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非标方法长期稳定性评价及在辉光放电质谱分析纯镍中痕量元素的应用
1
作者 杨国武 侯艳霞 +2 位作者 孙晓飞 贾云海 李小佳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期867-876,共10页
基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据,通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度,时段间重复性,时段间总精密度度,总平均值的正确度进行检验,可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评... 基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据,通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度,时段间重复性,时段间总精密度度,总平均值的正确度进行检验,可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评价,其本质是监控分析结果的精密度和正确度。然而,实验室大量没有上升为检测标准的检测方法,即所谓的非标方法,因缺乏重复性及室内再现性数据,无法按照上述方法直接进行长期稳定性评价,但通过实验设计,在不同时间段对仪器分别进行校正后测量,可获得非标方法的模拟重复性限和模拟室内再现性限数据。基于模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,可对非标分析仪器方法长期稳定性进行准确评价。以辉光放电质谱(GD-MS)测定纯镍中18种杂质元素的非标方法为例,设计一组对比实验,获得非标方法的模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,利用卡方统计检验,获得了辉光放电质谱仪测定纯镍样品中B, Mg, Al, Si等18种杂质元素的准确的长期稳定性时间,结果表明在相同的测定条件下,不同元素的长期稳定性不完全相同,大部分元素可稳定持续测量3 h, P, As, V, Sb和Pb等5个元素的长期稳定性时间上限可达6 h甚至12 h。在长期稳定性时间上限内,仪器无需再次进行相对灵敏度因子的测量和校正即可得到准确的测定结果。这一评价结果与实验室实际经验基本一致,表明该实验所提出的系统测量和表征方法能客观反映辉光放电质谱仪的长期稳定性。该方法同样适用于其他非标方法的长期稳定性评价,对实验室大量的非标方法的质量控制具有指导意义。 展开更多
关键词 辉光放电质谱 非标方法 长期稳定性 正确度 精密度
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基于消荧光差分拉曼光谱技术预测食用油复热时长 被引量：1
2
作者 赵迎 沈学静 李小佳 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2034-2041,共8页
为实现食用油复热时长的快速测量,选取4种常用的植物油(大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油)进行不同时长的加热,基于自主研制的消荧光差分拉曼光谱仪完成样品的原始拉曼光谱及差分拉曼光谱测试。首先,分析植物油的拉曼光谱特征峰归属及... 为实现食用油复热时长的快速测量,选取4种常用的植物油(大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油)进行不同时长的加热,基于自主研制的消荧光差分拉曼光谱仪完成样品的原始拉曼光谱及差分拉曼光谱测试。首先,分析植物油的拉曼光谱特征峰归属及复热时长对拉曼光谱的影响,并对原始拉曼光谱及差分拉曼光谱进行主成分对比分析。其次,基于差分拉曼光谱及经小波变换去除荧光干扰的原始拉曼光谱,分别建立食用油复热时长定量模型,并对比分析试验结果。结果表明,与经小波变换去除荧光干扰的原始拉曼光谱相比,基于差分拉曼光谱的食用油复热时长定量模型,玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油的验证集R^(2)分别从0.976 9、0.973 1、0.980 9、0.984 2升至0.996 4、0.996 4、0.994 6、0.991 2;验证集均方根误差从1.248 9、1.348 0、1.134 0、1.031 1降至0.494 6、0.491 0、0.606 1、0.768 5。由此表明,利用差分拉曼光谱技术提高了食用油复热时长定量模型的稳定性和精确度。本研究结果为植物油复热时长定量快速检测提供了一种可行的方法。 展开更多
关键词 差分拉曼光谱技术 食用油 复热时长 定量分析
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气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究进展 被引量：26
3
作者 李小佳 赵志红 +1 位作者 杨扬 朱慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第8期3114-3120,共7页
