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基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析
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作者 张世伟 吴会玲 +6 位作者 周迎春 王炳志 杨星星 杜业刚 汤璐 冯荣虎 郭继平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期271-276,共6页
建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗... 建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测(enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA)。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12Å和13Å,理想距离分别为16Å和17Å。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ质量浓度计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%~85%,平均相对标准偏差为9.0%。 展开更多
关键词 3-氨基-2-恶唑烷酮 夹心酶联免疫分析 表位间隔距离 辣根过氧化物酶标记亲和素
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自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量
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作者 刘奕雄 张凯旋 +5 位作者 朱雨田 李意 冯玉桢 袁定帅 赵博扬 杜业刚 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2023年第12期1365-1373,共9页
提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与1... 提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀,加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L^(-1),氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100μg·L^(-1))。上述溶液用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,用1.00 mL 20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,经0.22μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱分离,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。结果表明,氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200~20.0μg·L^(-1),测定下限为5.0 ng·L^(-1);其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00~100μg·L^(-1),测定下限为25 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。 展开更多
关键词 暂养水 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 孔雀石绿
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UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素 被引量:12
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作者 杜业刚 阳洪波 +2 位作者 古丽君 杨国武 李碧芳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期85-91,共7页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸(40∶60∶0.1,v/v/v)提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C1... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸(40∶60∶0.1,v/v/v)提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离后,在正离子扫描模式下,采用选择反应监测(SRM),外标法定量。结果表明,8种多肽抗生素方法检出限为0.1~10μg/kg,去甲万古霉素和万古霉素在20~1000μg/L范围内,多粘菌素B和E在40~1000μg/L范围内,杆菌肽A在10~1000μg/L范围内,杆菌肽B在6~614μg/L范围内,维吉尼霉素M1和S1在1~100μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r〉0.999,加标回收率为61.0%~99.6%,RSD为1.2%~9.8%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物源性食品中多肽类抗生素残留的同时测定。 展开更多
关键词 多肽抗生素 动物源性食品 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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食品中天然产生的化学污染物本底值分析 被引量:17
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作者 杜业刚 李碧芳 +2 位作者 邓武剑 杨俊 杨国武 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2013年第2期165-168,共4页
食品安全问题关系到最基本的民生,理应一直得到社会和政府的重视,维持最严格的监管制度。在日常监督检测时发现,有些化学污染物不是人为添加,而是在食品生产过程中天然形成,这对判定结果的可靠性造成了困扰。通过文献资料和实际测定调... 食品安全问题关系到最基本的民生,理应一直得到社会和政府的重视,维持最严格的监管制度。在日常监督检测时发现,有些化学污染物不是人为添加,而是在食品生产过程中天然形成,这对判定结果的可靠性造成了困扰。通过文献资料和实际测定调查来了解这些污染物的本底水平,有助于更科学、更准确的进行综合判定,预防错判、误判的发生,有利于更有效地进行检测和监督。本文通过查阅大量文献,对食品中天然产生的苯甲酸、甲醛、硼砂、二氧化硫和磷酸盐本底值水平进行了汇总,为制定相关的标准和法规提供了依据,为准确判定打下了基础。但是,当前对食品中天然产生的化学污染物本底值数据还是相当匮乏,缺少系统性的调查研究工作,亟须食品监管部门和广大的食品检测工作者加强这方面的调查、分析和探讨。 展开更多
关键词 食品 天然产生 化学污染物 本底值
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化妆品中亚硝胺的研究 被引量:10
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作者 杜业刚 林少彬 朱英 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期379-380,共2页
关键词 化妆品 亚硝胺 致癌物质 检测方法
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超高效液相色谱串联质谱法鉴定皮革的动物源属性 被引量:3
