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反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物 被引量:12
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作者 李善茂 顾惠芬 +1 位作者 郑明生 詹彦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期324-327,共4页
用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质4,4′-二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和4,4′-二氨基二苯醚的线性范围分别为5~250,5~150和0.2~120m... 用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质4,4′-二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和4,4′-二氨基二苯醚的线性范围分别为5~250,5~150和0.2~120mg/L,检测限分别为0.1,0.6和0.6ng。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对氨基酚 苯胺 4.4′-二氨基二苯醚
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高效液相色谱法分析环境样品中的苯基胂化合物 被引量:4
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作者 李善茂 李伟 +1 位作者 岳丽君 左伯莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期545-547,共3页
二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大.建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图.... 二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大.建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图.5种化合物的线性范围分别为8~30,5~40,20~4 000,120~8 000,1~60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L.对实际环境样品进行了分析,结果较好. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯胂酸 苯胂氧 二苯胂酸 氧联双二苯胂 三苯胂 苯基胂化合物
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分光光度法测量焚烧飞灰中总砷含量的不确定度评定 被引量:9
3
作者 李善茂 庞敏晖 +3 位作者 蔡忠林 汪吉章 王鑫 李伟 《化学分析计量》 CAS 2009年第1期8-10,共3页
通过研究分光光度法测定焚烧飞灰中总砷含量的过程可知,该方法测量不确定度的主要来源包括:由回归方程计算砷的质量引入的不确定度,样品稀释引入的不确定度,飞灰质量测定引入的不确定度以及重复性测量引入的不确定度。对不确定度分量进... 通过研究分光光度法测定焚烧飞灰中总砷含量的过程可知,该方法测量不确定度的主要来源包括:由回归方程计算砷的质量引入的不确定度,样品稀释引入的不确定度,飞灰质量测定引入的不确定度以及重复性测量引入的不确定度。对不确定度分量进行了计算,分光光度计测量飞灰中砷含量的结果表示为(11.15±2.36)%(k=2)。 展开更多
关键词 焚烧飞灰 总砷 测量不确定度 分光光度法
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新化学发光试剂的合成和性能的研究 被引量:3
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作者 李善茂 刘国宏 +1 位作者 左伯莉 刘素珠 《化学试剂》 CAS CSCD 1999年第6期356-359,378,共5页
利用α-酮酸和4,5-二胺基邻苯二酰肼合成了3 种新发光试剂(EDIQ、HDIQ 和CEDIQ)。详细地研究了过氧化氢浓度、铁氰化钾浓度和氢氧化钠浓度对化学发光强度的影响,并对其化学发光性能进行了研究,结果发现新发光试剂 EDIQ、HDIQ 和CEDIQ ... 利用α-酮酸和4,5-二胺基邻苯二酰肼合成了3 种新发光试剂(EDIQ、HDIQ 和CEDIQ)。详细地研究了过氧化氢浓度、铁氰化钾浓度和氢氧化钠浓度对化学发光强度的影响,并对其化学发光性能进行了研究,结果发现新发光试剂 EDIQ、HDIQ 和CEDIQ 发光强度分别为鲁米诺的 0.83、3.51 和1.92 展开更多
关键词 化学发光 EDIQ HDIQ CEDIQ 鲁米诺 发光试剂
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十六烷基三甲基溴化铵逆胶束介质中邻氯代苯亚甲基丙二腈的化学发光测定 被引量:8
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作者 向玉联 刘国宏 +2 位作者 李善茂 左伯莉 李伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期436-439,共4页