脂肪酸是食品的重要组成成分,也是机体能量的主要来源之一。了解脂肪酸的含量,对于合理规划饮食有很大帮助。近年来,食品安全事件频频发生,食品中脂肪酸的检测已成为食品检测领域重点工作。在食品中脂肪酸众多的检测手段中,气相色谱法... 脂肪酸是食品的重要组成成分,也是机体能量的主要来源之一。了解脂肪酸的含量,对于合理规划饮食有很大帮助。近年来,食品安全事件频频发生,食品中脂肪酸的检测已成为食品检测领域重点工作。在食品中脂肪酸众多的检测手段中,气相色谱法依然是最常用的检测方法。本文汇总了目前食品中脂肪酸的国家标准检测方法,针对鱼油、植物油和婴幼儿食品等不同食品基质有不同的标准;综述了近年来国内外对食品中脂肪酸的气相色谱检测方法的研究进展,包括气相色谱法在不同食品中的检测应用、气相色谱前处理方法的优化以及串联质谱检测方法的拓展。对前处理条件的优化,从脂肪提取、甲酯化处理和色谱条件的改变等各方面分别进行概述。最后也对其发展趋势作出展望。 展开更多
关键词 食品 脂肪酸 气相色谱法
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酒类产品中食品添加剂的检测技术进展 被引量：11
4
作者 李小佳 马康 +1 位作者 弓爱君 曹艳秋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第5期1451-1458,共8页
食品添加剂在合理使用时,可以有效改进食品的口味和使用性质,因而广泛应用于食品行业。但随着我国市场经济的不断发展,许多超范围使用与超剂量使用的添加剂滥用事件也浮现了。食品添加剂的定性与定量检测受到越来越多的关注。酒类产品... 食品添加剂在合理使用时,可以有效改进食品的口味和使用性质,因而广泛应用于食品行业。但随着我国市场经济的不断发展,许多超范围使用与超剂量使用的添加剂滥用事件也浮现了。食品添加剂的定性与定量检测受到越来越多的关注。酒类产品中食品添加剂使用量通常在(μg/L^mg/L)范围内,这对检测技术提出了较高的要求。本文介绍了目前酒产品的国家标准要求,综述了近年来国内外对酒及相似基体中着色剂、甜味剂、防腐剂等食品添加剂检测方法的研究进展,包括气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、离子色谱法、毛细管电泳法等。最后比较了上述检测方法的优缺点,并对其发展趋势作了展望。 展开更多
关键词 酒 防腐剂 着色剂 甜味剂 检测方法
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饲养层密度对兔类ES细胞分离培养的影响 被引量：1
5
作者 李小佳 张君涛 +4 位作者 徐秋勤 王鸽 曹书郡 王新庄 张志平 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1051-1056,共6页
探讨饲养层细胞接种密度对兔类ES细胞分离培养影响,筛选适合兔类ES细胞分离培养最适饲养层密度。将兔囊胚分别接种到密度为10×103、20×103和40×103个·cm-2的小鼠胚胎成纤维细胞(Mouse embryonicfibroblast cell,MEF... 探讨饲养层细胞接种密度对兔类ES细胞分离培养影响,筛选适合兔类ES细胞分离培养最适饲养层密度。将兔囊胚分别接种到密度为10×103、20×103和40×103个·cm-2的小鼠胚胎成纤维细胞(Mouse embryonicfibroblast cell,MEF)饲养层上,观察兔类ES细胞贴壁和克隆生长情况,并对所得兔类ES细胞进行碱性磷酸酶和Oct-4检测。结果表明,接种于密度为20×103个·cm-2饲养层上的囊胚贴壁率(82.5%)、内细胞团(Inner cellmass,ICM)形成率(67.5%)高于接种于密度为40×103个·cm-2的饲养层上囊胚贴壁率(80.0%)、内细胞团(Innercell mass,ICM)形成率(65.7%),差异不显著(P>0.05);显著高于(P<0.05)接种于密度为10×103个·cm-2饲养层上的囊胚贴壁率(55.6%)、ICM形成率(44.4%)。密度为20×103个·cm-2饲养层上的兔类ES细胞F1、F2代细胞克隆率均显著高于其他两组(P<0.05),最高已传至20代;获得的兔类ES细胞经碱性磷酸酶染色及表面抗原Oct-4表达检测均呈阳性。密度为20×103个·cm-2的MEF饲养层可更好支持兔类ES细胞体外培养。 展开更多
关键词 成纤维细胞 密度 兔类ES细胞
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四川盆地米仓山前缘旺苍地区下寒武统筇竹寺组裂缝脉体发育特征及意义
6
作者 魏全超 李小佳 +5 位作者 李峰 郝景宇 邓双林 吴娟 邓宾 王道军 《岩性油气藏》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期62-70,共9页
