直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留 被引量：30

1

作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1179-1184,共6页

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 乙烯利 环境水样

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三亚河表层沉积物中多环芳烃分布、来源解析及生态风险评价 被引量：9

2

作者 何书海 曹小聪 +3 位作者 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期967-970,共4页

为了解三亚河表层沉积物中多环芳烃分布特征及生态风险,应用加压流体萃取、高效液相色谱检测表层沉积物中16种优先控制PAHs的含量和组成.结果表明,研究区域内表层沉积物中PAHs含量为3.23—493 ng·g^(-1)之间,平均浓度为211 ng·... 为了解三亚河表层沉积物中多环芳烃分布特征及生态风险,应用加压流体萃取、高效液相色谱检测表层沉积物中16种优先控制PAHs的含量和组成.结果表明,研究区域内表层沉积物中PAHs含量为3.23—493 ng·g^(-1)之间,平均浓度为211 ng·g^(-1),调查区域表层沉积物中PAHs含量与其它区域河流、湖库和海域沉积物中PAHs的含量比较,PAHs含量属于低值水平.调查区域表层沉积物中PAHs含量以3—5环为主,其对总浓度的贡献率为76.6%—100%,平均为84.4%,采用同分异构体比值分析结果显示PAHs主要来源于木柴、煤炭等燃烧源.质量基准法和质量标准法分析表明三亚河表层沉积物中的PAHs含量水平对该区域的生态环境影响较小,但对长期生活在该区域的底栖生物将构成轻微的潜在威胁,应采取相应管控措施,控制多环芳烃排入三亚河. 展开更多

关键词 三亚河 表层沉积物 多环芳烃 分布特征 来源解析 生态风险

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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量 被引量：18

3

作者 梁焱 陈盛 +2 位作者 张鸣珊 李腾崖 何书海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期677-683,共7页

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子... 采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg^(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 土壤 半挥发性有机物 快速溶剂萃取

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自动顶空/气相色谱法测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药 被引量：9

4

作者 何书海 张鸣珊 +2 位作者 李腾崖 曹小聪 陈表娟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1880-1883,共4页

本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介... 本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,用顶空气相色谱(电子捕获检测器)对二硫化碳进行检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量.结果表明,4种组分的线性关系良好(R>0.999),方法检出限均为0.04 mg·kg^(-1),在低、中、高水平下,5种基质(砂土型土壤、壤土型土壤、黏土型土壤、湖库型沉积物和河流型沉积物)中4种组分的回收率分别为88%—116%、86%—115%、85%—114%,相对标准偏差分别为1.5%—10.2%、0.8%—12.3%、1.0%—5.2%,该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析. 展开更多

关键词 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药 顶空/气相色谱法 农药残留 土壤和沉积物

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高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定 被引量：21

5

作者 何书海 李腾崖 陈菲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期161-164,170,共5页

建立了自动固相萃取／高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩；土壤采用丙酮-二氯甲烷（体积比3：7）溶液振荡萃取，弗罗里硅土小柱净化和浓缩；以乙腈和水为... 建立了自动固相萃取／高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩；土壤采用丙酮-二氯甲烷（体积比3：7）溶液振荡萃取，弗罗里硅土小柱净化和浓缩；以乙腈和水为流动相，于230nm波长处对样品进行高效液相色谱检测。甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0．36、3．49μg/L，在土壤中的检出限分别为0．03、0．18mg／kg；在优化实验条件下，甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77％～105％，精密度为1．2％～8．5％。方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。 展开更多

关键词 甲基托布津 甲霜灵 自动固相萃取 高效液相色谱法 环境样品

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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量 被引量：6

6

作者 何书海 王海妹 +2 位作者 姜佳 李腾崖 张鸣珊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1053-1056,共4页

提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择... 提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式进行质谱分析。在水和土壤样品中MTBE的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,MTBE在上述2种样品中的检出限(3S/N)分别为0.10μg·L^(-1),0.26μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在87.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~7.2%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 吹扫捕集 甲基叔丁基醚 水 土壤

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全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物 被引量：5

7

作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 庄健 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1197-1200,共4页

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min^-1速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷... 本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min^-1速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00-100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1-0.5 ng·L^-1.在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%-94%、74%-95%和75%-103%,相对偏差分别为6.7%-15.8%、5.1%-12.3%和4.5%-9.6%. 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 亚硝胺类化合物 水质

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海南饮用水源地水体中阿特拉津健康风险评价 被引量：7

8

作者 何书海 陈盛 +2 位作者 张鸣珊 李腾崖 梁炎 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期12-16,共5页