以十六烷基三甲基溴化烷 (CTMAB)在氯仿 环己烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质 ,基于鲁米诺 H2 O2 化学发光体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈 (CS)进行定量分析 ,详细研究了氯仿与环己烷的不同配比、R值 ([H2 O] [表面活性剂 ])、CTMAB... 以十六烷基三甲基溴化烷 (CTMAB)在氯仿 环己烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质 ,基于鲁米诺 H2 O2 化学发光体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈 (CS)进行定量分析 ,详细研究了氯仿与环己烷的不同配比、R值 ([H2 O] [表面活性剂 ])、CTMAB浓度、pH值、鲁米诺浓度及H2 O2 浓度对化学发光强度的影响。CS的检测线性范围为 1× 10 - 5~ 5 .5× 10 - 3mol L ,检出限达 4× 10 - 6 mol L(S N =3) ,对水样及土样的回收率均在 90 %以上。 展开更多
关键词 十六烷基三甲基溴化烷 逆胶束 邻氯代苯亚甲基丙二腈 化学发光 测定 定量分析 鲁米诺
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沙林在CTAB逆胶束介质中的化学发光分析 被引量:5
6
作者 向玉联 刘国宏 +1 位作者 李善茂 左伯莉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期7-10,共4页
以 CTAB在氯仿 /环已烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质 ,基于鲁米诺 - H2 O2 化学发光体系对沙林进行定量分析 ;研究了氯仿与环已烷的不同配比、R值、CTAB浓度、p H、鲁米诺浓度及 H2 O2 浓度对化学发光强度的影响。沙林的检测线性... 以 CTAB在氯仿 /环已烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质 ,基于鲁米诺 - H2 O2 化学发光体系对沙林进行定量分析 ;研究了氯仿与环已烷的不同配比、R值、CTAB浓度、p H、鲁米诺浓度及 H2 O2 浓度对化学发光强度的影响。沙林的检测线性范围为 1× 1 0 -6~ 1× 1 0 -2 mol/L,检出限为 1 .5× 1 0 -7mol/L ,对水样及土样测定的回收率均在 90 展开更多
关键词 化学发光 逆胶束 沙林 鲁米诺 CTAB 分析 军用毒剂
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实验室环境污染与废弃物处理 被引量:23
7
作者 沈永玲 吴泓毅 +1 位作者 李善茂 叶伟 《分析仪器》 CAS 2009年第3期78-83,共6页
概述了实验室废弃物污染的来源和危害、处理原则及收集法。从环保和节约资源的角度提出了较为简单、经济、合理的废弃物的处理和回收方法。
关键词 废弃物 处理 实验室
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QCM传感器法定量检测空气中芥子气 被引量:6
8
作者 李伟 左伯莉 +1 位作者 张天 李善茂 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期796-798,共3页
搭建了可以发生不同浓度芥子气(HD)的QCM流动检测系统,芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器(GC--FPD)法标定。以聚环氧氯丙烷(PECH)为敏感膜材料,建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关... 搭建了可以发生不同浓度芥子气(HD)的QCM流动检测系统,芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器(GC--FPD)法标定。以聚环氧氯丙烷(PECH)为敏感膜材料,建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关系。在气体流速为300mL/min时,芥子气质量浓度在1.1~52.5mg/m^3内,有良好的线性关系,方法具有较好的准确性和精密度,相对标准偏差为1.01%,最低检测限为1.1mg/ms^3并对神经性毒剂沙林(GB)的干扰进行了研究。 展开更多
关键词 QCM传感器 芥子气 PECH 气相色谱-火焰光度检测器法
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火焰原子吸收光谱法测定化妆品中痕量汞 被引量:5
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作者 崔新玲 张金芳 +2 位作者 马果花 李伟 李善茂 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第4期707-710,共4页
建立了火焰原子吸收光谱法间接测定痕量汞,并对铜(Cu)与汞(Hg)发生置换反应的条件及仪器的操作条件分别进行了优化。该方法中,汞在0.05—4.0μg/mL范围内线性良好,平均回收率在85.1%—100.7%之间,RSD为0.6%—2.2%。
关键词 火焰原子吸收法 间接测定
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甲基磷酸二甲酯气体的石英晶体微天平流动检测方法研究 被引量:3
10
作者 左伯莉 陈传治 +2 位作者 岳丽君 张金芳 李善茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期26-29,共4页
制作了以乙基纤维素为敏感膜的石英晶体微天平(QCM)传感器,设计了可配制不同气体浓度的QCM流动检测系统,并用气相色谱/火焰光度检测器(GC/FPD)作为气体浓度的分析手段,建立了QCM流动检测方法.用该方法对甲基磷酸二甲酯(DMMP)的分析结果... 制作了以乙基纤维素为敏感膜的石英晶体微天平(QCM)传感器,设计了可配制不同气体浓度的QCM流动检测系统,并用气相色谱/火焰光度检测器(GC/FPD)作为气体浓度的分析手段,建立了QCM流动检测方法.用该方法对甲基磷酸二甲酯(DMMP)的分析结果表明,在16.5~1.47×103μg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.998 8),检出限可达1.64μg/L,RSD为4.21%.该方法稳定性好,灵敏度高,重现性好,为进一步研究化学战剂的检测提供了方法和依据. 展开更多