通过薄片观察、流体包裹体分析、岩石地球化学测试以及盆地数值模拟等,对四川盆地米仓山前缘旺苍地区下寒武统筇竹寺组脉体发育特征进行了研究,并判别了沉积期的流体活动期次和流体性质。研究结果表明:(1)旺苍地区筇竹寺组发育2期方解... 通过薄片观察、流体包裹体分析、岩石地球化学测试以及盆地数值模拟等,对四川盆地米仓山前缘旺苍地区下寒武统筇竹寺组脉体发育特征进行了研究,并判别了沉积期的流体活动期次和流体性质。研究结果表明:(1)旺苍地区筇竹寺组发育2期方解石脉体和1期石英脉体,石英脉体的形成晚于方解石脉体,第一期方解石脉体形成于早志留世,成脉流体主要为层内地层水,受少量大气淡水和海水影响,与液态烃类流体一起充注,均一温度为83.1~136.2℃,盐度为0.4%~12.2%;第二期方解石脉体形成于早侏罗世,成脉流体为层内地层水,与液态烃类和高密度气相甲烷混合充注,均一温度为140.2~185.4℃,盐度为5.7%~17.3%;石英脉体形成于早白垩世,成脉流体为筇竹寺组硅质流体,与高密度气相甲烷一起充注,均一温度为162.1℃,盐度为13.8%。(2)研究区筇竹寺组方解石脉体样品的δ^(18)O_(PDB)值为-14.95‰~-9.17‰,绝大部分方解石脉体实测δ^(18)O_(PDB)值均小于早寒武世全球海水的平均值,其负偏移特征受控于成脉流体温度和δ^(18)O丰度。方解石脉体和围岩中稀土元素富集,二者均具有Eu正异常和Ce无异常,流体来源于层内地层水。(3)研究区筇竹寺组受外源流体影响较小,节理和裂缝发育,并不沟通上下地层,有利于山前带筇竹寺组页岩气的聚集与封闭保存。 展开更多
关键词 页岩气 方解石脉体 石英脉体 流体活动 流体包裹体 封闭条件 筇竹寺组 下寒武统 旺苍地区 米仓山前缘 四川盆地
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川北米仓山前缘筇竹寺组成脉流体特征及流体活动对页岩气保存的意义
7
作者 李小佳 李峰 +3 位作者 邓双林 吴娟 邓宾 刘树根 《大庆石油地质与开发》 CAS 北大核心 2023年第5期27-35,共9页
四川盆地下寒武统筇竹寺组页岩气勘探研究目前主要集中在川南、川西南地区,对于川北米仓山前缘的研究特别是页岩层系中裂缝脉体的研究较少,制约了该地区筇竹寺组的勘探进程。通过岩心-薄片观察、流体包裹体测温、流体地球化学分析等方... 四川盆地下寒武统筇竹寺组页岩气勘探研究目前主要集中在川南、川西南地区,对于川北米仓山前缘的研究特别是页岩层系中裂缝脉体的研究较少,制约了该地区筇竹寺组的勘探进程。通过岩心-薄片观察、流体包裹体测温、流体地球化学分析等方法研究了川北米仓山前缘筇竹寺组成脉流体特征及流体活动对页岩气保存的意义。结果表明:研究区筇竹寺组有2期方解石和1期石英充填,第1期方解石脉形成于早奥陶世,成脉流体为层内地层水、海水、大气淡水的混合流体;第2期方解石脉形成于早白垩世,成脉流体为层内地层水和深部热液的混合流体,与液烃、气相甲烷一起充注;第3期石英脉形成于晚白垩世,成脉流体为层内的硅质流体,与气相甲烷一起充注。筇竹寺组2期方解石成脉时受到了深部热液和大气淡水的影响,页岩气保存条件遭受一定程度的破坏,而第3期硅质流体来源于页岩层内,表明筇竹寺组的后期改造作用不强,页岩保留了一定的自封闭性。研究成果为米仓山前缘筇竹寺组页岩气勘探提供了理论依据。 展开更多
关键词 米仓山前缘 筇竹寺组 脉体 流体包裹体 流体地球化学 流体活动 页岩气保存
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可动微凝胶调驱体系室内评价 被引量：18
8
作者 田鑫 任芳祥 +4 位作者 韩树柏 汪小平 张立娟 李小佳 刘霞 《断块油气田》 CAS 北大核心 2011年第1期126-129,共4页
为了认识可动微凝胶这一新型调驱体系的物理化学性质,指导矿场调驱实施工作,采用激光纳米粒度测量仪、布氏黏度计及人造岩心,对可动微凝胶这一新型调驱体系进行了室内实验评价,研究了可动微凝胶的表观形态、粒径大小、黏度及封堵性能。... 为了认识可动微凝胶这一新型调驱体系的物理化学性质,指导矿场调驱实施工作,采用激光纳米粒度测量仪、布氏黏度计及人造岩心,对可动微凝胶这一新型调驱体系进行了室内实验评价,研究了可动微凝胶的表观形态、粒径大小、黏度及封堵性能。结果表明,纳米级可动微凝胶其初始粒径为几十纳米,水化10 d后粒径溶胀为几百纳米,粒径随溶胀时间增加而变大。体系的黏度较低,黏度随质量浓度变化较小,随温度升高,黏度下降。体系的封堵能力与渗透率关联较强,粒径一定的体系在一定的渗透率范围内可产生有效封堵,在岩心中具有封堵、突破、深入、再封堵的逐级封堵调剖特性。实验结果说明可动微凝胶具有遇水溶胀的特点,溶胀后的可动微凝胶可对高渗层进行有效封堵,具有较好的深部调驱效果。 展开更多
关键词 可动微凝胶 粒径 黏度 注入性 封堵性能
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基于微电子机械系统微型光谱仪的研究与进展 被引量：12
9
作者 王永清 马雯 +2 位作者 王海舟 李小佳 娄建中 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期40-46,共7页
结合已报道的微型光谱仪,介绍了微电子机械系统技术在多种微型光谱仪中的应用,详细阐述了这些微型光谱仪的原理和相应的制作工艺,并展望了随着微电子机械系统技术的发展,微型光谱仪的应用前景和发展趋势。
关键词 微电子机械系统技术 微机械加工技术 微型光谱仪 研究 进展
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第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲 被引量：12
10
