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牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶高准确度分析方法研究与标准物质研制 被引量：1
1
作者 李瑶瑶 杨吉双 +3 位作者 李秀琴 时玲 高燕 张庆合 《化学试剂》 CAS 2024年第5期93-99,共7页
建立了基于液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)的牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶残留测定的高准确度分析方法,采用同位素稀释单点校准定量,恩诺沙星和磺胺嘧啶的加标回收率分别为(99.0±0.8)%和(100.4±1.2)%,基质效应因子分别为0... 建立了基于液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)的牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶残留测定的高准确度分析方法,采用同位素稀释单点校准定量,恩诺沙星和磺胺嘧啶的加标回收率分别为(99.0±0.8)%和(100.4±1.2)%,基质效应因子分别为0.9991和1.0119。采用添加法制备牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶标准物质候选物,进行了标准物质均匀性检验、稳定性检验和定值,评定了不确定度。标准物质均匀性、稳定性良好,恩诺沙星特性量值为729 ng/g,扩展不确定度为42 ng/g(k=2),磺胺嘧啶特性量值为413 ng/g,扩展不确定度为31 ng/g(k=2)。该标准物质的研制能够应用于食品中恩诺沙星和磺胺嘧啶等相关兽药残留检测的质量控制、方法开发和验证等领域,进而保障相关检测结果的准确性、可比性。 展开更多
关键词 牛肉粉 恩诺沙星 磺胺嘧啶 同位素稀释质谱法 标准物质
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数字技术驱动工业绿色低碳转型的探索与路径
2
作者 卢春阳 祁航 +2 位作者 郝昫 杨吉双 杨晨 《大数据时代》 2024年第8期72-80,共9页
随着新一轮科技革命的突飞猛进和气候变化的深入推进,全球产业结构和布局深度调整,数据作为关键生产要素的价值日益凸显,数字技术深入渗透到工业领域高质量发展过程中,助力工业加速迈向高端化、智能化、绿色化的新型工业化。本研究聚焦... 随着新一轮科技革命的突飞猛进和气候变化的深入推进,全球产业结构和布局深度调整,数据作为关键生产要素的价值日益凸显,数字技术深入渗透到工业领域高质量发展过程中,助力工业加速迈向高端化、智能化、绿色化的新型工业化。本研究聚焦数字技术与工业领域的融合应用,系统梳理欧盟、美国、日本等国家和地区组织借力数字技术推进工业脱碳的探索实践,从绿色制造和企业主体等维度,研究数字技术赋能工业减碳管碳的实施路径和应用场景,并从顶层设计、要素支撑、技术布局、财税金融等方面提出数字技术助力碳减排政策建议,以期为政府和企业提供参考与借鉴。 展开更多
关键词 新型工业化 全球产业结构 技术驱动 高端化 顶层设计 实施路径 融合应用 绿色制造
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QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查大米中有机磷阻燃剂残留 被引量：2
3
作者 李康聪 杨吉双 +2 位作者 李秀琴 高燕 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1021-1029,共9页
基于QuEChERS⁃气相色谱⁃四极杆飞行时间质谱(GC⁃Q⁃TOF/MS)建立了大米中21种有机磷阻燃剂(OPFRs)的筛查方法,并对不同地区大米样品中的OPFRs残留情况进行分析。首先对21种OPFRs混合标准溶液(含量为0.1μg/g)进行GC⁃Q⁃TOF/MS全扫描(扫描范... 基于QuEChERS⁃气相色谱⁃四极杆飞行时间质谱(GC⁃Q⁃TOF/MS)建立了大米中21种有机磷阻燃剂(OPFRs)的筛查方法,并对不同地区大米样品中的OPFRs残留情况进行分析。首先对21种OPFRs混合标准溶液(含量为0.1μg/g)进行GC⁃Q⁃TOF/MS全扫描(扫描范围m/z 50~450),之后对21种OPFRs的裂解机理进行研究,获得化合物的保留时间、同位素丰度比、特征碎片分子式以及精确质量数等信息,建立OPFRs的标准谱库;采用QuEChERS方法对大米样品进行提取和净化,选择DB⁃5MS UI色谱柱,在优化的升温程序条件下,21种OP⁃FRs在16 min内可完成色谱分离;在特征碎片离子数量≥2、精确质量窗口为±2×10^(-5)(±20 ppm)、保留时间偏差为±0.2 min、离子丰度偏差小于20%的条件下,利用解卷积软件对样品全扫描数据进行分析,实现了大米样品中21种OPFRs的筛查。结果表明,对于烷基类和芳香类OPFRs,将加标水平从2 ng/g提升至10 ng/g时,检出率可分别提升22%和25%;在2 ng/g的加标水平下,氯化类OPFRs中仅磷酸三(2⁃氯异丙基)酯(TCIPP)未被检出,说明该类OPFRs即使在低浓度情况下也相对容易被确认。采用所建立的分析方法对不同地区的实际大米样品进行测定,共检出11种OPFRs,其中磷酸三甲酯(TMP)、磷酸三(异丁基)酯(TiBP)、磷酸三(3,5⁃二甲基苯基)酯(T35DMPP)的检出率最高,且不同地区大米样品中的OPFRs种类存在一定差异。本方法利用GC⁃Q⁃TOF/MS技术实现了大米样品中OPFRs的鉴定,为复杂基质样品中OPFRs的准确筛查提供了参考。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱⁃四极杆飞行时间质谱 有机磷阻燃剂 筛查数据库 大米
