远志水解产物的分离及鉴定 被引量：6

1

作者 杨双革 宋超 +2 位作者 刘明峰 吴一兵 祁金龙 《河北医科大学学报》 CAS 2011年第1期66-68,共3页

目的对远志药材水解产物进行分离,鉴定,初步探讨其水解规律。方法远志药材用稀醇提取,正丁醇萃取,大孔吸附树脂富集得到总皂苷,总皂苷酸水解后,用硅胶色谱柱、制备液相方法分离得单体化合物,利用紫外光谱、核磁共振、质谱法等鉴定技术,... 目的对远志药材水解产物进行分离,鉴定,初步探讨其水解规律。方法远志药材用稀醇提取,正丁醇萃取,大孔吸附树脂富集得到总皂苷,总皂苷酸水解后,用硅胶色谱柱、制备液相方法分离得单体化合物,利用紫外光谱、核磁共振、质谱法等鉴定技术,确定单体化合物结构。结果从远志皂苷水解产物中分离得到了4个单体化合物,分别为,远志酸(1),远志皂苷元(2),远志酸-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),远志皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖苷(4),其中3、4为新化合物。结论发现了一条成熟的高效制备远志酸对照品的路线,为进一步完善远志质量标准奠定了基础。 展开更多

关键词 远志酸 水解作用 色谱法 高压液相

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5-氨基吡唑衍生物的合成研究

2

作者 杨双革 董二会 +2 位作者 刘明峰 吴一兵 祁金龙 《河北医科大学学报》 CAS 2010年第10期1217-1218,共2页

目的合成一系列取代的5-氨基吡唑衍生物。方法以取代的乙腈和β-酮酸酯为原料,进行缩合反应,然后和肼盐或者取代肼盐进行环合。结果得到了一系列的5-氨基吡唑衍生物,平均总产率为75%。结论该方法经济、高效、操作简单,收率较高。

关键词 衍生物 合成 氨 Β-酮酸酯 缩合反应

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欧亚旋覆花中多糖的苯酚-硫酸法测定 被引量：24

3

作者 付焱 郭毅 +3 位作者 张嫡群 杨双革 徐力昆 吴一兵 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期544-546,共3页

关键词 欧亚旋覆花 水溶性多糖 苯酚-硫酸法 化学成分研究 小鼠肝损伤 测定 辅助性T细胞 免疫增强作用 免疫学作用 菊科植物

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欧亚旋覆花中三萜和甾体化合物的分离和结构鉴定 被引量：15

4

作者 吴一兵 王云志 +3 位作者 查建蓬 杨双革 石晓伟 张嫡群 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期666-668,共3页

关键词 欧亚旋覆花 甾体化合物 结构鉴定 分离 旋覆花属植物 ECA-109 抗肿瘤试验 β-香树脂 三萜 倍半萜内酯类

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HPLC分离阿立哌唑有关物质的方法学研究 被引量：10

5

作者 查建蓬 许慧君 +3 位作者 王云志 杨双革 贾彩霞 侯志飞 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期137-139,共3页

目的　建立阿立哌唑有关物质分离的HPLC。方法　采用反相C8色谱柱 ,在室温条件下 ,以甲醇 1 5 %三乙胺 (用醋酸调节pH 5 6 ) (80∶2 0 )为流动相 ,流速为 1mL·min-1,检测波长为 2 5 7nm ,进样体积 10 μL。 结果　阿立哌唑与中间... 目的　建立阿立哌唑有关物质分离的HPLC。方法　采用反相C8色谱柱 ,在室温条件下 ,以甲醇 1 5 %三乙胺 (用醋酸调节pH 5 6 ) (80∶2 0 )为流动相 ,流速为 1mL·min-1,检测波长为 2 5 7nm ,进样体积 10 μL。 结果　阿立哌唑与中间体Ⅰ、中间体Ⅱ及其降解产物均能较好的分离 ,理论板数大于 4 2 0 0 ,且线性良好 (r分别为 0 9990 ,0 9996 ,0 9998)。中间体Ⅰ和中间体Ⅱ的最低检测限分别为 3 0和 3 3ng。日内、日间RSD分别为 2 3%和 3 1%。结论　本法可有效分离阿立哌唑有关物质及降解产物 ,灵敏度高 ,专属性强 。 展开更多