作者 刘正 王海舟 +1 位作者 李小佳 贾云海 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1-6,共6页
高温合金成分复杂，基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为... 高温合金成分复杂，基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取条件，结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8400：1600：1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍，同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素，消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样，选用硝酸钯为改进剂，优化石墨炉升温程序，解决了有机物引起的背景干扰问题，获得了稳定的碲吸光度，进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集一石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0．055μg／g。用实验方法分析高温合金标准物质中0．5O～83μg／g的痕量碲，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD，n=8）不超过2O％。 展开更多
关键词 碲 第三液相 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) 高温合金 预富集 二安替比林甲烷
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高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定 被引量：21
11
作者 马康 李小佳 +1 位作者 崔萌萌 马联弟 《计量学报》 CSCD 北大核心 2015年第1期102-106,共5页
通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析，确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型，对引入的不确定度分量进行评定，确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液... 通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析，确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型，对引入的不确定度分量进行评定，确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定，其相对扩展不确定度分别为2．6％和2．2％（k=2），由不确定度评价结果分析得到，样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 计量学 苋菜红 葡萄酒 高效液相色谱 不确定度
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中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究 被引量：22
12
作者 滕璇 李小佳 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期1-5,共5页
研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。
关键词 辉光放电发射光谱 中低合金钢 GD-OES 光谱行为 放电电压 信号采集时间 预溅射时间
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镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究 被引量：20
13
作者 史玉涛 李小佳 王海舟 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期1-7,共7页
通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分... 通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层的表观厚度。 展开更多
关键词 镀锡钢板 辉光放电光谱法 深度分析 镀层结构 深度分辨率
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一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法 被引量：4
14
作者 万真真 李小佳 +2 位作者 王永清 施宁 孙荣霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2536-2541,共6页
