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高效液相色谱-质谱联用鉴定黄芩总苷元提取物中黄酮类成分
1
作者 陈宁 郝俊菊 +3 位作者 殷康明 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药学与临床研究》 2024年第3期209-217,共9页
目的:使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法:采用岛津LX-20210330-01 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈... 目的:使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法:采用岛津LX-20210330-01 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B进行梯度洗脱,对黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分进行分离,利用电喷雾离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各成分母离子及其子离子的准确质量,结合电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱信息和色谱保留时间进行结构鉴定。结果及结论:除了黄芩素和汉黄芩素两个已知成分外,从黄芩总苷元提取物中共鉴定出31种黄酮类成分,包括12种苷类与19种苷元,其中有3个化合物为本研究首次鉴定,并分析归纳了黄酮类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱碎片裂解规律。 展开更多
关键词 黄芩总苷元提取物 黄酮 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 裂解规律
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铁死亡对阿尔茨海默病的影响及药物研究进展
2
作者 刘燕 严诗琪 +1 位作者 杭太俊 宋敏 《药学与临床研究》 2024年第4期343-348,共6页
阿尔茨海默病(AD)是一种慢性中枢神经系统退行性疾病。铁死亡是近年来发现的新型铁依赖性细胞死亡形式,典型特征为铁积累过多、谷胱甘肽过氧化物酶4失活、活性氧和脂质过氧化物升高。近年来的证据表明,铁死亡在AD的病理过程中起重要作用... 阿尔茨海默病(AD)是一种慢性中枢神经系统退行性疾病。铁死亡是近年来发现的新型铁依赖性细胞死亡形式,典型特征为铁积累过多、谷胱甘肽过氧化物酶4失活、活性氧和脂质过氧化物升高。近年来的证据表明,铁死亡在AD的病理过程中起重要作用,但其具体机制尚不清楚。本文综述了铁平衡失调导致老年斑和神经元纤维缠结、加剧神经炎症以及介导神经细胞死亡等潜在相互作用,并总结了铁螯合剂、抗氧化剂以及铁死亡调节因子等针对铁死亡相关的AD治疗策略,以期为AD诊断和治疗提供有价值的信息。 展开更多
关键词 阿尔茨海默病 铁死亡 脂质过氧化 铁螯合剂
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朱砂体内汞暴露与幼鼠记忆功能障碍的相关性 被引量：1
3
作者 胡赵良 邹文宇 +2 位作者 宋敏 杭太俊 陆宇婷 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期483-489,共7页
朱砂(α-HgS)是传统矿物类中药材,作为重镇安神药,常配伍用于治疗小儿高热惊风。但因其含有大量汞元素,对正处于发育期儿童的中枢神经系统有潜在危害,极可能造成严重的记忆功能障碍。本研究以幼年大鼠为对象,分别灌胃给予低、中、高剂... 朱砂(α-HgS)是传统矿物类中药材,作为重镇安神药,常配伍用于治疗小儿高热惊风。但因其含有大量汞元素,对正处于发育期儿童的中枢神经系统有潜在危害,极可能造成严重的记忆功能障碍。本研究以幼年大鼠为对象,分别灌胃给予低、中、高剂量朱砂,每日1次,连续14周;采用原子荧光光谱法监测不同发育阶段大鼠血汞暴露量;利用HE染色和Morris水迷宫实验考察与记忆相关的组织结构病变与功能改变;通过相关性分析揭示朱砂和记忆功能障碍之间的剂量-血汞暴露量-毒性效应关系。结果显示,大鼠血汞暴露量呈时间和剂量依赖式增高;灌胃14周后,高剂量组大鼠海马锥体细胞出现核固缩、排列紊乱等病理改变;与对照组相比,高剂量组大鼠在水迷宫实验中的平台与目标象限潜伏期显著延长,目标象限停留时间显著缩短;且朱砂剂量与血汞暴露量间、血汞暴露量与记忆功能障碍间均存在显著的相关性。因此,幼年大鼠长期超量摄入朱砂,会增高体内汞暴露水平,破坏海马组织正常形态结构,导致记忆障碍。本研究为含朱砂儿童专用制剂临床使用的潜在汞中毒风险预警提供了参考。 展开更多
关键词 朱砂 汞 幼年大鼠 记忆功能障碍 原子荧光光谱法 MORRIS水迷宫实验
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类紫杉醇脂质体体外释放的桨膜结合分析法研究
