目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步...目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C18柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果:54种兽药在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03~2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1~8.3μg/kg之间,在低(添加量5~10μg/kg)、中(添加量10~20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%~118.1%,RSD为0.01%~9.9%。对50份养殖雅鱼样本应用该方法进行检测,7份样品有药物检出,恩诺沙星和达氟沙星各检出2次,磺胺甲噁唑检出4次,均低于定量限的定性检出。结论:该方法操作简单,一步净化,且方法检出限低、灵敏度高,准确度和精密度均较好,方法性能验证其符合多种兽药残留要求,可为大批量检测雅鱼中多种类兽药残留提供有力支持。展开更多
建立一种快速、高效测定淡水鱼中5种丁香酚残留量的气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈作提取剂,高速匀浆提取,再吸取2 mL乙腈提取液,用等量乙腈饱和的正己烷除脂处理后,取1...建立一种快速、高效测定淡水鱼中5种丁香酚残留量的气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈作提取剂,高速匀浆提取,再吸取2 mL乙腈提取液,用等量乙腈饱和的正己烷除脂处理后,取1 mL乙腈层用GC-MS/MS测定。结果显示,5种丁香酚在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,基质标准曲线决定系数(R^(2))>0.995,基质效应均在0.8~1.2以内,表现为弱基质效应。5种丁香酚的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.6~10.0μg/kg;向空白样品中添加10~120μg/kg浓度的5种丁香酚,平均回收率为87.77%~119.68%,相对标准偏差在0.82%~11.29%,低于15%;阳性样品检测结果稳定,30份淡水鱼中无丁香酚检出。该方法简便、快捷,分离度和线性良好,其准确度和精密度符合兽药残留方法验证的要求,检出限低,适用于批量检测淡水鱼中丁香酚残留。展开更多
目的:探讨原发性骨质疏松症(Primary-osteoporosis,POP)是否与认知功能减退存在相关性。方法:2017年9月-2018年4月在北京市17个社区招募符合要求的60岁以上居民578例,利用双能X线骨密度测量仪对受试者的腰椎、左髋和右髋骨密度(Bone Min...目的:探讨原发性骨质疏松症(Primary-osteoporosis,POP)是否与认知功能减退存在相关性。方法:2017年9月-2018年4月在北京市17个社区招募符合要求的60岁以上居民578例,利用双能X线骨密度测量仪对受试者的腰椎、左髋和右髋骨密度(Bone Mineral Density,BMD)进行测定,使用简明精神状态检查量表(Mini-mental State Examination,MMSE)和画钟试验(Clock Drawing Task,CDT)对受试者进行认知功能评估及血清骨代谢生化指标检查。结果:578例研究对象中非骨质疏松症361例,骨质疏松症患者217例。非骨质疏松组MMSE评分显著高于骨质疏松组(P=0.001),MMSE评分与骨量呈负相关(r=-0.142,P=0.001),二元Logistic回归校正性别、年龄、受教育年限和常见基础疾病后MMSE评分和骨量仍存在相关性(OR=0.925,P=0.0035)。两组CDT评分差异无统计学意义(P=0.076)。MMSE与Ⅰ型胶原羧基端肽β特殊序列(β-C-temlinal telopeptide of type Ⅰ collagen,β-CTX)呈负相关(r=-0.106,P=0.010),与甲状旁腺素(Parathyroid Hormone,PTH)、骨钙素(Osteocalcin,OC)、Ⅰ型原胶原蛋白氨基末端前肽(N-terminal Propeptide of type Ⅰ Procollagen Protein,PINP)无关,校正混杂因素后均无相关性。CDT与骨代谢指标均无关。结论:POP和认知功能减退存在正相关,但仍需进一步开展前瞻性研究。展开更多
文摘目的:探讨原发性骨质疏松症(Primary-osteoporosis,POP)是否与认知功能减退存在相关性。方法:2017年9月-2018年4月在北京市17个社区招募符合要求的60岁以上居民578例,利用双能X线骨密度测量仪对受试者的腰椎、左髋和右髋骨密度(Bone Mineral Density,BMD)进行测定,使用简明精神状态检查量表(Mini-mental State Examination,MMSE)和画钟试验(Clock Drawing Task,CDT)对受试者进行认知功能评估及血清骨代谢生化指标检查。结果:578例研究对象中非骨质疏松症361例,骨质疏松症患者217例。非骨质疏松组MMSE评分显著高于骨质疏松组(P=0.001),MMSE评分与骨量呈负相关(r=-0.142,P=0.001),二元Logistic回归校正性别、年龄、受教育年限和常见基础疾病后MMSE评分和骨量仍存在相关性(OR=0.925,P=0.0035)。两组CDT评分差异无统计学意义(P=0.076)。MMSE与Ⅰ型胶原羧基端肽β特殊序列(β-C-temlinal telopeptide of type Ⅰ collagen,β-CTX)呈负相关(r=-0.106,P=0.010),与甲状旁腺素(Parathyroid Hormone,PTH)、骨钙素(Osteocalcin,OC)、Ⅰ型原胶原蛋白氨基末端前肽(N-terminal Propeptide of type Ⅰ Procollagen Protein,PINP)无关,校正混杂因素后均无相关性。CDT与骨代谢指标均无关。结论:POP和认知功能减退存在正相关,但仍需进一步开展前瞻性研究。