辉光放电原子发射光谱仪可用于物质表面化学成分随深度分布的分析,在镀层分析、金属材料检验等领域有着广泛的应用。文章介绍了辉光深度分析的传统方法和局限性以及实时深度测量技术的近期研究,提出了一种用于辉光放电光谱深度分析的激... 辉光放电原子发射光谱仪可用于物质表面化学成分随深度分布的分析,在镀层分析、金属材料检验等领域有着广泛的应用。文章介绍了辉光深度分析的传统方法和局限性以及实时深度测量技术的近期研究,提出了一种用于辉光放电光谱深度分析的激光实时测量新方法。文章采用激光位移传感器和根据激光测量方法设计的辉光放电光源构成实时深度测量系统,详细阐述了系统的设计方案和技术原理。系统的设计结构能够实现在辉光光谱分析的同时进行激光实时溅射深度的测量。通过实验验证和分析了激光实时测量样品溅射深度过程中产生的光源位移现象。采用双激光器实时深度测量系统对锌合金标准样品进行了溅射深度的实时测量,给出了实时深度测量曲线。通过将溅射面测量曲线与参考面曲线进行叠加,得到了样品溅射坑深度的实际值,与Dektak8型表面形貌仪测量结果一致。 展开更多
关键词 辉光放电原子发射光谱仪 深度轮廓分析 激光测量 实时深度测量 辉光放电 镀层
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郑州某粮库小麦中玉米赤霉烯酮含量的检测 被引量：8
15
作者 徐新慧 晏猛 +6 位作者 符锋 贺秀媛 周华东 张君涛 李小佳 邓立新 王建华 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2012年第4期59-62,共4页
为了解动物饲料小麦中是否含有玉米赤霉烯酮毒素,应用竞争性酶免疫分析法快速定量测定43个小麦样品中玉米赤霉烯酮毒素的含量,并进行了分析。结果显示,在被检的43个小麦样品中,含有玉米赤霉烯酮的有5个(5/43),检出率占11.6%,玉米赤霉烯... 为了解动物饲料小麦中是否含有玉米赤霉烯酮毒素,应用竞争性酶免疫分析法快速定量测定43个小麦样品中玉米赤霉烯酮毒素的含量,并进行了分析。结果显示,在被检的43个小麦样品中,含有玉米赤霉烯酮的有5个(5/43),检出率占11.6%,玉米赤霉烯酮含量超过国家粮食卫生标准的有3个(3/43),超标率占7.0%,说明作为畜禽饲料原料的小麦,存在引发动物玉米赤霉烯酮毒素中毒的潜在危险。本法适宜于大批量小麦样品中玉米赤霉烯酮含量的快速测定,这对于选择品质优良的小麦作为饲料、避免玉米赤霉烯酮对畜禽生长危害有重要意义。 展开更多
关键词 小麦 玉米赤霉烯酮 竞争性酶免疫分析法 测定
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辉光放电光谱仪用高稳定度高压恒流源的研制 被引量：5
16
作者 万真真 王永青 +1 位作者 李小佳 王海舟 《高电压技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期722-727,共6页
直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉... 直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉光放电光源对样品进行溅射和光谱激发,恒流源采用绝缘栅双极型晶体管(IGBT)和高精度低漂移运算放大器,结合电路图介绍了其工作原理及过压、过流、过热保护措施。经实验验证,恒流源输出开路电压为1.1 kV,输出电流为0～100 mA连续可调,该恒流源的输出电流稳定性高,保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度,其负载调整率和输入电压调整率均<0.05%;此恒流源驱动Grimm型辉光放电等离子体激发光源对金属样品溅射效果良好,给出了溅射坑表面形貌图以及显微照片、溅射速率。对GBSA6800x不锈钢标样中的Cr、Cu、Al、W元素测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5%。 展开更多
关键词 高压恒流源 绝缘栅双极型晶体管 辉光放电 原子发射光谱仪 等离子体 溅射
原文传递
直流辉光放电等离子体激发光源自动调节控制系统 被引量：4
17
作者 万真真 王永清 +2 位作者 李小佳 王海舟 施宁 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期839-843,共5页
直流辉光放电过程中需要控制的三个重要工作参数为放电电流、放电电压和放电室内氩气气压。该文介绍了一种应用于直流辉光放电等离子体激发光源的自动调节控制系统,该控制系统在放电电流恒定的情况下调节放电室内氩气气压,实现了对放电... 直流辉光放电过程中需要控制的三个重要工作参数为放电电流、放电电压和放电室内氩气气压。该文介绍了一种应用于直流辉光放电等离子体激发光源的自动调节控制系统,该控制系统在放电电流恒定的情况下调节放电室内氩气气压,实现了对放电电压的信号采集和自动控制。文章阐述了该控制系统的设计思路、电路原理及控制方案。该自动调节控制系统改善了以往用手动调节时精度低且操作复杂的情况,提高了放电电压的控制精度,缩短了放电电压的稳定时间。文中给出了自动控制方式下激发源放电电压的稳定性测试结果,控制精度由手动调节时的4%FS改善为小于1%FS,放电电压稳定时间由手动时的大于90s缩短到30s以内。采用该控制系统对中低合金钢和锡青铜标准样品进行了样品精密度实验。元素含量分析精密度比手动调节方式显著提高,各元素含量测试结果的相对标准偏差(RSD)均优于3.5%。中低合金钢标准样品中Ti,Co,Mn元素含量测试结果的RSD范围由手动时的3.0%～4.3%减小到1.7%～2.4%,S和Mo元素RSD范围由5.2%～5.9%减小到3.3%～3.5%。锡青铜标准样品中Sn,Zn,Al元素RSD范围由2.6%～4.4%减小到1.0%～2.4%,Si,Ni,Fe元素的RSD范围由6.6%～13.9%降低到2.6%～3.5%,并给出了实测数据。 展开更多