关键词 阿立哌唑 有关物质 高效液相色谱法

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贞芪扶正胶囊中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定 被引量：12

6

作者 程伟 石晓伟 +2 位作者 张嫡群 王云志 杨双革 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期658-662,共5页

目的:建立贞芪扶正胶囊(女贞子,黄芪等)中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Inertsil ODS-3 C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷采用HPLC-ELSD法,流动相为乙腈-水(37∶63),流速1.0 mL/m in,ELSD检测器漂移管温度106... 目的:建立贞芪扶正胶囊(女贞子,黄芪等)中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Inertsil ODS-3 C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷采用HPLC-ELSD法,流动相为乙腈-水(37∶63),流速1.0 mL/m in,ELSD检测器漂移管温度106°C,载气(空气)流速2.7 L/m in。红景天苷采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相低压梯度洗脱,流速1.0 mL/m in;检测波长278 nm。结果:在色谱试验条件下,黄芪甲苷在0.76μg^3.81μg范围内呈良好的线性,R=0.999 5;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.9%(n=6)。红景天苷在0.4~4μg范围内呈良好的线性,R=0.999 9;平均加样回收率为100.7%,RSD=2.1%(n=5)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制贞芪扶正胶囊的质量。 展开更多

关键词 贞芪扶正胶囊 黄芪甲苷 红景天苷 HPLC—ELSD

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替米沙坦的合成 被引量：10

7

作者 付焱 郭毅 +2 位作者 杨双革 陈丽丽 阎丽雪 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期538-539,共2页

目的 :合成替米沙坦。方法 :以 2 丙基 4 甲基 6 羧基苯并咪唑为原料 ,经环合、缩合、水解 3步反应合成替米沙坦。结果 :合成了替米沙坦 ,总收率 4 5 .6 %。结论 :本方法提高了反应收率 ,简化了操作 ,降低了成本。

关键词 替米沙坦 血管紧张素Ⅱ受体阻滞剂 合成

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TDZ和CPPU在虎杖组织培养中的应用 被引量：14

8

作者 于树宏 张嫡群 杨双革 《应用与环境生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期13-17,共5页

将高活性细胞分裂素类物质TDZ和CPPU应用于虎杖的组织培养研究.经实验筛选发现,虎杖茎段比叶柄、叶片更容易诱导愈伤组织的形成,其诱导愈伤组织较适的培养基组成为MS+0.5mg/LCPPU+0.2mg/LNAA,适宜的愈伤组织增殖培养基为SH+0.05mg/LTDZ+... 将高活性细胞分裂素类物质TDZ和CPPU应用于虎杖的组织培养研究.经实验筛选发现,虎杖茎段比叶柄、叶片更容易诱导愈伤组织的形成,其诱导愈伤组织较适的培养基组成为MS+0.5mg/LCPPU+0.2mg/LNAA,适宜的愈伤组织增殖培养基为SH+0.05mg/LTDZ+1.0mg/LNAA;诱导芽分化的适宜培养基为MS+0.05mg/LTDZ+0.5mg/LNAA;促进幼苗生长的培养基为MS+0.1mg/LCPPU+1.0mg/LNAA+0.5%活性炭;快速生根及壮苗的培养基为1/2MS+1.0mg/LNAA+0.5%活性炭.TDZ和CPPU在愈伤组织的诱导、不定芽的分化及组培苗的生长等方面表现出不同的效果.以此方式进行虎杖人工快速繁殖,繁殖系数可达到5～7,繁殖时间缩短为2～3wk. 展开更多

关键词 虎杖 组织培养 TDZ CPPU

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欧亚旋覆花总黄酮提取与富集工艺研究 被引量：9

9

作者 耿红梅 张嫡群 +2 位作者 王云志 祁金龙 杨双革 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2006年第4期643-646,共4页

为研究欧亚旋覆花总黄酮的最佳提取与大孔吸附树脂富集工艺,采用不同溶剂、多种提取方法、L9(34)正交实验优化及AB-8大孔吸附树脂富集,结果表明其最佳提取工艺为用10倍量水为溶剂回流提取3次,每次1h,再结合AB-8大孔吸附树脂富集,以70%... 为研究欧亚旋覆花总黄酮的最佳提取与大孔吸附树脂富集工艺,采用不同溶剂、多种提取方法、L9(34)正交实验优化及AB-8大孔吸附树脂富集,结果表明其最佳提取工艺为用10倍量水为溶剂回流提取3次,每次1h,再结合AB-8大孔吸附树脂富集,以70%乙醇洗脱效果最佳,总黄酮回收率达90%,总黄酮含量达50%以上。此工艺简便可行,符合工业化生产要求。 展开更多

