常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

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作者 张楠 郑智慷 +1 位作者 王家松 曾江萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期366-374,共9页

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量... 磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。 展开更多

关键词 磷矿石 稀土元素 微波消解 饱和硼酸 络合 电感耦合等离子体质谱法

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偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量

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作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 郑智慷 曾江萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期125-133,共9页

为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。... 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。 展开更多

关键词 岩矿型锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 超声提取 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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超细粉末压片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种组分 被引量：19

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作者 曾江萍 张莉娟 +3 位作者 李小莉 张楠 吴良英 王力强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期37-43,共7页

粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法，简单快速，但是粒度效应对测定结果的影响很大，限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响，实验利用超高速行星式超细碎样机，将磷矿石标准物质粉碎至微米级... 粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法，简单快速，但是粒度效应对测定结果的影响很大，限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响，实验利用超高速行星式超细碎样机，将磷矿石标准物质粉碎至微米级，采用粉末直接压片制样，利用波长色散x射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分（氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠）进行了测定。结果表明，将样品粉碎至微米级，能够有效地克服样品的粒度效应，获得了比较满意的结果；特别是将氟的测定范围提高到了10．68％，对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线，各组分的均方根为0．0011～0．53。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收增强效应，方法的检出限为3-282μg/g。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察，各组分测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）为0．17％～5．2％。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察，测定值与参考值一致。 展开更多

关键词 超细粉末 压片 磷矿石 X射线荧光光谱法

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较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿 被引量：18

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作者 曾江萍 吴磊 +2 位作者 李小莉 王娜 张莉娟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期915-919,共5页

铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作复杂且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20∶... 铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作复杂且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20∶1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准样品制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%～5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60μg/g;镁元素的检出限为225μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。 展开更多

关键词 铬铁矿 X射线荧光光谱法 熔融制样 20∶1稀释比

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腐殖酸对U(Ⅵ)的吸附性能研究 被引量：7

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作者 曾江萍 安树清 +2 位作者 徐铁民 刘义博 张莉娟 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期3563-3569,共7页

砂岩型铀矿的形成与腐殖酸存在密切联系,在铀成矿过程中的化学作用受多方面因素的制约。通过静态吸附试验,探讨了影响腐殖酸吸附U(Ⅵ)的因素,考查了pH值、吸附时间、加入量等的影响。结果表明:pH值对腐殖酸的吸附影响较大,当pH值为6时,... 砂岩型铀矿的形成与腐殖酸存在密切联系,在铀成矿过程中的化学作用受多方面因素的制约。通过静态吸附试验,探讨了影响腐殖酸吸附U(Ⅵ)的因素,考查了pH值、吸附时间、加入量等的影响。结果表明:pH值对腐殖酸的吸附影响较大,当pH值为6时,吸附率达到最大;少量的腐殖酸就能使U(Ⅵ)吸附率达到98.79%,随着腐殖酸加入量的增加吸附率随之增加,最后趋于平衡;吸附在较短的时间内基本达到平衡。在腐殖酸-粘土、腐殖酸-砂岩二元系统中,混合后吸附效果增加,并且随着腐殖酸加入量的增加吸附率也随之增大,在腐殖酸-粘土-砂岩三元系统中,也得到了相似的吸附趋势。 展开更多

关键词 铀 砂岩 腐殖酸 粘土 吸附

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含镉废水处理现状及研究进展 被引量：17

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作者 曾江萍 汪模辉 《内蒙古石油化工》 CAS 2007年第11期5-7,共3页

本文论述了镉的危害及污染来源,概述了物理、化学及生物吸附法处理含镉废水的现状,并提出了含镉废水处理研究的进展及有待解决的问题。

关键词 镉 含镉废水 生物强化

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超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定碳酸岩样品中多种元素及CO_2 被引量：13

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作者 李小莉 安树清 +4 位作者 徐铁民 刘义博 张莉娟 曾江萍 王娜 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1741-1745,共5页

