柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的电磁裂解水提取工艺优化 被引量：8

1

作者 王仁广 杨净尧 +3 位作者 张欣舒 邱智东 陈新 贾艾玲 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第18期2546-2551,共6页

目的:建立同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量的方法,并优化其电磁裂解水提取工艺。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。在... 目的:建立同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量的方法,并优化其电磁裂解水提取工艺。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。在单因素试验基础上,以提取时间、物料粒度、料液比为考察因素,柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的总提取率为响应值,采用Box-Behnken响应面法优化其提取工艺,并与超声法和煎煮法进行比较。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d检测质量浓度的线性范围分别为50.70~202.80μg/mL(r=0.999 9)、50.50~202.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.16、0.13μg/mL,检测限分别为0.05、0.04μg/mL;精密度、稳定性、重复性的RSD均小于2%;加样回收率分别为98.23%~102.47%(RSD=1.80%,n=6)、98.84%~102.06%(RSD=1.60%,n=6)。最优提取工艺为以水提取1次,提取时间2.50 min、药材过80目筛、料液比1∶28(g/mL)。3次验证试验结果显示,最优工艺所得柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的平均总提取率为8.42 mg/g,高于超声法(8.34 mg/g)和煎煮法(8.06 mg/g),且提取时间更短。结论:所建含量测定方法简便、准确,可用于同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量;优化所得电磁裂解水提取的工艺稳定、可行。 展开更多

关键词 柴胡 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D 高效液相色谱法 Box-Behnken响应面法 水提取工艺 含量测定 电磁裂解

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响应曲面法优选柴桂解郁颗粒的成型工艺 被引量：3

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作者 杨净尧 邱智东 +5 位作者 王畅 张欣舒 郑广华 郑爱竹 董雪莲 贾艾玲 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第2期216-220,共5页

目的优选柴桂解郁颗粒的成型工艺。方法采用单因素实验法,以溶化性与颗粒第一次成型率为指标对辅料种类与比例进行考察,以4:1,2:1,8:7比例对药粉与麦芽糊精、糊精以及可溶性淀粉进行优选;采用Box-Behnken设计法以颗粒第一次成型率对干... 目的优选柴桂解郁颗粒的成型工艺。方法采用单因素实验法,以溶化性与颗粒第一次成型率为指标对辅料种类与比例进行考察,以4:1,2:1,8:7比例对药粉与麦芽糊精、糊精以及可溶性淀粉进行优选;采用Box-Behnken设计法以颗粒第一次成型率对干法制粒中压片频率、送料频率及制粒频率进行最佳工艺参数优选,并对优选的工艺参数进行验证。结果优选的最佳辅料为糊精,最佳配比为药粉:糊精=2:1;最佳制粒工艺条件为压片频率16 Hz,送料频率20 Hz,制粒频率15 Hz,整粒,挥发油加适量乙醇溶解,均匀喷洒在颗粒表面,即得;工艺验证颗粒得率分别为82.10%,82.39%,82.24%。结论优选的成型工艺简单稳定可行,可为进一步新药开发奠定基础。 展开更多

关键词 柴桂解郁颗粒 成型工艺 BOX-BEHNKEN设计 干法制粒

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响应面法优化电磁裂解提取大黄蒽醌类成分 被引量：2

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作者 王仁广 杨净尧 +3 位作者 杨济齐 陈新 邱智东 贾艾玲 《中南药学》 CAS 2019年第3期384-388,共5页

目的建立电磁裂解水提大黄蒽醌类成分的方法,通过响应面法优选最佳提取工艺。方法在提取时间、提取次数、液固比单因素试验的基础上,以大黄总蒽醌收率为指标,采用Box-Behnken试验设计原理,优选出大黄总蒽醌电磁裂解提取的最佳工艺参数,... 目的建立电磁裂解水提大黄蒽醌类成分的方法,通过响应面法优选最佳提取工艺。方法在提取时间、提取次数、液固比单因素试验的基础上,以大黄总蒽醌收率为指标,采用Box-Behnken试验设计原理,优选出大黄总蒽醌电磁裂解提取的最佳工艺参数,并与超声法和煎煮法进行比较。结果最佳工艺条件为:提取时间3.65 min,提取次数3次,液固比13 (mL∶g),总蒽醌成分的收率为17.12mg·g-1,明显高于超声法和煎煮法。结论电磁裂解提取法具有高效快速、省时节能、绿色环保等优点,作为一种新型的中药提取方法,可为大黄的工业化提取提供一种全新的思路。 展开更多