4
作者 郑玉婷 洪涛 +5 位作者 徐柯卉 温明皓 杨吉雪 伍梦莹 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期743-748,共6页
体外释放度是评价脂质体制剂质量的重要指标,目前各国药典中均未收载脂质体体外释放度评价方法,致使脂质体质量评价缺乏统一标准和无法提供安全性保障。本研究以自制类紫杉醇脂质体为例,通过优化外部释放条件建立的桨膜结合法模拟了在... 体外释放度是评价脂质体制剂质量的重要指标,目前各国药典中均未收载脂质体体外释放度评价方法,致使脂质体质量评价缺乏统一标准和无法提供安全性保障。本研究以自制类紫杉醇脂质体为例,通过优化外部释放条件建立的桨膜结合法模拟了在生理条件下类紫杉醇药物12 h的释放情况,结果表明以0.5%SDS-HEPES作为释放介质,采用截留分子量为1000 kD的透析袋对脂质体水溶液进行释放的结果满足要求,且具有区分能力,为载药脂质体体外释放方法开发提供参考。 展开更多
关键词 脂质体体外释放 透析法 类紫杉醇脂质体 桨膜结合法
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地佐辛注射液有关物质的色谱-质谱结构鉴定
5
作者 秦皖宁 殷康明 +2 位作者 唐天 杭太俊 宋敏 《药学与临床研究》 2023年第6期486-496,共11页
目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定地佐辛注射液中的有关物质。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液(甲酸调节pH至2.7)为流动相梯度洗脱,对地佐辛注射液有关... 目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定地佐辛注射液中的有关物质。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液(甲酸调节pH至2.7)为流动相梯度洗脱,对地佐辛注射液有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联高分辨质谱(ESI-Q-TOF/MS)测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果:在所建立的分析条件下,地佐辛及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地佐辛注射液及其强制降解试验样品中20个含量大于0.1%的有关物质,其中2个为已知杂质,其他杂质均未见报道。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定地佐辛注射液中的有关物质,为其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 地佐辛注射液 有关物质 降解产物 结构鉴定 色谱-质谱联用
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HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中8个甘油三酯类成分的含量
6
作者 郭原 朱米群 +4 位作者 钱一帆 温明皓 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药学与临床研究》 2023年第5期430-433,共4页
目的:建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法:采用ODS(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚(45∶45∶10)为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离... 目的:建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法:采用ODS(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚(45∶45∶10)为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离了灵芝孢子油中8个主要甘油三酯类成分,以峰面积对数(lg A)为Y,质量浓度对数(lg C)为X进行线性回归并测定含量。结果:方法验证结果表明,各组分峰间的分离度符合要求,它们的蒸发光散射响应均在4.0~200μg·mL^(-1)浓度范围呈现良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为96.63%~107.53%(RSD<5.0%)。结论:该方法专属性好,分析洗脱时间适宜,定量准确,满足灵芝孢子油中甘油三酯类成分质量控制的要求。 展开更多
关键词 灵芝孢子油 甘油三酯 含量测定 高效液相色谱-蒸发光散射检测法
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多黏菌素E甲磺酸钠的色谱指纹图谱与质量一致性研究