采用全自动固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS-MS）测定海南饮用水源地原水中阿特拉津的含量。结果表明,在22个监测点位中,阿特拉津的检出率达到69.7%,其检出浓度为未检出～74.8 ng/L,浓度值均低于《地表水环境质量标准》（G... 采用全自动固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS-MS）测定海南饮用水源地原水中阿特拉津的含量。结果表明,在22个监测点位中,阿特拉津的检出率达到69.7%,其检出浓度为未检出～74.8 ng/L,浓度值均低于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）中阿特拉津的标准限值。采用USEPA推荐的健康风险评价方法,对海南饮用水源地原水中阿特拉津通过饮用水和皮肤接触途径引起的健康风险进行了初步评价,阿特拉津通过饮用水和洗浴途径引起的非致癌总风险指数、致癌总风险指数分别为0～7.1×10-5和0～5.7×10-7,均在USEPA的建议值内,初步认为海南饮用水源地原水中的阿特拉津不会对人体产生明显的健康危害。 展开更多

关键词 海南饮用水源地 阿特拉津 健康风险

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高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷 被引量：8

9

作者 何书海 唐海武 +1 位作者 陈菲 李腾崖 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第5期2566-2567,2612,共3页

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为:以二氯甲烷∶丙酮(7∶3)为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土... [目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为:以二氯甲烷∶丙酮(7∶3)为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度(n=6)为0.39%。实际样品3个添加水平(100、200、500μg/kg)下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。 展开更多

关键词 振荡溶剂萃取 高效液相色谱法 土壤 辛硫磷

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加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用对土壤中甲胺磷的测定研究 被引量：2

10

作者 张鸣珊 李腾崖 +1 位作者 何书海 梁焱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1195-1198,共4页

建立了加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用测定土壤中甲胺磷的方法。确定最佳萃取条件为：萃取溶剂为乙腈，萃取温度80 ℃，静态萃取时间10 min，循环2次。萃取液经旋转蒸发仪浓缩后，进超高压液相色谱-质谱分析，外标法定量,质谱定... 建立了加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用测定土壤中甲胺磷的方法。确定最佳萃取条件为：萃取溶剂为乙腈，萃取温度80 ℃，静态萃取时间10 min，循环2次。萃取液经旋转蒸发仪浓缩后，进超高压液相色谱-质谱分析，外标法定量,质谱定性。结果表明，甲胺磷的线性范围为3.15~1 050 μg/L，相关系数为0.999 1。低、中、高3个加标水平下甲胺磷的平均回收率为72%~82%，相对标准偏差为5.8%~8.6%，检出限为0.05 μg/kg。该方法具有良好的分离效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度，可用于实际样品检测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 超高压液相色谱-质谱 甲胺磷 土壤

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液液萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留 被引量：13

11

作者 张鸣珊 李腾崖 +2 位作者 曹小聪 何书海 梁焱 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期838-842,共5页

建立了液液萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂... 建立了液液萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1~40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02~0.80ng/L,平均回收率为73.5%~92.8%,相对标准偏差为1.2%~8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。 展开更多

关键词 磺胺类药物 液液萃取 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 地表水

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基于金属有机骨架材料分散固相萃取-高效液相色谱法检测环境水体中两种磺胺类药物 被引量：7

12

作者 张鸣珊 李腾崖 +2 位作者 雷宇 吴艳 何书海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期236-244,共9页

比较了3种金属有机骨架材料(MIL-101(Cr)、MIL-101(Cr)-SO3H和MIL-101(Cr)-NH2)在不同pH的环境水体中对两种磺胺类药物(磺胺对甲氧嘧啶和磺胺氯哒嗪)的吸附性能,从而选择出最佳吸附剂及pH条件。研究发现pH为9时MIL-101(Cr)吸附性能最佳... 比较了3种金属有机骨架材料(MIL-101(Cr)、MIL-101(Cr)-SO3H和MIL-101(Cr)-NH2)在不同pH的环境水体中对两种磺胺类药物(磺胺对甲氧嘧啶和磺胺氯哒嗪)的吸附性能,从而选择出最佳吸附剂及pH条件。研究发现pH为9时MIL-101(Cr)吸附性能最佳,进而对影响吸附及解析效率的主要因素,如吸附剂使用量、吸附时间和解析溶剂及其用量、解析时间等进行优化。优化后的最佳实验条件为:每10.0 mL样品溶液(pH=9)中加入6.0 mg的MIL-101(Cr)吸附剂,吸附4.0 min,离心去掉上清液,然后用1.5 mL的甲酸-甲醇溶液解析-10.0 min后离心。结果表明:2种磺胺类药物在5.0~8000μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.9990,方法检出限以信噪比(S/N=3)计磺胺对甲氧嘧啶和磺胺氯哒嗪分别为0.08μg/L、0.05μg/L,3种浓度加标回收率为71.2%~91.9%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。 展开更多