关键词 欧亚旋覆花 总黄酮 大孔树脂 正交设计

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乙丙昔罗的合成 被引量：4

10

作者 杨辉 刘明峰 +2 位作者 张嫡群 杨双革 赵兴茹 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期470-471,共2页

对羟基苯乙酸与3,5-二甲基苯胺缩合得N-(3,5-二甲苯基)-2-(4-羟基苯基)乙酰胺,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和50%氢氧化钠溶液反应制得乙丙昔罗。总收率约61%。

关键词 乙丙昔罗 变构血红蛋白调节剂 抗肿瘤药 合成

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高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量 被引量：5

11

作者 石晓伟 吴一兵 +3 位作者 杨双革 张嫡群 王云志 杜秀芳 《河北医科大学学报》 CAS 2008年第1期78-80,共3页

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量。方法色谱条件为ZORBAXE clipse XDB-C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）；检测器（漂移管温度，106℃；载气，空气；流速，2．7L／min）；流动相，乙腈... 目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器法测定益气强身颗粒中黄芪甲苷的含量。方法色谱条件为ZORBAXE clipse XDB-C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）；检测器（漂移管温度，106℃；载气，空气；流速，2．7L／min）；流动相，乙腈-水梯度洗脱；流速，1mL／min。结果黄芪甲苷在0．0388-0．2328mg／mL范围内呈线性关系，r=0．9999．加样回收率为97．2％，相对标准偏差为2．6％。结论该方法灵敏，准确，可用于益气强身颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 色谱法 高压液相 黄芪甙 质量控制

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偏头痛机制及抗偏头痛倍半萜天然产物的研究进展 被引量：4

12

作者 付焱 杨双革 +1 位作者 王云志 张嫡群 《河北医科大学学报》 CAS 2008年第1期153-157,共5页

关键词 偏头痛 倍半萜类 综述文献

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1,6-萘啶类化合物的合成及应用 被引量：3

13

作者 张忠敏 米志华 +1 位作者 张二巧 杨双革 《河北化工》 2000年第3期24-26,共3页

1 ,6-萘啶类化合物是以4 -甲酰氨基吡啶为原料 ,经缩合、环合、溴化、氯化等工艺而合成的。药理研究表明 ,1 ,6

关键词 药物 萘啶 合成 巨细胞病毒 甲酰氨基吡啶 缩合

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乙酰可乐定的相转移催化合成

14

作者 张忠敏 黄喜茹 +3 位作者 王静 李杰龙 张二巧 杨双革 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第8期374-374,共1页

关键词 乙酰可乐定 降压药 相转移催化 合成

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N-甲基戊胺的合成

15

作者 付焱 张嫡群 杨双革 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期253-253,共1页

关键词 N-甲基戊胺 合成 胺 烷基化 双膦酸盐类药物 膦酸钠

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毛细管气相色谱法测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量

16

作者 张春青 王冕 +2 位作者 杨小勇 孙卫 杨双革 《中国药业》 CAS 2010年第20期35-36,共2页

目的建立测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法使用配置顶空进样的气相色谱仪,用DB-624型毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基硅氧烷),柱温为40℃,保持5 min,以10℃/min的速度升温至80℃,保持3 min;以氮气... 目的建立测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法使用配置顶空进样的气相色谱仪,用DB-624型毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基硅氧烷),柱温为40℃,保持5 min,以10℃/min的速度升温至80℃,保持3 min;以氮气为载气,流速25 cm/min;以氢火焰离子化检测器,建立盐酸吉西他滨中甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的测定方法。结果甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的质量浓度分别在0.000 3～0.006μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.1μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.996 6,0.998 7,0.998 6,0.999 7,平均回收率分别为93.53%,107.57%,97.03%,99.63%,RSD均小于5%,检测限分别为2.0×10-6,3.3×10-6,1.4×10-6,4.9×10-8 mg/mL。3批样品中丙酮含量分别为0.04%,0.04%,0.07%,其他溶剂均未检出。结论该方法简单方便、灵敏度高、重复性好、结果准确,适用于盐酸吉西他滨中多种有机溶剂残留量的测定与控制。 展开更多