粉末压片X射线荧光光谱分析碳酸岩的误差主要来自粒度效应和矿物效应。为消除粒度效应影响,采用超细粉末压片制样准确测定了碳酸岩中的多种元素和CO2。使用德国FRITSCH行星式球磨机,碳化钨研磨介质将碳酸岩进行超细粉碎,为了克服团聚效... 粉末压片X射线荧光光谱分析碳酸岩的误差主要来自粒度效应和矿物效应。为消除粒度效应影响,采用超细粉末压片制样准确测定了碳酸岩中的多种元素和CO2。使用德国FRITSCH行星式球磨机,碳化钨研磨介质将碳酸岩进行超细粉碎,为了克服团聚效应,采用了湿法研磨。随颗粒度的减小,样品表面形态更平整、光滑,康普顿散射效应减小。研究了粒度变化对各元素分析线强度的影响,通常荧光强度随粒度减小而增加。当多个组分的颗粒度减小时,S,Si,Mg的强度将增加,Ca,Al,Ti,K的强度将减小,这取决于各自的质量吸收系数。研究了粒度变化对矿物物相组成的影响。计算了各分析元素分析线的穿透厚度,当样品的粒度碎至元素分析线的穿透厚度以下时,荧光强度受粒度的影响减小。实验发现当样品碎至d95≤8μm时,基本消除了颗粒度效应影响,压片法制样,理论α系数、经验系数法结合校正基体效应,可准确测定碳酸岩样品中14个元素,方法的精密度大大改善,除Na2O外,RSD<2%。C是超轻元素,荧光产额低且干扰严重。实验采用PX4人工多层膜晶体,粗准直器,X射线荧光光谱可定量测定碳酸岩中的CO2。试验发现C的测量强度随测量次数的增加而增加,且随放置时间的增加而增加(即使在干燥器中存放),因此建议使用新制的样片测定CO2。 展开更多

关键词 超细制样 X射线荧光光谱 碳酸岩 CO2

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镉在蒙脱石等粘土矿物上的吸附行为研究 被引量：21

8

作者 朱霞萍 白德奎 +2 位作者 李锡坤 曾江萍 曹三勇 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期643-648,共6页

研究了土壤中主要硅酸盐粘土矿物蒙脱石、伊利石、高岭石、海泡石对重金属镉的吸附行为。结果表明:硅酸盐粘土矿物吸附镉受酸度和离子强度的影响;吸附反应是快反应,能很好地符合Lagergren二级吸附速度方程;优化条件下的高岭石对镉吸附很... 研究了土壤中主要硅酸盐粘土矿物蒙脱石、伊利石、高岭石、海泡石对重金属镉的吸附行为。结果表明:硅酸盐粘土矿物吸附镉受酸度和离子强度的影响;吸附反应是快反应,能很好地符合Lagergren二级吸附速度方程;优化条件下的高岭石对镉吸附很弱,蒙脱石、伊利石、海泡石对镉的实验饱和吸附容量分别为2.88、1.08、2.82mg/g,蒙脱石吸附镉更适合Freundlich拟合,伊利石、海泡石对镉的吸附结果更适合Langmuir拟合;相关性分析表明,硅酸盐粘土矿物对镉的饱和吸附容量大小与其理化性质有关,其中矿物中氧化锰含量高低与其对镉饱和吸附容量大小的相关性达到极显著水平。 展开更多

关键词 粘土矿物 镉 吸附

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镉及镉锌交互作用的植物效应 被引量：26

9

作者 艾伦弘 汪模辉 +1 位作者 李鉴伦 曾江萍 《广东微量元素科学》 CAS 2005年第12期6-11,共6页

镉是植物生长的非必需元素,而锌是植物生长必需的微量元素。虽然它们对植物的作用截然相反,但它们之间存在着复杂的交互影响关系。总结了镉对植物的生物效应,镉锌交互作用对植物的影响,包括：对元素的吸收积累,酶活性,细胞分裂等,论述... 镉是植物生长的非必需元素,而锌是植物生长必需的微量元素。虽然它们对植物的作用截然相反,但它们之间存在着复杂的交互影响关系。总结了镉对植物的生物效应,镉锌交互作用对植物的影响,包括：对元素的吸收积累,酶活性,细胞分裂等,论述了其主要影响因素,并探讨了Cd-Zn拮抗和Cd-Zn协同作用的可能机理。 展开更多

关键词 镉 锌 交互作用 植物

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼 被引量：9

10

作者 魏双 王力强 +2 位作者 郑智慷 张楠 曾江萍 《地质调查与研究》 2019年第4期256-258,262,共4页

本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品中硼含量的测定进行了实验。对微波消解样品前处理条件和测定时的仪器参数进行了优化,最终确定了以HF-HNO3-H3PO4体系,逐级升温的方式来消解土壤样品。该方法对硼元素... 本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品中硼含量的测定进行了实验。对微波消解样品前处理条件和测定时的仪器参数进行了优化,最终确定了以HF-HNO3-H3PO4体系,逐级升温的方式来消解土壤样品。该方法对硼元素的检出限为0.093μg/g。经标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求,适用于土壤样品中硼的测定。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 硼 土壤样品

