ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

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作者 赵万春 李秋莹 +2 位作者 朱武勋 李玉萍 马媛 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第2期81-87,共7页

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min)... 试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 靶材 镍铂合金 杂质元素 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 反应池技术(DRC) 碰撞池技术(KED)

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微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析 被引量：18

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作者 朱利亚 赵忆宁 +5 位作者 赵辉 杨光宇 黄章杰 陈云江 朱武勋 刘云杰 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期11-16,共6页

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和P... 提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%。 展开更多

关键词 微波消解 难分解贵金属化合物 分析 金 铂

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微波消解和精密电流滴定法测定铂类化合物中的铂含量 被引量：10

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作者 朱利亚 陈云江 +4 位作者 赵辉 赵忆宁 黄章杰 杨光宇 朱武勋 《贵金属》 CAS CSCD 2007年第3期51-55,共5页

提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、(NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,... 提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、(NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定。结果表明:测定37%~65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%^+0.13%、-0.21%^+0.21%、-0.13%^+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%~0.08%、0.11%~0.14%、0.08%~0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用。 展开更多

关键词 分析化学 微波消解 KMnO4精密电流滴定法 铂类化合物 铂

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氢还原重量法测定三氯化钌中Ru含量 被引量：20

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作者 朱武勋 管有祥 +2 位作者 李楷中 刘伟 李光利 《贵金属》 CAS CSCD 2007年第1期55-57,共3页

系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法。确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较。结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%。此方... 系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法。确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较。结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%。此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意。 展开更多

关键词 分析化学 三氯化钌 氢还原 钌 重量法

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金锗合金中锗含量标准分析方法浅析 被引量：4

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作者 朱武勋 朱利亚 +1 位作者 李光俐 罗英章 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第A01期164-167,共4页

介绍了行业标准——金锗合金化学分析方法两个标准分析方法的制定过程。第1部分,锗量的测定采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定范围为0.5%～5%;第2部分锗量的测定新采用碘酸钾电位滴定法,测定范围为5%～30%。

关键词 分析化学 金锗合金 分离 测定

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“十二五”中国贵金属合金材料产品标准制修订情况分析 被引量：1

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作者 朱武勋 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期82-84,共3页

结合贵金属合金材料的发展,分析了我国贵金属合金材料产品相关技术标准现状以及"十二五"期间贵金属合金材料产品技术标准的制修订情况,同时展望贵金属合金材料产品技术标准的发展方向。

关键词 贵金属合金材料 产品 标准

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ICP-AES法分析富银渣 被引量：8

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作者 李光俐 王应进 朱武勋 《贵金属》 CAS CSCD 2007年第3期59-61,共3页

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素。研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线。加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,... 试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素。研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线。加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速。 展开更多

关键词 分析化学 ICP-AES法 富银渣 Ag AU Cu Ni SB Bi ZN Al As SN

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ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素 被引量：9

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作者 李光俐 何姣 +5 位作者 周世平 方海燕 朱武勋 孙祺 方卫 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期60-66,共7页

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合... 试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031-1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%-119.8%之间,相对标准偏差（RSD）为1.76%-4.50%。方法可以满足4-5 N高纯铂产品的测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 反应池技术 高纯铂 痕量杂质元素

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氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量 被引量：6

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作者 刘文 李勇 +6 位作者 朱武勋 贺小塘 韩守礼 谭文进 林波 罗仙 朱利亚 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期11-15,共5页

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法.研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响.结果表明：在0.3～0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3 RhCl6红色络合物晶体,... 根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法.研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响.结果表明：在0.3～0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3 RhCl6红色络合物晶体,该晶体经过在约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵铑和105℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑.用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55％、7.36％、8.05％、9.99％和20.05％铑的极差（R）为±0.01％,标准偏差（SD）为0.004 1％,相对标准偏差（RSD,n=22）在0.02％～0.06％范围.本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高. 展开更多

关键词 铑 硝酸铑产品 氯铑酸铵络合物晶体 氢还原重量法

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火焰原子吸收光谱法测定Ag-28Cu合金中的锌、镉 被引量：4

10

作者 李光俐 朱武勋 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 2006年第2期59-61,共3页

将银铜合金试样经硝酸溶解,加盐酸分离银,采用火焰原子吸收光谱法测定合金中的锌、镉。对仪器条件及共存元素干扰进行了实验,加标回收率在87.1%～101.7%之间,相对标准偏差在3.5%～6.2%之间,方法具有准确、简便、快速等优点。

关键词 分析化学 火焰原子吸收光谱法 银铜合金 锌 镉

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低密度超细银包铝复合软导线的制备工艺研究 被引量：1

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作者 尹俊美 刘毅 +5 位作者 张国全 武海军 秦庆炎 朱武勋 万吉高 浦恩祥 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期65-69,共5页

采用磁控溅射真空镀膜技术制备银包铝复合线坯,通过后续不退火多道次拉拔,制备低密度的超细银包铝复合软导线。结果表明,磁控溅射处理时,银镀层厚度随走线速度加快而变薄,随溅射电流增加而增厚;拉拔加工要求银镀膜层厚度大于1.3μm,道... 采用磁控溅射真空镀膜技术制备银包铝复合线坯,通过后续不退火多道次拉拔,制备低密度的超细银包铝复合软导线。结果表明,磁控溅射处理时,银镀层厚度随走线速度加快而变薄,随溅射电流增加而增厚;拉拔加工要求银镀膜层厚度大于1.3μm,道次变形量宜小于7%;随银镀层厚度增加,制备的10μm超细丝的密度和抗拉强度均增大。将φ15μm的纯铝芯材采用优选条件溅射镀银膜,经拉拔加工制得φ10μm的银包铝复合软导线,其密度为4.87 g/cm^3,抗拉强度286 MPa,复层表面均匀致密无缺陷。 展开更多

关键词 银包铝 复合软导线 磁控溅射真空镀膜 拉拔 密度 抗拉强度

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