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食品中有机磷酸酯阻燃剂检测技术的研究进展 被引量：7
4
作者 杨吉双 张庆合 苏立强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1369-1380,共12页
有机磷酸酯(OPEs)是阻燃剂和塑化剂的主要原料,通常以添加形式存在于各种材料中,在生产和使用过程中伴随磨损和挥发易释放到环境中,现已成为新兴污染物。因为该类化合物的神经毒性、致癌性、破坏内分泌系统以及生殖系统等毒性,食品样品... 有机磷酸酯(OPEs)是阻燃剂和塑化剂的主要原料,通常以添加形式存在于各种材料中,在生产和使用过程中伴随磨损和挥发易释放到环境中,现已成为新兴污染物。因为该类化合物的神经毒性、致癌性、破坏内分泌系统以及生殖系统等毒性,食品样品中OPEs的检测成为近年来关注的热点。该文重点围绕食品基质中OPEs检测存在的含量低、本底干扰严重、缺乏灵敏可靠分析方法等问题,对OPEs类化合物的性质、样品前处理、检测技术、质量控制等进行了全面评述。首先总结了30余种常见OPEs类化合物的类型、官能团、极性、沸点等理化性质,对可能的前处理和检测技术进行了理论分析;其次梳理了加速溶剂萃取(ASE)、基质固相分散萃取(MSPD)、微波辅助萃取(MAE)、超声辅助萃取(UAE)、QuEChERS、固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、分散固相萃取(d-SPE)等前处理方法在食品中OPEs化合物分析中的特点,其中UAE和QuEChERS结合多步净化能够有效降低高脂类食品的基质效应,具有良好应用前景;此外比较了气相色谱和液相色谱在分离和检测方面的优缺点,比较已有文献的检出限、回收率等数据;概括了标准品和内标物来源、过程污染与基质效应的产生原因和预防措施;最后对高分辨质谱筛查和鉴别OPEs未知代谢物,以及相关分析方法趋势进行了展望。 展开更多
关键词 样品前处理 检测技术 有机磷酸酯 阻燃剂 食品 综述
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基于质量平衡法的有机物纯度测量技术进展 被引量：10
5
作者 张庆合 杨吉双 +1 位作者 焦慧 李秀琴 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第8期931-939,共9页
有机物纯度是化工、医药等行业产品质量控制的关键参数,纯度标准物质是化学测量溯源和校准标准的源头,纯度结果的准确可靠对于科技和产业至关重要。近年来,有机物纯度测量技术和不确定度水平随仪器技术同步发展,定量核磁法、质量平衡法... 有机物纯度是化工、医药等行业产品质量控制的关键参数,纯度标准物质是化学测量溯源和校准标准的源头,纯度结果的准确可靠对于科技和产业至关重要。近年来,有机物纯度测量技术和不确定度水平随仪器技术同步发展,定量核磁法、质量平衡法等纯度测量方法取得很多突破。质量平衡法是通过测量样品中有机和无机杂质、水分、挥发性溶剂等杂质总量而获得纯度的一组测试方法,在纯度测量国际比对、标准物质研制、产品检测中应用很广。总结了国际计量局物质量咨询委员会-有机分析工作组有机物纯度国际比对,质量平衡法测试的原理与要求,有机杂质响应因子的研究进展,水分、挥发性溶剂、无机杂质测量方法及其溯源性要求,为有机物纯度准确测量和标准物质定值提供参考。 展开更多
关键词 化学纯度 质量平衡法 响应因子 计量溯源性 标准物质
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有机磷阻燃剂气相色谱-四极杆飞行时间质谱裂解机理研究 被引量：3
6
作者 杨吉双 张庆合 苏立强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期36-47,I0002,共13页
利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定... 利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定。烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排,C—O键断裂后分别形成[M-R+2H]^+、[M-2R+3H]^+、[M-3R+4H]^+碎片离子,支链氯化类OPFRs易失去—CH2Cl;芳香类OPFRs更易断裂P—O键得到相应碎片;同时发现,邻、间、对磷酸三甲苯酯碎片离子种类基本相似,但碎片丰度却存在明显差异。这3类OPFRs在碎裂过程中均伴随失水现象。本研究通过探究OPFRs各化合物质谱裂解机理,建立了全扫描模式下OPFRs精确质量数据库,为此类化合物的结构鉴定提供了依据。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS) 裂解机理
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喹乙醇分子印迹聚合物的制备及其应用 被引量：3
7
作者 苏立强 于亭亭 +3 位作者 姜国强 杨吉双 初红涛 韩爽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期806-810,共5页