7
作者 李宣 黄敏文 +2 位作者 周杰 袁耀佐 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期749-756,共8页
建立了多黏菌素E甲磺酸钠的UPLC指纹图谱用于质量一致性研究,色谱柱为Acquity UPLC®Peptide CSH C_(18)(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(19∶1)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 m... 建立了多黏菌素E甲磺酸钠的UPLC指纹图谱用于质量一致性研究,色谱柱为Acquity UPLC®Peptide CSH C_(18)(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(19∶1)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,结合多种指标性组分含量测定结果,对原研原料药和国产仿制原料药进行质量一致性评价。研究结果显示,原研原料药和仿制原料药指标性组分含量均满足欧洲药典标准的要求,二者的UPLC指纹图谱具有高度的相似性,表明两者质量基本一致。建立指纹图谱进行相似度评价,并与指标性组分含量测定结果相结合作为综合评价方法,用于复杂组分药物质量一致性的研究,具有快速、准确、全面的特点,有助于药品质量评价,为复杂组分抗生素质量一致性评价提供了思路。 展开更多
关键词 多黏菌素E甲磺酸钠 指纹图谱 相似度评价 多种成分含量测定 质量评价方法
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姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱的标准化和数字化研究 被引量：9
8
作者 杭太俊 张正行 +1 位作者 相秉仁 安登魁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期793-797,共5页
目的　建立姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱数据的标准化和数字化表征方法。方法　在不同色谱条件下进行 GC指纹谱测定 ,以系列正构烷烃为参比 ,按多项式回归分析计算各谱峰的保留指数。结果　对 8主峰的分析结果表明 ,各峰保留指数的... 目的　建立姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱数据的标准化和数字化表征方法。方法　在不同色谱条件下进行 GC指纹谱测定 ,以系列正构烷烃为参比 ,按多项式回归分析计算各谱峰的保留指数。结果　对 8主峰的分析结果表明 ,各峰保留指数的重复性比相对于基峰的相对保留值更优越。结论　采用多参比指标建立的指纹谱数字化标准 。 展开更多
关键词 姜黄 挥发油 GC指纹谱 保留指数 标准化 数字化
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硝苯地平缓释胶囊药物动力学及相对生物利用度 被引量：16
9
作者 杭太俊 张亮 张正行 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第10期681-683,共3页
目的　研究 12名男性健康受试者单剂量口服国产与进口硝苯地平缓释胶囊 (2 0mg)后的人体内药物动力学和相对生物利用度。方法　 12名男性健康受试者随机分为两组 ,进行双交叉自身对照试验。以尼莫地平为内标 ,用高分辨毛细管气相色谱 ... 目的　研究 12名男性健康受试者单剂量口服国产与进口硝苯地平缓释胶囊 (2 0mg)后的人体内药物动力学和相对生物利用度。方法　 12名男性健康受试者随机分为两组 ,进行双交叉自身对照试验。以尼莫地平为内标 ,用高分辨毛细管气相色谱 电子捕获 (ECDNi- 6 3)检测法测定人血浆中硝苯地平的浓度。对血药浓度 时间数据以非房室模型依赖性方法估算药物动力学参数。结果　国产与进口制剂的AUC0～∞ ,cmax,tmax,t1/2 分别为 (46 4.8± 16 9.1)和 (46 2 .2± 15 2 .1)ng·h·ml-1,(39.7±9.1)和 (41.4± 9.1)ng·ml-1,(2 .6± 0 .6 )和 (3.4± 1.3)h ,(10 .4± 4.0 )和 (10 .1± 4.4)h ;经方差分析均无显著性差异 (α =0 .0 5 )。国产缓释胶囊的相对生物利用度为 (10 6 .4± 13.6 ) %。结论　国产与进口缓释胶囊生物等效 ,口服国产硝苯地平缓释胶囊 2 0mg可维持有效血药浓度达 12h。 展开更多
关键词 硝苯地平 相对生物利用度 临床药物动力学
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茵陈挥发油毛细管气相色谱指纹分类 被引量：4
10
作者 杭太俊 张正行 +1 位作者 相秉仁 安登魁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期796-798,共3页