关键词 辉光放电 等离子体 溅射 自动控制 比例电磁阀
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昆明小鼠胚胎干细胞培养体系的优化 被引量：4
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作者 任卫青 张志平 +5 位作者 许晓婷 邓立新 李小佳 吕婧玉 翟明胜 王新庄 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期316-321,共6页
为了更高效地分离昆明小鼠胚胎干细胞,本研究从饲养层、胚胎发育阶段和培养液方面进行优化。将3代以内的小鼠胎儿成纤维细胞(MEF)用丝裂霉素C处理后,分别按1×104、1×105、1×106·mL-1密度接种,以H-DMEM+15%KSR+LIF... 为了更高效地分离昆明小鼠胚胎干细胞,本研究从饲养层、胚胎发育阶段和培养液方面进行优化。将3代以内的小鼠胎儿成纤维细胞(MEF)用丝裂霉素C处理后,分别按1×104、1×105、1×106·mL-1密度接种,以H-DMEM+15%KSR+LIF为培养液,观察不同密度饲养层对昆明小鼠胚胎干细胞(ES细胞)生长的影响,并研究胚胎发育阶段和培养液中分别添加干细胞生长因子(SCF)、SCF+胰岛素对昆明小鼠ES细胞分离克隆的影响。结果显示,胚胎在密度为1×105·mL-1的饲养层上,F1代和F2代ES细胞克隆形成率均显著高于其他2组(P<0.05)。囊胚的F2代ES细胞克隆形成率显著高于桑椹胚(P<0.05),培养液中添加SCF显著提高昆明小鼠胚胎贴壁率(P<0.05),同时添加SCF和胰岛素得到昆明小鼠最高胚胎贴壁率及F1、F2代ES细胞克隆形成率。所分离的ES细胞显示AKP染色强阳性,Oct-4、SSEA-1的免疫荧光检测阳性,具有ES细胞的特点。由此认为,发育至囊胚的胚胎在MEF密度为1×105·mL-1上,培养液中同时添加SCF和胰岛素更适合昆明小鼠ES细胞的分离培养。 展开更多
关键词 胚胎干细胞 饲养层 培养液 优化 小鼠
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电磁悬浮熔炼技术的发展及其在金属中气体分析领域的应用 被引量：6
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作者 王永清 李雷 +2 位作者 周金香 李小佳 王海舟 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期16-23,共8页
电磁悬浮熔炼技术是一种无容器材料处理加工技术,具有无容器壁污染、熔体均匀、加热熔化速度快以及表面气液相平衡速度快等优点。本文结合业以报道的电磁悬浮技术,概要叙述了近几十年来电磁悬浮技术发展概况,简要阐述了电磁悬浮基本原理... 电磁悬浮熔炼技术是一种无容器材料处理加工技术,具有无容器壁污染、熔体均匀、加热熔化速度快以及表面气液相平衡速度快等优点。本文结合业以报道的电磁悬浮技术,概要叙述了近几十年来电磁悬浮技术发展概况,简要阐述了电磁悬浮基本原理,讨论了悬浮线圈的结构设计,对悬浮中的关键问题进行了分析,总结了近年来电磁悬浮技术在金属中气体分析的应用,并展望了电磁悬浮技术的应用前景及发展趋势。 展开更多
关键词 电磁悬浮熔炼 无容器材料处理 应用
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辉光放电质谱法测定钢铁和高温合金中钼 被引量：8
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作者 余兴 李小佳 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1-6,共6页
阐述了用辉光放电质谱法(GDMS)测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行... 阐述了用辉光放电质谱法(GDMS)测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行校正。方法用于中低合金钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定,测定值与认定值相符,表明了已成功地消除了氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+干扰对钼测定的影响,实现了钼含量的准确测定。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 钼 钢铁 高温合金 干扰校正
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