关键词 气相色谱法 盐酸吉西他滨 有机溶剂 残留量

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番茄红素中砷含量测定

17

作者 孙卫 王冕 +3 位作者 胡卫平 王卓 常云 杨双革 《河北化工》 2008年第8期70-71,共2页

以氢化物生成法为砷原子化手段,采用原子吸收分光光度法测定番茄红素中砷含量。本实验选定条件下,砷的检测限为8×10-10,精密度RSD为3.2%,准确度以回收率计为94.5%。结果表明该方法专属性好,灵敏度高,线性范围宽,测定结果准确可靠,... 以氢化物生成法为砷原子化手段,采用原子吸收分光光度法测定番茄红素中砷含量。本实验选定条件下,砷的检测限为8×10-10,精密度RSD为3.2%,准确度以回收率计为94.5%。结果表明该方法专属性好,灵敏度高,线性范围宽,测定结果准确可靠,适用于番茄红素中砷含量的测定。 展开更多

关键词 原子吸收分光光度法 番茄红素 砷

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氨布洛芬的合成 被引量：1

18

作者 张嫡群 纪慧敏 杨双革 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第12期535-536,共2页

氨布洛芬的合成张嫡群，纪慧敏，杨双革（河北医学院药学系，石家庄０５００１７）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＡＭＩＮＯＰＲＯＦＥＮ￥ＺＨＡＮＧＤｉ－Ｑｕｎ；ＪＩＨｕｉ－Ｍｉｎ；ＹＡＮＧＳｈｕａｎｇ－Ｇｅ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏ... 氨布洛芬的合成张嫡群，纪慧敏，杨双革（河北医学院药学系，石家庄０５００１７）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＡＭＩＮＯＰＲＯＦＥＮ￥ＺＨＡＮＧＤｉ－Ｑｕｎ；ＪＩＨｕｉ－Ｍｉｎ；ＹＡＮＧＳｈｕａｎｇ－Ｇｅ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＨｅｂｅｉＭｅ... 展开更多

关键词 氨布洛芬 合成 消炎镇痛药

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对硝基苯乙酸乙酯的相转移催化合成 被引量：1

19

作者 张志敏 张嫡群 +2 位作者 李晋 张焕燃 杨双革 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期123-123,共1页

对硝基苯乙酸乙酯的相转移催化合成张志敏，张嫡群，李晋，张焕燃，杨双革（河北医学院药学系，石家庄０５００１７）对硝基苯乙酸乙酯的制备，一般用卤代烃与羧酸反应，采用钠、银盐及无水的条件，收率往往不高。采用相转移催化可方便... 对硝基苯乙酸乙酯的相转移催化合成张志敏，张嫡群，李晋，张焕燃，杨双革（河北医学院药学系，石家庄０５００１７）对硝基苯乙酸乙酯的制备，一般用卤代烃与羧酸反应，采用钠、银盐及无水的条件，收率往往不高。采用相转移催化可方便制备酯，经选用不同的相转移催化剂及... 展开更多

关键词 硝基 苯乙酸乙脂 催化 合成

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尼群地平缩合反应的优化条件

20

作者 纪慧敏 张嫡群 +3 位作者 吴淑庆 杨双革 张二巧 王建设 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第10期440-440,共1页

尼群地平缩合反应的优化条件纪慧敏，张嫡群，吴淑庆，杨双革，张二巧，王建设（河北医学院药学系，石家庄０５００１７）ＯＰＴＩＭＩＺＡＴＩＯＮＯＦＣＯＮＤＥＮＳＡＴＩＯＮＲＥＡＣＴＩＯＮＩＮＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＮＩＴＲＥ... 尼群地平缩合反应的优化条件纪慧敏，张嫡群，吴淑庆，杨双革，张二巧，王建设（河北医学院药学系，石家庄０５００１７）ＯＰＴＩＭＩＺＡＴＩＯＮＯＦＣＯＮＤＥＮＳＡＴＩＯＮＲＥＡＣＴＩＯＮＩＮＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＮＩＴＲＥＮＤＩＰＩＮＥ￥ＪＩＨｕｉ－Ｍｉｎ... 展开更多

关键词 尼群地平 降压药

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