关键词 石英晶体微天平 乙基纤维素 气相色谱/火焰光度检测器 甲基磷酸二甲酯
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硫脲与碘化钆配合物的合成、表征及抗菌活性研究 被引量:3
11
作者 彭鹏 蒋维平 +2 位作者 李善茂 陈传治 刘国宏 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第1期100-103,共4页
报道了配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O的新合成方法,通过元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱、质谱、差热-热重分析,确定了配合物的组成和结构,首次测定了配体碘化钆、硫脲和配合物对枯草芽孢杆菌、葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌活性。抗菌活... 报道了配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O的新合成方法,通过元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱、质谱、差热-热重分析,确定了配合物的组成和结构,首次测定了配体碘化钆、硫脲和配合物对枯草芽孢杆菌、葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌活性。抗菌活性测试结果表明,所有试样对枯草芽孢杆菌的杀死作用显著,且高浓度溶液(0.05 mol/L)比低浓度溶液(0.01 mol/L)的抗菌效果好;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的杀死作用不明显;浓度为0.05 mol/L时,配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O对枯草芽孢杆菌的杀死作用大于CS(NH2)2和GdI3.9H2O。 展开更多
关键词 碘化钆 硫脲 钆配合物 抗菌活性
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HPLC-MS测定大鼠血浆中单硝酸异山梨酯 被引量:5
12
作者 崔新玲 刘国宏 +2 位作者 马果花 曲刚莲 李善茂 《化学研究》 CAS 2006年第4期66-67,共2页
建立了高效液相色谱-质谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法.以茶碱为内标,样品在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,高效液相色谱-质谱(MSD)检测,线性范围为0.03464—103.0mg/L,回收率为93.1%~112.0%,相对标准偏差小于6... 建立了高效液相色谱-质谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法.以茶碱为内标,样品在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,高效液相色谱-质谱(MSD)检测,线性范围为0.03464—103.0mg/L,回收率为93.1%~112.0%,相对标准偏差小于6%.该法处理血浆简单,检测结果准确度高,专一性强,适用于药代动力学和生物利用度研究. 展开更多
关键词 单硝酸异山梨酯 高效液相色谱 质谱 血浆 药代动力学
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二氧化氯销毁氰化物的应用研究 被引量:6
13
作者 汪吉章 蔡忠林 +1 位作者 岳丽君 李善茂 《环境污染治理技术与设备》 CSCD 北大核心 2006年第2期134-136,共3页
在弱碱性条件下,二氧化氯消毒剂将氰化物氧化成无毒的氰酸盐(OCN)、二氧化碳和氮气。研究了影响二氧化氯销毁氰化物的几种因素:pH在8—11的范围内,不影响二氧化氯对氰化物的销毁率;在所试验的反应温度(0-40℃)内,温度对反应速... 在弱碱性条件下,二氧化氯消毒剂将氰化物氧化成无毒的氰酸盐(OCN)、二氧化碳和氮气。研究了影响二氧化氯销毁氰化物的几种因素:pH在8—11的范围内,不影响二氧化氯对氰化物的销毁率;在所试验的反应温度(0-40℃)内,温度对反应速率表现出有限的影响;二氧化氯与氰离子的最佳质量比为2:1;当氰离子最高使用浓度小于0.5g/L时,废水中氰离子浓度达一级以上的排放标准。 展开更多
关键词 氰化物 二氧化氯 销毁
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含砷飞灰固化处理研究 被引量:4
14
作者 蔡忠林 庞敏晖 +3 位作者 李善茂 汪吉章 王鑫 李伟 《安全与环境工程》 CAS 2009年第3期62-65,69,共5页
通过试验确定了胶凝材料的组成体系,探讨了影响胶凝材料性能的主要工艺参数,确立的最佳固化工艺条件为:水泥∶砂子∶飞灰=57.6∶40∶2.4,水灰比为0.28,水泥采用标号为42.5的快硬硫铝酸盐特种水泥,以硫化钠作为添加剂,其用量为飞灰/硫化... 通过试验确定了胶凝材料的组成体系,探讨了影响胶凝材料性能的主要工艺参数,确立的最佳固化工艺条件为:水泥∶砂子∶飞灰=57.6∶40∶2.4,水灰比为0.28,水泥采用标号为42.5的快硬硫铝酸盐特种水泥,以硫化钠作为添加剂,其用量为飞灰/硫化钠=1.5。在最佳配比和最佳养护条件下,固化体在实验室条件下抗压强度可达2.5 MPa,砷的浸出浓度为0.83 mg/L,达到了相关的填埋标准。 展开更多
关键词 飞灰 固化/稳定化