关键词 电磁裂解 响应面法 大黄蒽醌类成分 提取工艺

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柴桂解郁颗粒质量标准研究 被引量：1

4

作者 杨净尧 邱智东 +4 位作者 王仁广 王畅 张欣舒 董雪莲 贾艾玲 《长春中医药大学学报》 2020年第3期491-494,共4页

目的建立柴桂解郁颗粒的质量标准。方法薄层色谱法对方中的柴胡、黄芩、干姜、大黄进行定性鉴别;高效液相法测定方中柴胡皂苷a的含量,色谱条件:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5-Micron),流动相为乙腈-水(34:66),检... 目的建立柴桂解郁颗粒的质量标准。方法薄层色谱法对方中的柴胡、黄芩、干姜、大黄进行定性鉴别;高效液相法测定方中柴胡皂苷a的含量,色谱条件:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5-Micron),流动相为乙腈-水(34:66),检测波长205 nm,柱温35℃。结果建立的薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰;柴胡皂苷a在浓度0.041~0.656 μg范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为100.29%,RSD为0.43%。结论本方法简便可行,重现性好,针对性强,可以很好地控制柴桂解郁颗粒的质量。 展开更多

关键词 柴桂解郁颗粒 薄层鉴别 质量标准 高效液相

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喷雾干燥研究进展 被引量：18

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作者 杨净尧 王仁广 +1 位作者 王畅 贾艾玲 《亚太传统医药》 2018年第9期97-99,共3页

近年来,随着科技的发展与技术的进步,喷雾干燥这种新型技术在中药制剂中的应用越来越广泛。通过查阅相关文献,对喷雾干燥技术在国内外发展概况、原理、特点、影响因素等方面进行阐述,并总结其在中药制剂以及其他领域的应用,同时针对喷... 近年来,随着科技的发展与技术的进步,喷雾干燥这种新型技术在中药制剂中的应用越来越广泛。通过查阅相关文献,对喷雾干燥技术在国内外发展概况、原理、特点、影响因素等方面进行阐述,并总结其在中药制剂以及其他领域的应用,同时针对喷雾干燥技术中出现的一些问题提出了相应的解决方法与建议。 展开更多

关键词 喷雾干燥 研究进展 影响因素 中药制剂

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甘草炮制工艺的优选 被引量：2

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作者 张欣舒 董金香 +3 位作者 孙志远 贾艾玲 杨净尧 田健 《吉林中医药》 2020年第6期812-815,共4页

目的优选甘草的炮制工艺。方法通过单因素实验法确定甘草的炮制工艺,采用高效液相法测定炮制前后甘草中甘草苷、甘草酸的含量。结果甘草的软化方法为闷润,闷润温度为60 ℃,不去皮,切制后饮片在70 ℃条件下干燥。结论甘草的炮制工艺可靠... 目的优选甘草的炮制工艺。方法通过单因素实验法确定甘草的炮制工艺,采用高效液相法测定炮制前后甘草中甘草苷、甘草酸的含量。结果甘草的软化方法为闷润,闷润温度为60 ℃,不去皮,切制后饮片在70 ℃条件下干燥。结论甘草的炮制工艺可靠、稳定、合理。 展开更多

关键词 甘草 炮制工艺 高效液相

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甘姜苓术汤HPLC指纹图谱及含量测定方法的建立 被引量：16

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作者 刘鹤 贺丹彤 +6 位作者 邢春来 何蕊 贾艾玲 杨净尧 刘睿 邱智东 位鸿 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期42-50,共9页