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海盐场卤水中锂资源状况和产业前景初步探讨 被引量：2

11

作者 李效广 后立胜 +4 位作者 李志丹 金若时 冉书明 曾江萍 张楠 《资源与产业》 2016年第2期48-52,共5页

优选渤海湾地区的2个大型海盐生产企业,针对制盐的各工艺流程中Li的含量变化进行研究。研究结果表明:在制盐工艺中,从海水至老卤锂明显逐步浓缩,2个盐场老卤中Li Cl浓度分别为97.27 mg/L和138.15 mg/L,接近卤水锂矿边界品位;海水盐化工... 优选渤海湾地区的2个大型海盐生产企业,针对制盐的各工艺流程中Li的含量变化进行研究。研究结果表明:在制盐工艺中,从海水至老卤锂明显逐步浓缩,2个盐场老卤中Li Cl浓度分别为97.27 mg/L和138.15 mg/L,接近卤水锂矿边界品位;海水盐化工生产过程中盐类结晶对Li+的吸附效应不明显。根据我国海盐产量与渤海湾地区的采样数据推算,2013年全国海水盐场全年生产的老卤中锂金属量为455.95 t,折合成碳酸锂当量为2 430.23 t。由此可见,海盐场年处理海水中锂含量较高,另外含锂的苦卤老卤较易集中,单一提锂工艺具有通用性,因此我国海盐场卤水中锂资源的提取前景广阔。另外,直接从海水中提锂工艺也应是今后的主攻方向,一旦突破技术成本,直接从海水提锂产业化前景无限。 展开更多

关键词 锂资源 卤水 海水提锂 海盐场

原文传递

电感耦合等离子体质谱测定绿辉石中稀土元素 被引量：1

12

作者 张楠 曾江萍 +3 位作者 郑智慷 魏双 王家松 王力强 《广州化工》 CAS 2019年第13期123-124,127,共3页

绿辉石中含有微量的稀土元素,其对揭示成矿物质来源具有十分重要的意义。采用微波消解分解绿辉石单矿物,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对绿辉石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定。并采用103Rh和185Re作内标元素补偿基体效应和灵敏... 绿辉石中含有微量的稀土元素,其对揭示成矿物质来源具有十分重要的意义。采用微波消解分解绿辉石单矿物,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对绿辉石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定。并采用103Rh和185Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移,方法的检出限为0.006~0.013μg/L,方法精密度(RSD)为0.76%~2.24%,方法回收率为87.5%~106.3%。此方法溶样效率高,简便快捷准确。 展开更多

关键词 绿辉石 稀土元素 电感耦合等离子质谱 微波消解

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更年期子宫肌瘤围手术期的处理

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作者 徐琳 杨映芳 +1 位作者 曾江萍 饶钦华 《云南医药》 CAS 1999年第3期223-224,共2页

子宫肌瘤是妇科的常见、多发病，在生育妇女中，其发病率约为２０％～２５％，发病年龄常在３０～５０岁之间，尤以４０～５０岁为多见，除部分病人因肌瘤较小或肌瘤位于浆膜层等不需要手术治疗外，相当一部分病人则因月经过多或肌瘤较... 子宫肌瘤是妇科的常见、多发病，在生育妇女中，其发病率约为２０％～２５％，发病年龄常在３０～５０岁之间，尤以４０～５０岁为多见，除部分病人因肌瘤较小或肌瘤位于浆膜层等不需要手术治疗外，相当一部分病人则因月经过多或肌瘤较大必须施行手术。做好围手术期准备，... 展开更多

关键词 更年期 子宫肌瘤 围手术期 处理

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微波消解-原子荧光光谱法测定岩石和土壤中锑 被引量：10

14

作者 郑智慷 王家松 +3 位作者 张楠 乔赵育 曾江萍 王力强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期960-962,共3页

岩石和土壤中锑含量的测定是岩石和土壤化学分析的主要项目之一。目前常用的分析方法是盐酸-硝酸(3+1)混合液水浴消解-抗坏血酸-硫脲还原-原子荧光光谱法,该方法操作简便,应用广泛[1-4]。但是,采用盐酸-硝酸(3+1)混合液消解样品时,锑的... 岩石和土壤中锑含量的测定是岩石和土壤化学分析的主要项目之一。目前常用的分析方法是盐酸-硝酸(3+1)混合液水浴消解-抗坏血酸-硫脲还原-原子荧光光谱法,该方法操作简便,应用广泛[1-4]。但是,采用盐酸-硝酸(3+1)混合液消解样品时,锑的测定结果往往比认定值低[5]。 展开更多