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GC-MIP-AED技术及其在化学毒剂分析中的应用 被引量:3
15
作者 沈永玲 曲刚莲 +1 位作者 李善茂 马果花 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B05期102-105,共4页
本文概述了GC-MIP-AED技术的原理、特性及其影响因素,并综述了其在化学毒剂分析中的应用。
关键词 气相色谱-原子发射光谱 化学毒剂 路易氏剂
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含砷飞灰固化处理及浸出毒性试验研究 被引量:13
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作者 汪吉章 庞敏晖 +1 位作者 李善茂 袁轶群 《化学工程师》 CAS 2009年第5期37-39,50,共4页
以含As飞灰作为研究对象,采用水泥固化对飞灰进行无害化处理,研究了pH值和液固比以及浸取时间对固化体中As浸出毒性的影响。结果表明:水泥固化体中As的浸出主要受pH值影响,在强酸OH〈2)和强碱(pH〉11)条件下的浸出质量浓度高,... 以含As飞灰作为研究对象,采用水泥固化对飞灰进行无害化处理,研究了pH值和液固比以及浸取时间对固化体中As浸出毒性的影响。结果表明:水泥固化体中As的浸出主要受pH值影响,在强酸OH〈2)和强碱(pH〉11)条件下的浸出质量浓度高,而在中性(pH值为5-11)条件下浸出质量浓度低。随着浸取剂与液固比的增加,As的浸出量逐渐增加,但As的浸出质量浓度受稀释作用影响逐渐降低。相对于去离子水体系,醋酸缓冲体系浸出结果较稳定。 展开更多
关键词 飞灰 浸出毒性鉴别 固化
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火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬、镉、铅 被引量:11
17
作者 崔新玲 李树伟 +2 位作者 马果花 曲刚莲 李善茂 《现代科学仪器》 2007年第2期82-83,共2页
建立了一种准确的重金属元素铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)的火焰原子吸收光谱检测方法,并在优化的操作条件下,对实验室污水水样进行湿法消解,测定。通过精密度、最低检出限及加标回收率实验,对实验方法的可靠性进行了评估。
关键词 污水 火焰原子吸收光谱法
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连续标准加入法测定焚烧飞灰中氟化物的不确定度分析 被引量:2
18
作者 庞敏晖 李善茂 +1 位作者 沈永玲 朱明辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期147-151,共5页
通过对离子选择电极法测定毒剂焚烧飞灰中氟化物的过程研究,分析了该方法测量不确定度的来源,给出了相对不确定度分量,得出了测量扩展不确定度的结果。结果显示离子选择电极测量飞灰中氟化物的扩展不确定度为:U=4.6μg/mL(K=2)。
关键词 测量不确定度 焚烧飞灰 氟化物 连续标准加入法
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一种测定3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐纯度的新方法 被引量:2
19
作者 张金芳 李善茂 +1 位作者 刘国宏 陈传治 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期524-525,528,共3页
试验结果表明在HPLC分析中,3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA。因此HPLC法测定BPDA... 试验结果表明在HPLC分析中,3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA。因此HPLC法测定BPDA纯度误差较大。为此,提出用碱滴定法分析滴定BPDA的醇解及水解产物,根据两者所耗氢氧化钠标准溶液体积之差按文中所给出的公式算得样品中BPDA的含量(即其纯度),与BPDA共存的杂质BPTA对滴定无干扰。在分析纯度为99.58%的BPDA样品时,算得测定值的相对偏差为0.29%。 展开更多
关键词 碱滴定法 纯度 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸二酐 醇解反应 水解反应
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新型含磷毒剂敏感材料制备及吸附性能研究 被引量:2
20
作者 张倩 李善茂 +1 位作者 高敏 秘国祥 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2006年第2期24-26,共3页
化学传感器的灵敏度和选择性主要通过敏感材料的选择来确定。研究和开发适当的材料使气体传感器的敏感特性达到最优是研究气体传感器的重要步骤。利用1,3双-(2-羟基六氟-2-丙基)-丙烯和表氯醇缩聚制备了一种新型的含磷毒剂敏感膜材料—... 化学传感器的灵敏度和选择性主要通过敏感材料的选择来确定。研究和开发适当的材料使气体传感器的敏感特性达到最优是研究气体传感器的重要步骤。利用1,3双-(2-羟基六氟-2-丙基)-丙烯和表氯醇缩聚制备了一种新型的含磷毒剂敏感膜材料——环氧树脂-B;利用石英晶体微天平(QCM)法对氟多元醇(FPOL)和环氧树脂-B 2种膜材料进行了性能评价,结果表明:新型膜材料环氧树脂-B对含磷毒剂的选择性好、吸附性能力强,是一种可用于野外含磷毒剂实时侦检的实用敏感膜材料。 展开更多
关键词 含磷毒剂 敏感材料 环氧树脂 甲基磷酸二甲脂 石英晶体微天平
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