目的　茵陈挥发油毛细管气相色谱指纹谱分类鉴别。方法　以样本指纹谱之间的离差平方和及典型成分的含量为指标进行系统聚类分析。结果　茵陈挥发油毛细管气相色谱指纹谱系统聚类分析法既保留了样本完整的特征数据又准确地进行了分类识... 目的　茵陈挥发油毛细管气相色谱指纹谱分类鉴别。方法　以样本指纹谱之间的离差平方和及典型成分的含量为指标进行系统聚类分析。结果　茵陈挥发油毛细管气相色谱指纹谱系统聚类分析法既保留了样本完整的特征数据又准确地进行了分类识别。结论　中药挥发油毛细管气相色谱指纹谱可不经压缩而准确地进行分类识别 ,便于引用及再现。 展开更多
关键词 茵陈 挥发油 气相色谱指纹谱 聚类分析 中药
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绒毛膜促性腺激素催化极谱研究 被引量：2
11
作者 杭太俊 张正行 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第7期772-774,共3页
本文用差示脉冲极谱法对绒毛膜促性腺激素(HCG)进行了研究。发现在0.1mol/LNH_3·H_2O-0.1 mol/L NH_4Cl溶液中,HCG受钴的作用产生氢催化波。并讨论了氢催化波产生的机理。
关键词 HCG 极谱 氢催化波 差示脉冲极谱
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HPLC法测定盐酸丁咯地尔注射液的含量与杂质 被引量：3
12
作者 杭太俊 谭涌霞 刘洁 《中国药师》 CAS 2001年第1期22-24,共3页
目的:对盐酸丁咯地尔注射液的质量进行分析测定。方法:采用甲醇-水-冰醋酸-三乙胺流动相体系的HPLC法。结果:盐酸丁咯地尔与有关物质间有良好分离。结论:所建立的HPLC方法稳定、简便准确。
关键词 盐酸丁咯地尔注射液 高效液相色谱法 血管扩张药 含量 杂质
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药物分析学教学特色的彰显 被引量：31
13
作者 杭太俊 《药学教育》 2005年第3期30-31,共2页
药物分析和分析化学是相辅相成,既有重要关联、又具不同特色的两门药学专业课程。协调两门课程的理论和实验教学,加强分析化学基础,突出药物分析应用、技术规范和内在规律的教学,可以使药学各专业学生具备胜任药学研究全面挑战所必须的... 药物分析和分析化学是相辅相成,既有重要关联、又具不同特色的两门药学专业课程。协调两门课程的理论和实验教学,加强分析化学基础,突出药物分析应用、技术规范和内在规律的教学,可以使药学各专业学生具备胜任药学研究全面挑战所必须的药物分析专业知识和技能。 展开更多
关键词 药物分析学 教学特色 药学专业课程 相辅相成 分析化学 实验教学 化学基础 技术规范 专业知识 药学研究 专业学生
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替诺昔康的核磁共振光谱分析 被引量：1
14
作者 杭太俊 张正行 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期285-287,共3页
在５００ＭＨｚ核磁共振光谱仪上，对替诺昔康进行了＾１Ｈ－ＮＭＲ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ，＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ和＾１３Ｃ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ核磁共振光谱分析，确定了其光谱中所有共振峰的归属。对其质量分析和控制有重要参考价值。
关键词 替诺昔康 核磁共振 光谱分析
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磷酸单对硝基苯酚酯二钠盐中游离正磷酸的测定
15
作者 杭太俊 程光炘 +2 位作者 张正行 韩冬梅 季文如 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期380-382,共3页
磷酸单对硝基苯酚酯二钠盐(O_2NC_6H_4OP(=O)(ONa)_2·6H_20,4-Nitrophenyl phosphate disodium salt hexahydrate,pNPP)
关键词 PNPP 磷钼杂多酸 分光光度法
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5-单硝酸异山梨酯血浆样品的GC-ECD测定
16
作者 杭太俊 凯迪 张正行 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期115-117,共3页