关键词 微波消解-原子荧光光谱法 土壤化学分析 测定结果 锑含量 岩石 抗坏血酸 水浴消解 混合液

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压裂/微地震事件地面响应信号模拟 被引量：5

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作者 容娇君 张固澜 +4 位作者 郭晓玲 张彦斌 朱绪峰 贺振华 曾江萍 《石油天然气学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期247-250,432,共4页

微地震监测作为一种监测地下活动情况的手段,在油田开采中的应用开始受到重视。其监测方式可以在井下和地面,井下观测一直被认为是一种较可靠的监测方式,但由于它占用井资源、生产成本高及施工复杂等因素,其发展在一定程度上受到了限制... 微地震监测作为一种监测地下活动情况的手段,在油田开采中的应用开始受到重视。其监测方式可以在井下和地面,井下观测一直被认为是一种较可靠的监测方式,但由于它占用井资源、生产成本高及施工复杂等因素,其发展在一定程度上受到了限制。随着地面检波器性能的提高和信号处理技术的发展,在地面监测压裂微地震将是一种发展趋势。为了揭示微地震事件的波场传播特征,该研究把一个微地震事件震源看作是一个时延爆炸反射点,采用相移加插值的波场延拓方法对设计的地质模型进行数值模拟,并分析了其波场传播特征。模拟的结果揭示了时延爆炸反射的波场传播特征,可以起到很好的示意效果。 展开更多

关键词 地面排列 微地震事件 时延爆炸反射 波场延拓 数值模拟

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电感耦合等离子体质谱法测定石榴石中痕量稀土元素 被引量：4

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作者 张楠 王家松 +3 位作者 吴磊 曾江萍 王娜 吴良英 《广州化工》 CAS 2015年第19期108-110,共3页

石榴石中稀土元素对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义,但传统分析方法难以准确测定其稀土元素的含量,本文采用高压封闭分解石榴石单矿物,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质... 石榴石中稀土元素对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义,但传统分析方法难以准确测定其稀土元素的含量,本文采用高压封闭分解石榴石单矿物,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对石榴石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定,用103Rh和185Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。本方法建立的树脂分离富集稀土元素的流程,分离效果好,方法回收率为81.3%-107.6%,方法精密度（RSD）为0.86%-2.64%,检出限为0.003-0.015μg/L。 展开更多

关键词 电感耦合等离子质谱 石榴石 稀土元素 阳离子交换树脂

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素 被引量：25

17

作者 王娜 徐铁民 +3 位作者 魏双 王家松 曾江萍 张楠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期68-76,共9页

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D95可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D95可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%~5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%~6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。 展开更多

关键词 岩石 土壤 稀土元素 超细样品制备 湿法球磨 乙醇 微波消解 电感耦合等离子体质谱法

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粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟 被引量：11

18

作者 曾江萍 李小莉 +3 位作者 张楠 王家松 魏双 王娜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期71-76,共6页

锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依... 锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1. 03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0. 68%～9. 14%的氟。 展开更多

关键词 锂云母 氟 经验系数校正 粉末压片 X射线荧光光谱法

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粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中铷、铯及主量组分 被引量：6

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作者 曾江萍 郑智慷 +3 位作者 张楠 王家松 王娜 魏双 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第10期73-77,共5页

锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人... 锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人工合成校准样品制作校准曲线,各组分的均方根为0.0042~0.49。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3.1~188μg/g。按照实验方法测定锂矿石标准物质GBW07152中铷、铯及主量组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~5.0%之间。实验方法用于测定人工合成校准样品(未参与校准曲线的绘制)中铷、铯及主量组分,测定值与理论值吻合良好;测定2个锂云母实际样品中铷、铯及主量组分,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相符。 展开更多

关键词 锂云母 铷 铯 粉末压片 X射线荧光光谱法

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敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石中15种稀土元素 被引量：3

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作者 曾江萍 王家松 +4 位作者 朱悦 张楠 王娜 吴良英 魏双 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期789-797,共9页

研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸... 研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸溶法应用不多,主要原因是敞开酸溶时常常加入高氯酸,溶样温度难以将稀土氟化物完全分解而造成测定结果偏低,但在溶样过程中引入硫酸,利用硫酸的高沸点则能完全分解稀土氟化物。基于此原理,本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸四酸体系对铀矿石样品进行敞开酸溶,采用在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定铀矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:溶样时加入硫酸能完全溶解铀矿石样品,溶液澄清,15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.98%之间,回收率在96.0%~106.0%之间。将本方法应用于分析岩石国家标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07122),其测定值与标准值一致,相对误差在-8.33%~7.24%之间,表明本方法测定稀土元素是可行的。 展开更多

关键词 铀矿石 稀土元素 硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开酸溶 电感耦合等离子体质谱法

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