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作者 杜业刚 刘奕雄 +2 位作者 王韦达 朱雨田 郑燕燕 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2022年第3期74-78,共5页
基于猪牛羊皮的特征肽段建立了一种鉴定皮革动物源属性的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。皮革样品经高温高压提取蛋白,酶解消化,收集多肽待测溶液,经C_(18)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)... 基于猪牛羊皮的特征肽段建立了一种鉴定皮革动物源属性的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。皮革样品经高温高压提取蛋白,酶解消化,收集多肽待测溶液,经C_(18)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)扫描,从多肽溶液中特征肽段的出峰情况来鉴定皮革样品的动物源属性。所建立的方法特异性强,适用范围广,准确可靠,为皮革鉴定提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 皮革 液相色谱-串联质谱 特征肽段
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LC/MS/MS法测定血清中的司可异罗叶松甘油二酯、司可异罗叶松酯素、肠内二醇和肠内脂
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作者 杜业刚 张伟 +2 位作者 张明 丁昌明 林少彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期168-172,共5页
本实验用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品,采用电喷雾离子源,负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯(SDG)、司可异罗叶松酯素(Seeo)、肠内二醇(EL)、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数r〉0.999... 本实验用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品,采用电喷雾离子源,负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯(SDG)、司可异罗叶松酯素(Seeo)、肠内二醇(EL)、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数r〉0.9991,最低检出浓度(LOQ,S/N=10)分别为SDG50ng/mL,Seco5.0ng/mL,EL5.0ng/mL,ED5.0ng/mL。空白血清加标回收率79.0%~105.6%,变异系数(CV,n=6)〈19.4%。该法灵敏可靠,样品处理简单,适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。 展开更多
关键词 LC/MS/MS 血清 木脂素
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液相色谱质谱法测定豆腐中74种抗生素残留
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作者 杜业刚 吴益淳 +5 位作者 张斌 刘奕雄 刘文丽 张世伟 朱雨田 郑燕燕 《广东化工》 CAS 2021年第13期185-189,共5页
建立一种同时检测豆腐中74种抗生素的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量方法。豆腐样品采用Na2EDTA-Mcllvain缓冲液提取后,经亲水亲脂平衡固相萃取柱(PEP)净化,氮吹浓缩复溶后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,C18柱分离,多反应离... 建立一种同时检测豆腐中74种抗生素的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量方法。豆腐样品采用Na2EDTA-Mcllvain缓冲液提取后,经亲水亲脂平衡固相萃取柱(PEP)净化,氮吹浓缩复溶后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,C18柱分离,多反应离子监测(MRM)进行检测,基质工作曲线外标法定量。74种抗生素在0~100μg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,回收率介于73.5%至115.0%之间,相对标准偏差小于15%。该方法快速简便,准确性好,高通量的方法能对豆腐中抗生素的情况进行更全面的监测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS) 豆腐 抗生素 高通量 多反应离子监测(MRM)
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饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定 被引量:12
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作者 罗添 周志荣 +3 位作者 杜业刚 丁昌明 路凯 林少彬 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期216-217,共2页
关键词 半挥发性有机物 气相色谱质谱法 生活饮用水 同时测定 固相萃取技术 邻苯二甲酸酯类 有机磷农药 溶剂用量
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食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究 被引量:9
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作者 柏文良 杜业刚 +2 位作者 陈萌 张浩英 李碧芳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期81-84,112,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。 展开更多
关键词 食用植物油 3-MCPD酯 2-MCPD酯 1 3-DCP酯 2 3-DCP酯 GC-MS
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基于特征肽段的液相色谱-质谱技术鉴定胶原蛋白的物种来源 被引量:9
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作者 阳洪波 王韦达 +4 位作者 李意 刘奕雄 朱宇薇 杜业刚 杨国武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1279-1286,共8页
建立了一种基于特征肽段的液相色谱-质谱技术鉴定胶原蛋白物种来源的方法。样品经蛋白提取,还原,烷基化,胰蛋白酶消化后,采用Eksigent C18色谱柱(75μm×150 mm,3μm)分离,用流动相0. 1%甲酸水-乙腈溶液(98∶2)和0. 1%甲酸乙腈-水溶... 建立了一种基于特征肽段的液相色谱-质谱技术鉴定胶原蛋白物种来源的方法。样品经蛋白提取,还原,烷基化,胰蛋白酶消化后,采用Eksigent C18色谱柱(75μm×150 mm,3μm)分离,用流动相0. 1%甲酸水-乙腈溶液(98∶2)和0. 1%甲酸乙腈-水溶液(98∶2)梯度洗脱,在正离子模式下,通过纳升电喷雾四极杆飞行时间质谱进行检测,数据经Protein PilotTM软件及blast分析,筛选出潜在的特征肽段。消化后的样品再采用Eclipse Plus C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm)分离,用流动相乙腈和1%甲酸水溶液梯度洗脱,在正离子模式下,通过电喷雾四极杆/线性离子阱串联质谱的多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测,进一步确认肽段的特异性。最终筛选并确证了3种猪源性胶原蛋白特征肽段,4种牛源性胶原蛋白特征肽段,1种羊源性胶原蛋白特征肽段。所筛选的特征肽段具有良好的耐热性,可为动物源性胶原蛋白鉴定提供一种特异性强、准确可靠的检测方法。 展开更多