关键词 金属有机骨架材料 分散固相萃取 磺胺类药物 环境水体

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气相色谱-质谱法快速检测土壤中16种多环芳烃 被引量：3

13

作者 张鸣珊 李腾崖 +3 位作者 王海妹 叶英 何书海 曹小聪 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2321-2324,共4页

本文利用一种新型的10 m气相色谱柱结合气相色谱-质谱联用仪测定了土壤中16种多环芳烃、5种氘代内标及2种替代物,10 min内即可完成分析.采用环境行业标准推荐的加压流体萃取方法提取土壤中的多环芳烃.所获得的萃取液经GCMS分析,快速法... 本文利用一种新型的10 m气相色谱柱结合气相色谱-质谱联用仪测定了土壤中16种多环芳烃、5种氘代内标及2种替代物,10 min内即可完成分析.采用环境行业标准推荐的加压流体萃取方法提取土壤中的多环芳烃.所获得的萃取液经GCMS分析,快速法色谱图与常规法的色谱图相似,但响应更高,快速柱上16种多环芳烃在5.0—400μg·L-1范围内线性关系良好,r≥0.997,检出限范围为0.04—0.38μg·kg-1,定量限为0.16—1.52μg·kg-1.在低、中、高的浓度加标水平下,精密度范围为5.1%—21.2%,准确度范围为45.1%—91.3%.数据比较显示,两种色谱柱都符合环境标准分析方法要求,但快速测定对于大批量样品分析具有显著优势,既可提高效率又可节约成本. 展开更多

关键词 16种多环芳烃 土壤 气相色谱质谱联用仪 快速测定

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固相萃取膜富集-气相色谱法测定地下水中23种有机氯农药的含量 被引量：3

14

作者 吴艳 张鸣姗 +2 位作者 何书海 李腾崖 莫孙伟 《辽宁化工》 CAS 2021年第10期1583-1587,共5页

实验采用3M-RP-1固相萃取膜,研究了地下水中23种有机氯农药化合物的固相膜萃取预富集的方法,建立了23种有机氯的气相色谱的检测方法。文中探讨了23种有机氯的固相膜萃取的最优条件;结果显示,23种有机氯农药在2~50μg·L^(-1)范围内... 实验采用3M-RP-1固相萃取膜,研究了地下水中23种有机氯农药化合物的固相膜萃取预富集的方法,建立了23种有机氯的气相色谱的检测方法。文中探讨了23种有机氯的固相膜萃取的最优条件;结果显示,23种有机氯农药在2~50μg·L^(-1)范围内线性关系良好,r≥0.9985,检出限范围为0.0004~0.0015μg·L^(-1),回收率为85.6%~112%,相对标准偏差4.0%~15.1%。研究表明该方法的检出限低,精密度以及准确度较高,由于固相膜萃取的萃取速率最大可以达到80 mL·min^(-1),极大地缩短了水样前处理的萃取时间,适用于大体积、大批量样品分析及日常快速检测,因此该萃取方法具有操作简易、快捷、检测效率高等优点。 展开更多

关键词 气相色谱(ECD) 自动固相萃取 有机氯农药 预富集

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直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定环境水样中阿维菌素残留量

15

作者 何书海 曹小聪 +3 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 陈表娟 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期741-744,共4页

[目的]建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定地表水和地下水中阿维菌素的残留。[方法]水质样品经甲醇等体积稀释,用0.22μm滤膜过滤去除杂质后,滤液直接进行定量分析。阿维菌素通过KINETEX ... [目的]建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定地表水和地下水中阿维菌素的残留。[方法]水质样品经甲醇等体积稀释,用0.22μm滤膜过滤去除杂质后,滤液直接进行定量分析。阿维菌素通过KINETEX C18柱分离,以乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以MRM方式进行检测。[结果]阿维菌素在0.10~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.02μg/L。实际水质样品在低、中、高3种加标质量浓度下,回收率分别为96%~98%、98%~100%和100%~101%,相对标准偏差分别为5.6%~7.4%、4.5%~5.1%、1.8%~2.8%。[结论]该方法操作简便,灵敏度高,准确性高,重现性好,实现了4 min内完成水质中痕量阿维菌素的分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 阿维菌素 环境水样

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