以硝酸异山梨酯为内标，乙酸乙酯为萃取溶剂，建立了５－单硝酸异山梨酯血浆样品经液－液萃取分离后，毛细管气相色谱电子捕获检测的灵敏、准确的定量分析方法。对血浆中５－单硝酸异山梨酯测定的最低检出量为２ｎｇ／ｍｌ，血药浓度在... 以硝酸异山梨酯为内标，乙酸乙酯为萃取溶剂，建立了５－单硝酸异山梨酯血浆样品经液－液萃取分离后，毛细管气相色谱电子捕获检测的灵敏、准确的定量分析方法。对血浆中５－单硝酸异山梨酯测定的最低检出量为２ｎｇ／ｍｌ，血药浓度在１０～６００ｎｇ／ｍｌ范围内色谱响应线性良好。并用于５－单硝酸异山梨酯药动学的研究。 展开更多
关键词 单硝酸异山梨酯 药代动力学 GC-ECD ISDN
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甲磺酸溴隐亭的核磁共振谱分析
17
作者 杭太俊 张正行 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期74-76,共3页
对甲磺酸溴隐亭进行了核磁共振谱分析，确定了谱中所有质子和碳共振峰的归属。
关键词 甲磺酸溴隐亭 核磁共振谱 多巴胺兴奋剂
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高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量 被引量：97
18
作者 谢莹 杭太俊 +2 位作者 程赞 张正行 安登魁 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期615-616,共2页
目的 :建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 ,并确证两种成分的存在形式。方法 :色谱柱Shim packCLC ODS ,流动相甲醇 水 冰乙酸 三乙胺 (87∶13∶0 .0 4∶0 .0 2 ) ,检测波长 2 10nm。结果 :RSD均小于2 .5 % ,平均回收率为 ... 目的 :建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 ,并确证两种成分的存在形式。方法 :色谱柱Shim packCLC ODS ,流动相甲醇 水 冰乙酸 三乙胺 (87∶13∶0 .0 4∶0 .0 2 ) ,检测波长 2 10nm。结果 :RSD均小于2 .5 % ,平均回收率为 10 3 %。结论 :可同时测定熊果酸与齐墩果酸含量 ,可用于药材质量控制。 展开更多
关键词 中药 齐墩果酸 熊果酸 含量测定 高效液相色谱法
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4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较 被引量：28
19
作者 谢莹 杭太俊 +1 位作者 张正行 安登魁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期600-602,共3页
目的　建立准确测定姜黄属 4种中药材挥发油中莪术醇含量。方法　以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定莪术醇的含量。结果　本法能准确地测定莪术醇的含量 ,回收率为 10 1.4 % ,RSD为 0 .4 % ,还测定了 4种姜黄属药材 (温郁金 ,姜黄 ... 目的　建立准确测定姜黄属 4种中药材挥发油中莪术醇含量。方法　以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定莪术醇的含量。结果　本法能准确地测定莪术醇的含量 ,回收率为 10 1.4 % ,RSD为 0 .4 % ,还测定了 4种姜黄属药材 (温郁金 ,姜黄 ,桂莪术 ,蓬莪术 )中莪术醇的含量 ,发现 4种药材中莪术醇的含量差异显著。结论　为姜黄属药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。 展开更多
关键词 姜黄属 莪术醇 温郁金 姜黄 莪术 桂莪术 中药
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FTIR法用于药品检出菌与药品微生物检验洁净室环境菌的相关性考察 被引量：26
20
作者 裴琳 胡昌勤 +2 位作者 马仕洪 戴翚 杭太俊 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1189-1194,共6页
应用FTIR法对药品检出菌与微生物检验洁净室环境菌进行相关性考察,通过临界匹配值法和聚类分析法比较药品检出菌与环境菌FTIR图谱的相似性;构建了洁净室环境菌的FTIR光谱谱库,确定了快速判断药品检出菌是否为环境菌污染的指标,为药品无... 应用FTIR法对药品检出菌与微生物检验洁净室环境菌进行相关性考察,通过临界匹配值法和聚类分析法比较药品检出菌与环境菌FTIR图谱的相似性;构建了洁净室环境菌的FTIR光谱谱库,确定了快速判断药品检出菌是否为环境菌污染的指标,为药品无菌检查一次性报告的准确性提供了保证,并可以实现对洁净室环境微生物的动态监控;方法简便、准确、快捷,易于在药品微生物控制中推广。 展开更多
关键词 FTIR 药品无菌检查 微生物控制 洁净室 相关性
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