目的:制备甘姜苓术汤对应实物,建立适用于甘姜苓术汤对应实物HPLC含量测定以及指纹图谱方法。方法:依照古籍记载制备甘姜苓术汤对应实物;应用HPLC对15批对应实物进行有效成分含量测定和指纹图谱建立,流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱... 目的:制备甘姜苓术汤对应实物,建立适用于甘姜苓术汤对应实物HPLC含量测定以及指纹图谱方法。方法:依照古籍记载制备甘姜苓术汤对应实物;应用HPLC对15批对应实物进行有效成分含量测定和指纹图谱建立,流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长237 nm。结果:建立甘姜苓术汤的HPLC含量测定和指纹图谱的分析方法,甘草苷、甘草酸、6-姜辣素的专属性试验中峰分离度均大于1.5;精密度试验的RSD分别为0.74%、0.65%、0.69%;重复性试验的RSD分别为1.1%、0.86%、0.92%;稳定性试验RSD分别为0.43%、0.78%、3.0%;回收率分别为99.7%、104.5%、95.1%。在对应实物指纹图谱中以甘草苷峰为参照峰,确定了15个共有峰,通过对照品比对,指认出4号峰为甘草苷,13号峰为甘草酸,14号峰为6-姜辣素,对应实物指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好,均大于0.9。15批物质基准对应实物指标成分甘草苷、甘草酸、6-姜辣素的平均含量分别为24.5、35.6、1.6 mg·g^(-1)。结论:建立的经典名方甘姜苓术汤指纹图谱及3个成分的含量测定方法简便,准确可靠,可用于甘姜苓术汤物质基准的质量控制。 展开更多

关键词 经典名方 甘姜苓术汤 对应实物 质量控制 指纹图谱 甘草苷 甘草酸铵 6-姜辣素

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柴桂解郁颗粒提取及喷雾干燥工艺研究 被引量：4

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作者 杨净尧 邱智东 +3 位作者 王畅 张欣舒 董雪莲 贾艾玲 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期78-81,共4页

目的优选柴桂解郁颗粒的提取及喷雾干燥工艺。方法采用单因素试验法、L9(34)正交试验法以及Box-Behnken设计法来对提取以及喷雾干燥工艺进行优选。结果优选的最佳工艺为:桂枝、郁金、干姜加8倍量水提取挥发油6 h;柴胡、人参加6倍量70%乙... 目的优选柴桂解郁颗粒的提取及喷雾干燥工艺。方法采用单因素试验法、L9(34)正交试验法以及Box-Behnken设计法来对提取以及喷雾干燥工艺进行优选。结果优选的最佳工艺为:桂枝、郁金、干姜加8倍量水提取挥发油6 h;柴胡、人参加6倍量70%乙醇,提取3次,每次1h;法半夏等药材及与桂枝、干姜、郁金水蒸气蒸馏法提取后的药渣加6倍量水煎煮3次,每次1h;喷雾干燥的最佳参数为浓缩液的相对密度为1.03d、进风温度为130℃、进液速度为0.6ml/min。结论优选的提取以及喷雾干燥工艺简单稳定可行,可为后期的成型、质量标准以及工业生产奠定基础。 展开更多

关键词 柴桂解郁颗粒 喷雾干燥 正交试验 BOX-BEHNKEN设计

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经典名方保元汤物质基准指纹图谱及多指标量值传递研究 被引量：17

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作者 张欣舒 董金香 +6 位作者 杨净尧 张宇航 常百金 高寒 徐伟 邱智东 贾艾玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期345-358,共14页

目的:建立经典名方保元汤物质基准的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别进行分析,并建立人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,以人参、黄芪为例阐明药材-饮片-物质基准量值传递关系,结合有效成分转移率评价... 目的:建立经典名方保元汤物质基准的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别进行分析,并建立人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,以人参、黄芪为例阐明药材-饮片-物质基准量值传递关系,结合有效成分转移率评价物质基准制备过程的合理性,为其质量控制提供参考。方法:按照古籍记载方法制备15批物质基准样品,建立HPLC指纹图谱;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度分析;采用Me V-4.9.0及SIMCA 14.1软件进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别研究。采用HPLC色谱法对样品中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量,结合有效成分转移率进行量值传递关系分析。结果:对15批样品进行研究,在254 nm及203 nm下建立HPLC指纹图谱,其相似度均大于0.9;254 nm下标定了27个共有峰,并指认5个色谱峰(毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸、肉桂醇、肉桂酸),203 nm下标定了22个共有峰,并指认4个色谱峰(人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)及6-姜辣素);供试品溶液在48 h内稳定;精密度、重复性良好。3种化学模式识别分析方法均可将物质基准分为3类,筛选出导致批次间质量差异的14种主要成分;人参皂苷Rg_(1)与Re之和、人参皂苷Rb_(1)、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷药材-饮片转移率平均值分别为103.67%、102.68%、110.30%,饮片-物质基准转移率平均值分别为65.03%、68.44%、59.77%。结论:本文建立的物质基准指纹图谱方法简便、稳定,结合化学模式识别技术及指标性成分含量转移率,可更加系统、全面地进行保元汤物质基准的质量控制。 展开更多