采用Pickering乳液聚合法,以纳米SiO2作为稳定剂,制备喹乙醇分子印迹聚合物。通过扫描电镜对聚合物进行表征,对其吸附性能进行研究。结果表明,与传统的乳液聚合法相比,采用Pickering法制备的聚合物粒径更为均一,分散性更好。聚合物具有... 采用Pickering乳液聚合法,以纳米SiO2作为稳定剂,制备喹乙醇分子印迹聚合物。通过扫描电镜对聚合物进行表征,对其吸附性能进行研究。结果表明,与传统的乳液聚合法相比,采用Pickering法制备的聚合物粒径更为均一,分散性更好。聚合物具有较高的吸附量以及良好的选择性,将其作为固相萃取填料,结合高效液相色谱法对饲料中的喹乙醇进行分离及检测,效果良好。方法回收率为85.71%~95.23%,相对偏差小于2.9%,检出限为0.96 mg/L。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 Pickering乳液 乳液聚合 喹乙醇 固相萃取
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BSA分子印迹碳糊电极的制备及性能研究 被引量：2
8
作者 苏立强 姜国强 +3 位作者 杨吉双 杨铁金 初红涛 张维冰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1057-1060,共4页
以KH570改性的氧化石墨烯(KH570-GO)为载体,牛血清白蛋白(BSA)为模板分子,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为双功能单体,采用表面印迹法制备分子印迹聚合物。并将其作为化学修饰剂制备碳糊电极。采用差分脉冲伏安法(D... 以KH570改性的氧化石墨烯(KH570-GO)为载体,牛血清白蛋白(BSA)为模板分子,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为双功能单体,采用表面印迹法制备分子印迹聚合物。并将其作为化学修饰剂制备碳糊电极。采用差分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)对电极进行表征。结果表明,电极对BSA有灵敏响应及良好的选择性,BSA浓度在0. 01~100μg/mL范围内,其峰电流与浓度的对数呈良好的线性关系,线性回归方程为I=0. 357lgc+1. 802,相关系数为0. 9808,检测限为1. 7μg/L(S/N=3)。 展开更多
关键词 分子印迹 双功能单体 牛血清白蛋白 碳糊电极
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铅离子印迹电化学传感器的制备及其性能 被引量：1
9
作者 苏立强 杨吉双 +3 位作者 姜国强 韩爽 初红涛 滕福 《武汉大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期323-330,共8页
以Pb2+为模板离子、吡咯(Py)为功能单体,在还原氧化石墨烯银纳米复合材料(rGO-AgNPs)修饰的电极表面直接构建铅离子印迹电化学传感器(Pb^2+-IIES),用于水环境中重金属离子的检测与分离。通过Fourier变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD... 以Pb2+为模板离子、吡咯(Py)为功能单体,在还原氧化石墨烯银纳米复合材料(rGO-AgNPs)修饰的电极表面直接构建铅离子印迹电化学传感器(Pb^2+-IIES),用于水环境中重金属离子的检测与分离。通过Fourier变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对复合材料进行分析表征,并利用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对电化学传感器的性能进行表征。结果表明,在5. 0×10^-9~5. 0×10^-5mol·L^-1范围内,Pb^2+-IIES响应电流与Pb2+浓度的负对数呈现良好的线性关系,检出限为5. 0×10^-11 mol·L^-1(S/N=3),可用于水环境中Pb^2+的痕量检测。 展开更多
关键词 离子印迹技术 复合材料 铅离子 电化学 分离
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马尿酸分子印迹电化学传感器的制备及应用
10
作者 姜国强 苏立强 +3 位作者 杨吉双 李国武 韩爽 翟明翚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期166-170,共5页
采用超声法制备g-C3N4/NiO复合催化材料,将其滴涂在玻碳电极(GCE)表面构建g-C3N4/NiO/GCE催化电极。采用电聚合方法,以马尿酸为模板分子,邻苯二胺为功能单体构建M IP/g-C3N4/NiO/GCE传感器。采用时间-电流法对传感器制备条件优化。结果... 采用超声法制备g-C3N4/NiO复合催化材料,将其滴涂在玻碳电极(GCE)表面构建g-C3N4/NiO/GCE催化电极。采用电聚合方法,以马尿酸为模板分子,邻苯二胺为功能单体构建M IP/g-C3N4/NiO/GCE传感器。采用时间-电流法对传感器制备条件优化。结果表明,复合催化材料对H2O2具有良好的催化效果。分子印迹传感器对马尿酸具有良好的选择性。在优化条件下,马尿酸质量浓度在0.05~2 mg/L范围内,电极电流响应与浓度呈良好的线性关系,检出限为7.1μg/L。将电极用于尿液中马尿酸的检测,回收率在87.3%~95.3%之间。 展开更多
关键词 分子印迹 马尿酸 电催化 门控电催化
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