关键词 特征肽段 胶原蛋白 液相色谱-质谱 物种来源
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液相色谱串联质谱法定量检测青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸 被引量:17
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作者 张明 杜业刚 +1 位作者 林少彬 杨文婕 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期244-246,共3页
建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源... 建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择m/z184.0→(167.0,94.9)测定SeMC。SeMC的线性范围为0-200 mg/L,准确度在96%-114%之间,日内日间精密度(RSD)在±10%内。检出限为0.1 mg/kg。结果表明:本方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量富硒青花菜中的SeMC。 展开更多
关键词 L-硒甲基硒代半胱氨酸 液相色谱-串联质谱法
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小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测方法研究 被引量:9
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作者 林长虹 李芸 +1 位作者 陈杰锋 杜业刚 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2015年第7期167-171,共5页
建立了液相色谱法测定小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的方法。样品用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用水定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,采用色谱柱为ZORBAXSB—CN(250mm×4.6mm,5μm),以体积比为10%的甲醇... 建立了液相色谱法测定小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的方法。样品用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用水定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,采用色谱柱为ZORBAXSB—CN(250mm×4.6mm,5μm),以体积比为10%的甲醇和90%的20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,流速为O.8mL/min,柱温为30℃,进样量为20止,最大吸收波长为245nm,外标法定量。本方法偶氮甲酰胺峰面积对浓度在0~50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率89%~95%,相对标准偏差小于5%。方法准确可靠,定量限1.0mg/kg,检出限0.3mg/kg,可作为小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量检测的有效定量方法。该方法的建立为小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测标准的制定提供了参考,同时对市场上相关产品的监督管理提供了技术支撑。 展开更多
关键词 小麦粉及其制品 偶氮甲酰胺 液相色谱
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豆制品中二甲基黄和二乙基黄的检测方法研究 被引量:4
14
作者 林长虹 董超先 +2 位作者 陈杰锋 蔡潼玲 杜业刚 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第6期174-179,共6页
二甲基黄和二乙基黄是已见报道的可能被添加到豆制品中的两种非食用色素,为此本文建立了同时测定豆制品中二甲基黄与二乙基黄含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,氮吹浓缩后,用乙腈/水溶液定容,样液供高效液相色谱仪分析。本方法... 二甲基黄和二乙基黄是已见报道的可能被添加到豆制品中的两种非食用色素,为此本文建立了同时测定豆制品中二甲基黄与二乙基黄含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,氮吹浓缩后,用乙腈/水溶液定容,样液供高效液相色谱仪分析。本方法中二甲基黄和二乙基黄在0~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,二甲基黄线性相关系数r=0.9999,回收率在85%~95%之间;二乙基黄线性相关系数r=0.9995,回收率介于80%~87%,相对标准偏差均在5%以内。此方法准确可靠,应用性强,可作为豆制品中二甲基黄和二乙基黄含量测定的有效方法。该方法的建立为制定豆制品中二甲基黄和二乙基黄的检测标准方法提供了参考,同时为市场上相关产品的监督管理提供了技术支撑。 展开更多
关键词 豆制品 二甲基黄 二乙基黄 液相色谱法
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LC-MS-MS快速筛查富硒植物四种有机硒方法应用研究 被引量:11
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作者 张明 杜业刚 +3 位作者 李卫东 陈竞 林少彬 杨文婕 《科学技术与工程》 2006年第8期1052-1054,共3页
应用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)鉴定富硒植物中四种有机含硒化合物,验证该方法的应用价值,了解这些富硒植物是否含有新的硒种类。植物样品用沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30:70)为流动相,滤液经WatersSymmetryC18(50mm×3... 应用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)鉴定富硒植物中四种有机含硒化合物,验证该方法的应用价值,了解这些富硒植物是否含有新的硒种类。植物样品用沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30:70)为流动相,滤液经WatersSymmetryC18(50mm×3.9mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)测定含硒化合物。结果在4种富硒植物中检测到一到两种与标准品相同的含硒化合物,其它5种富硒植物中没有发现与标准品相同的有机硒。证明LC/MS/MS能有效、快速、准确筛查已有标准品的植物含硒化合物,在富硒植物中有望进一步获得新型含硒化合物。 展开更多
关键词 LC/MS/MS 有机硒 富硒植物
