目的建立基于QuEChERS方法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定调味品中49种工业染料含量的分析方法。方法样品用甲醇-乙腈(50:50,V:V)混合溶剂提取、结合QuEChERS样品前处理技术...目的建立基于QuEChERS方法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定调味品中49种工业染料含量的分析方法。方法样品用甲醇-乙腈(50:50,V:V)混合溶剂提取、结合QuEChERS样品前处理技术经C_(18)材料净化处理后,在正、负离子切换模式下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果在一定的浓度范围内,49种染料呈良好线性兲系,相兲系数大于0.97,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~11.54μg/kg,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.33~38.46μg/kg,当实际样品中添加水平在5~1000μg/kg范围时,平均回收率70.8%~114.7%,重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0%~9.4%,精密度相对标准偏差为0.4%~13.1%。结论本方法操作简单、高效,准确度与精密度高,可同时测定多种工业色素,适合于调味品中49种工业染料快速检测。展开更多
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中巴比妥残留的分析方法。方法样品经甲醇-水溶液(50:50, V:V)超声提取、离心、过膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离,以水和乙腈作为流动相,梯度洗脱。在负电喷雾离子...目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中巴比妥残留的分析方法。方法样品经甲醇-水溶液(50:50, V:V)超声提取、离心、过膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离,以水和乙腈作为流动相,梯度洗脱。在负电喷雾离子模式下,采用多反应监测模式检测。结果巴比妥在液体和固体基质中的绝对基质效应为4.97%~69.36%,在1.0~50.0 ng/mL范围内线性均良好,相关系数(r^(2))均在0.998以上。巴比妥在0.1、0.5和1.0μg/g3个水平的加标回收率为96.2%~112.0%,相对标准标准偏差为0.10%~6.3%(n=6)。结论本方法操作简单、高效、可靠、灵敏度高,能满足安神类保健品市场的监管和检验需求。展开更多
文摘目的建立基于QuEChERS方法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定调味品中49种工业染料含量的分析方法。方法样品用甲醇-乙腈(50:50,V:V)混合溶剂提取、结合QuEChERS样品前处理技术经C_(18)材料净化处理后,在正、负离子切换模式下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果在一定的浓度范围内,49种染料呈良好线性兲系,相兲系数大于0.97,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~11.54μg/kg,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.33~38.46μg/kg,当实际样品中添加水平在5~1000μg/kg范围时,平均回收率70.8%~114.7%,重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0%~9.4%,精密度相对标准偏差为0.4%~13.1%。结论本方法操作简单、高效,准确度与精密度高,可同时测定多种工业色素,适合于调味品中49种工业染料快速检测。
