1.4 mL/min,进样量1.00μL,氢火焰离子化检测器检测。采用直接... 目的优化气相色谱法同时测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的仪器分析条件。方法优化色谱条件为:HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速1.4 mL/min,进样量1.00μL,氢火焰离子化检测器检测。采用直接进样法结合标准溶液定性定量。结果在优化的色谱条件下,白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯在0.010~2.000 g/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.020~0.030 g/L,平均回收率为90.3%~104.0%,相对标准偏差在0.66%~4.76%(n=6)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析。 展开更多

关键词 白酒 甲醇 乙酸乙酯 己酸乙酯 气相色谱

原文传递

微波处理-气相色谱法测定洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留 被引量：6

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作者 方海仙 耿慧春 +3 位作者 普娅丽 王莉丽 李昕昀 刘宏程 《山西农业科学》 2022年第1期54-60,共7页

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 ... 通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 s/g。样品处理后,经乙腈均质提取,盐析后提取液经Florisil固相萃取小柱净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。在优化的条件下,5种氯代酰胺类除草剂在0.01~1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为85.7%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.206%~4.710%(n=3)。该方法去除杂质明显,适用于洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留痕量分析。 展开更多

关键词 微波处理 气相色谱 洋葱 氯代酰胺类除草剂

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气相色谱法在测定水果中禁用有机磷农药的基质效应研究

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作者 李慧 杨根美 +3 位作者 方海仙 李俊 普娅丽 林涛 《食品工业》 CAS 2024年第7期302-306,共5页

有机磷农药是一类常用的杀虫效果较好的农药。近年来,水果种植过程中存在非法使用部分禁用有机磷农药的现象。为更好开展基层农产品质量监管工作,便捷有效监控水果种植过程非法使用乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、... 有机磷农药是一类常用的杀虫效果较好的农药。近年来,水果种植过程中存在非法使用部分禁用有机磷农药的现象。为更好开展基层农产品质量监管工作,便捷有效监控水果种植过程非法使用乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、三唑磷等禁用有机磷类农药的现象,采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD),选取芒果、荔枝和桃等含糖量不同的代表性水果基质,系统比较Florisil、PSA和GCB/PSA等固相萃取小柱对于消除基质效应的情况。结果表明, Florisil能够较好地消除基质效应,在不同水果中的基质效应都小于20%,在0.02~10μg/mL的质量浓度范围内, 7种禁用有机磷农药的相关系数较好(r>0.999),检出限范围为0.004~0.012 mg/kg,定量限范围为0.015~0.040 mg/kg。以1, 5和10倍定量限作为3个添加浓度(n=6), 3个添加浓度的平均回收率范围为71.8%~99.4%,相对标准偏差(SRSD)范围为4.34%~7.91%。相对于国标中的测定方法,试验方法具有较高的检测灵敏度,可满足基层实验室对于水果中禁用有机磷类农药的测定要求。 展开更多

关键词 气相色谱 水果 禁用有机磷 基质效应

原文传递

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定姬松茸中农药残留 被引量：1

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作者 陈兴连 林涛 +6 位作者 方海仙 李倩 沙凌杰 杨桂仙 李俊 普娅丽 刘宏程 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期657-663,共7页

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQ... [目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式采集,外标法定量。[结果]在0.00015~0.2、0.2~0.6 mg/L线性范围内,5种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.99,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0006~0.0015 mg/kg。在1倍(低)、10倍(中)、50倍(高)定量限浓度下的添加回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为3.4%~9.1%。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,有效提高了姬松茸中农药测定值的准确性,同时为姬松茸日常质量安全监测提供了技术保障。 展开更多

关键词 农药 姬松茸 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱

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