关键词 经典名方 保元汤 物质基准 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析 含量测定 量值传递

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响应面法优化黄芩中黄芩苷的电磁裂解提取工艺 被引量：9

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作者 王仁广 贾艾玲 +3 位作者 邱智东 杨净尧 张欣舒 杨济齐 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期106-111,共6页

目的:建立电磁裂解水提黄芩中黄芩苷的最佳工艺条件,为该提取技术的推广与应用提供参考。方法:在单因素试验基础上,选取提取时间、物料粒度、液料比3个因素进行Box-Behnken中心组合设计,以黄芩苷提取率为指标,利用响应面法优化黄芩苷电... 目的:建立电磁裂解水提黄芩中黄芩苷的最佳工艺条件,为该提取技术的推广与应用提供参考。方法:在单因素试验基础上,选取提取时间、物料粒度、液料比3个因素进行Box-Behnken中心组合设计,以黄芩苷提取率为指标,利用响应面法优化黄芩苷电磁裂解提取的最佳工艺参数,并与超声法、乙醇回流法和煎煮法进行比较。结果:最佳工艺条件为提取时间2. 41 min,物料粒度过100目筛,液料比33 m L·g-1;在该条件下,黄芩苷提取率12. 21%。运用乙醇回流法、煎煮法和超声法提取时,黄芩苷的提取率分别为12. 91%,12. 62%,11. 61%。电磁裂解法提取黄芩苷的得率与其他几种常规提取方法接近,但提取时间明显缩短。结论:作为一种新兴的中药提取技术,电磁裂解提取具有快速高效、省时节能、绿色环保等优点,可为黄芩苷的工业化提取提供新方法。 展开更多

关键词 黄芩 电磁裂解法 响应面法 黄芩苷 提取工艺 扫描电子显微镜 物料粒度

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肉桂HPLC指纹图谱与颜色相关性及化学模式识别分析 被引量：3

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作者 刁元元 邱智东 +4 位作者 张欣舒 杨净尧 高寒 张宇航 贾艾玲 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期2676-2680,共5页

目的探讨肉桂去除粗皮的合理性、指纹图谱与颜色相关性及化学模式识别分析。方法按照《中华人民共和国药典》2020年版肉桂项下方法测定桂皮醛、挥发油的含量;采用色度仪测定肉桂药材粉末的色度值;采用HPLC色谱法建立肉桂指纹图谱;采用SP... 目的探讨肉桂去除粗皮的合理性、指纹图谱与颜色相关性及化学模式识别分析。方法按照《中华人民共和国药典》2020年版肉桂项下方法测定桂皮醛、挥发油的含量;采用色度仪测定肉桂药材粉末的色度值;采用HPLC色谱法建立肉桂指纹图谱;采用SPSS 21.0软件进行相关性分析;采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等进行化学模式识别研究。结果除去粗皮后,桂皮醛及挥发油含量增高;18批肉桂药材指纹图谱共建立9个共有峰,指认4个色谱峰,分别为香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛;香豆素含量与L;、a;、b;值均无显著相关性,肉桂醇含量与a;、b;值均呈显著负相关,肉桂酸含量与a;值呈显著负相关,与b;值呈极显著负相关;桂皮醛含量与b*值呈显著负相关;3种分析方式将18批肉桂分为两类,大体呈产区相关性。结论肉桂去除粗皮具有合理性,色度值与HPLC指纹图谱具有相关性,结合化学模式识别分析可综合评价肉桂药材质量。 展开更多

关键词 肉桂 HPLC 指纹图谱 色度值 化学模式识别分析

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