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固相萃取超高效液相色谱法测定食品中非法添加色素红2G 被引量:4
16
作者 王韦达 肖泽恩 +2 位作者 李芸 崔晶 杜业刚 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第5期173-176,共4页
建立快速测定食品中的非法添加色素红2G的固相萃取超高效液相色谱分析方法。选取可能添加红2G的香肠、红酒、红醋、糖果、年糕、牛肉干、海鲜酱、辣椒酱、胡椒粉、辣椒粉、辣椒油、火锅底料作为分析对象,样品用50%(体积分数)甲醇水溶液... 建立快速测定食品中的非法添加色素红2G的固相萃取超高效液相色谱分析方法。选取可能添加红2G的香肠、红酒、红醋、糖果、年糕、牛肉干、海鲜酱、辣椒酱、胡椒粉、辣椒粉、辣椒油、火锅底料作为分析对象,样品用50%(体积分数)甲醇水溶液提取,经固相萃取小柱净化,以含乙酸(0.02 mo L/L)的乙酸铵(0.01 mo L/L)水溶液和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长508 nm。红2G在0.2 mg/L^100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.03 mg/kg,样品平均回收率在80%以上,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,适用于食品中非法添加色素红2G的检测。 展开更多
关键词 红2G 固相萃取 超高效液相色谱
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高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂 被引量:4
17
作者 丁昌明 杜业刚 林少彬 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期501-502,共2页
目的 建立化妆品中防腐剂HPLC测定方法。方法 样品经甲醇超声提取后,使用C18柱分离,HPLC—PDA检测。以甲醇为流动相A,0.02mol/l乙酸铵水溶液为流动相B,高纯水为流动相c梯度洗脱,流速为1ml/min。检测波长为280nm。结果 在给定浓... 目的 建立化妆品中防腐剂HPLC测定方法。方法 样品经甲醇超声提取后,使用C18柱分离,HPLC—PDA检测。以甲醇为流动相A,0.02mol/l乙酸铵水溶液为流动相B,高纯水为流动相c梯度洗脱,流速为1ml/min。检测波长为280nm。结果 在给定浓度范围内各防腐剂的峰面积与浓度具有良好的线性关系,除苯甲酸r=0.9950。山梨酸r=0.9981外。其它各防腐剂的r〉0.9995。添加一定浓度的防腐剂标准品测定其平均回收率为81.4~132.5%。相对标准偏差为0.31~7.63%(n=6)。结论 本方法可同时测定12种防腐荆。分离效果好,干扰少,方法简便、快捷,准确度高,重现性好,可用于多种防腐剂的同时检测。 展开更多
关键词 防腐剂 化妆品 高效液相色谱
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法鉴定鹅源性成分特征肽及其应用研究 被引量:2
18
作者 李碧芳 王韦达 +4 位作者 刘奕雄 李意 程诚 陈序 杜业刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期629-634,共6页
本文建立了一种鉴定鹅源性成分的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过蛋白质提取、蛋白质的还原和烷基化、胰蛋白酶水解后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱和ProteinPilotTM软件分别进行多肽的检测和鉴定。通过BLAST搜索与Uniprot... 本文建立了一种鉴定鹅源性成分的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过蛋白质提取、蛋白质的还原和烷基化、胰蛋白酶水解后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱和ProteinPilotTM软件分别进行多肽的检测和鉴定。通过BLAST搜索与Uniprot数据库对比分析,筛选出鹅肉的备选物种特征肽,再用超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)模式进行定量和验证。各特征肽段定量限为3.5~6.0 fmol,鸭肉中鹅肉成分的线性相关系数大于0.99,定量限为5%。 展开更多
关键词 蛋白质组学 特征肽段 鹅肉 质谱
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固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸含量 被引量:3
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作者 林长虹 杜业刚 +1 位作者 陈杰锋 蔡潼玲 《广东化工》 CAS 2015年第8期174-175,共2页
建立了固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸的含量。食品天然苯甲酸含量较低,经固相萃取净化浓缩后用液相色谱法测定,检出限可达0.05 mg/kg,方法回收率74%~95%,相对标准偏差(RSD)0.81%~3.79%。此法简单、快速、灵敏度高、检出限... 建立了固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸的含量。食品天然苯甲酸含量较低,经固相萃取净化浓缩后用液相色谱法测定,检出限可达0.05 mg/kg,方法回收率74%~95%,相对标准偏差(RSD)0.81%~3.79%。此法简单、快速、灵敏度高、检出限低,可作为食品本体苯甲酸含量探究的有效定量方法。 展开更多
关键词 食品 苯甲酸 固相萃取 液相色谱
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高效液相色谱法测定调味品中5-羟甲基糠醛 被引量:1
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作者 李芸 罗敏 +4 位作者 林爽 程晓帆 周启裕 王杰 杜业刚 《广东化工》 CAS 2022年第24期214-216,201,共4页
建立了快速测定调味品中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。选取最常见的白醋、陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥尔良腌料、孜然粉等调味品作为分析对象,样品经10%甲醇溶液提取,其中陈醋、香... 建立了快速测定调味品中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。选取最常见的白醋、陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥尔良腌料、孜然粉等调味品作为分析对象,样品经10%甲醇溶液提取,其中陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽等色泽深的调味品用乙腈萃取。以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长284 nm。在0.05~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。检出限为0.15 mg/kg(直提法)和0.015 mg/kg(萃取法),样品平均回收率为81.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~5.4%。该方法适用于调味品中5-羟甲基糠醛的分析检测。 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 调味品 高效液相色谱法
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