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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗(抑)菌类消毒产品中苯海拉明和利多卡因的含量
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作者 林守二 邱文倩 +3 位作者 陈佳丽 林坚 华永有 杨艳 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2023年第12期1374-1380,共7页
取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和... 取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L^(-1)苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70%(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和溶液1.0 mL,超声20 min,涡旋15 min,于-20℃放置1 h。弃去上层正己烷相,取中间层相,加入等体积水稀释,离心5 min。取上清液过0.22μm滤膜,滤液按照超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定,内标法定量。在色谱分析中,以Waters Acquity UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子模式电离,在多反应监测模式下检测。结果显示:苯海拉明和利多卡因的质量浓度在0.50~40.0μg·L^(-1)内与目标组分和内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为8.12,3.27μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.5%~105%;对加标阴性样品进行日内、日间精密度试验,峰面积比值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;方法用于市售84份抗(抑)菌类消毒产品的分析,苯海拉明和利多卡因的总检出率为4.76%,其中1份样品中苯海拉明的检出量为2.86×10^(6)μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 苯海拉明 利多卡因 抗(抑)菌类消毒产品
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留 被引量:6
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作者 林守二 杨丽娟 +1 位作者 郑仁锦 黄丽英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期279-286,共8页
建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,... 建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,建立18种农药的一级精确质量数据库以及二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间定性确证,外标法定量。18种农药均能准确定性,且在1.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9908),各组分检出限范围为0.0006~0.005 mg/kg,回收率范围为73.56%~103.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为0.23%~9.85%。该方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中18种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 QuEChERS法 农药残留 蔬菜
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液-质联用分析金线莲中4种黄酮类化合物 被引量:11
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作者 黄丽萍 黄丽英 +1 位作者 林守二 俞晓玲 《福建医科大学学报》 北大核心 2015年第2期72-77,共6页
目的:测定和鉴别福建和广西产地金线莲中4种黄酮类化合物(异鼠李素‐3‐O‐新橙皮糖苷、异槲皮苷、槲皮素和异鼠李素)。方法应用高效液相色谱‐电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC‐ESI/MS)测定和鉴别4种黄酮类化合物。色谱条件:Agil... 目的:测定和鉴别福建和广西产地金线莲中4种黄酮类化合物(异鼠李素‐3‐O‐新橙皮糖苷、异槲皮苷、槲皮素和异鼠李素)。方法应用高效液相色谱‐电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC‐ESI/MS)测定和鉴别4种黄酮类化合物。色谱条件:Agilent TC‐C18柱(4.6 mm ×250 mm ,5μm);流动相:A为0.8%乙酸+0.2%氨水溶液,B为甲醇;流速:1.0 mL/min;梯度洗脱:0~10 min ,50%~58% B;10.01~30 min ,65% B。检测波长368 nm ,柱温30℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),正离子监测。结果不同产地金线莲中异鼠李素‐3‐O‐新橙皮糖苷、异槲皮苷、槲皮素和异鼠李素含量分别是:福建产地为 0.094,0.053,0.039和0.070 mg/g ;广西产地为0.089,0.067,0.042和0.061 mg/g。结论 HPLC‐ESI/MS法分析金线莲中4种黄酮类物质具有快速、简便的特点,且不同产地金线莲中这4种具有重要药理活性黄酮类化合物含量有差异,首次发现金线莲中含有异鼠李素‐3‐O‐新橙皮糖苷。 展开更多
关键词 兰科 金线莲 色谱法 黄酮类化合物
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量 被引量:5
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作者 林守二 郑仁锦 +1 位作者 华永有 黄丽英 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期703-708,共6页
提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmoL·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正、负离子源和多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。12种植物生长调节剂的质量分数与其峰面积在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~6.0μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。按此方法分析了32份豆芽样品,检出率为31.25%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 植物生长调节剂 豆芽
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柱前衍生化HPLC法分析人工栽培金线莲中多糖的单糖组成 被引量:8
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作者 林守二 黄丽英 俞晓玲 《福建医科大学学报》 北大核心 2016年第3期148-154,共7页
目的建立一种金线莲多糖(ARPS)中单糖组成的柱前衍生化高效液相(HPLC)测定方法。方法以三氟乙酸(TFA)水解ARPS,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,梯度洗脱HPLC测定,并分别对衍生化过程的pH、PMP的用量和水解过程的TFA浓度作... 目的建立一种金线莲多糖(ARPS)中单糖组成的柱前衍生化高效液相(HPLC)测定方法。方法以三氟乙酸(TFA)水解ARPS,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,梯度洗脱HPLC测定,并分别对衍生化过程的pH、PMP的用量和水解过程的TFA浓度作了优化。结果人工栽培ARPS由甘露糖、核糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,且各单糖的物质的量的比为:甘露糖∶核糖∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=1.00∶8.47∶47.30∶1.17∶1.19。结论该方法简便可行,重复性良好,适用于分析ARPS中单糖组成。 展开更多
关键词 兰科 多糖类 色谱法 色谱法 高效压液相 单糖类
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同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D3 被引量:4
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作者 郑仁锦 华永有 +2 位作者 林守二 郑宓 杨艳 《现代医药卫生》 2019年第16期2438-2440,共3页
目的建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D 3的方法。方法样品经乙腈提取,饱和硫酸锌沉淀蛋白,然后用正己烷萃取,氮气吹干后85%甲醇定容上样,以0.1%甲醇水-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C 18(1.7μ... 目的建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血清25-羟基维生素D 3的方法。方法样品经乙腈提取,饱和硫酸锌沉淀蛋白,然后用正己烷萃取,氮气吹干后85%甲醇定容上样,以0.1%甲醇水-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C 18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用多重反应监测正离子模式进行检测。结果该方法在1~100 ng/L内线性关系良好;检出限0.3ng/kg;3个水平加标回收率为92.9%~98.9%,日内相对标准偏差为3.2%~4.2%,日间相对标准偏差为4.4%~4.9%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于对血清25-羟基维生素D 3的快速检测。 展开更多
关键词 骨化二醇 血清 色谱法 高压液相 气相色谱-质谱法 同位素标记 维生素类
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HPLC法测定复方阿胶浆中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量 被引量:1
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作者 郑仁锦 林守二 陈惠龙 《海峡药学》 2019年第10期91-93,共3页
目的建立HPLC法测定复方阿胶浆中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量。方法采用Symmetry Column C 18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=4),进样量10μL,流速1.0mL·min^-1;柱温40... 目的建立HPLC法测定复方阿胶浆中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的含量。方法采用Symmetry Column C 18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=4),进样量10μL,流速1.0mL·min^-1;柱温40℃。结果各化合物在线性范围内线性良好(r>0.9996),3个不同加标水平下的回收率范围在97.3%~100.5%之间,精密度和稳定性试验的RSD<3%,市售复方阿胶浆样品检出苯甲酸,但未超标。结论该法可用于复方阿胶浆中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的测定。 展开更多
关键词 复方阿胶浆 HPLC 苯甲酸 山梨酸 安赛蜜 糖精钠 防腐剂 甜味剂
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4-二甲胺偶氮苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸
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作者 黄冰兰 李喜载 +1 位作者 黄丽英 林守二 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期787-791,共5页
建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为:反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-... 建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为:反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-C18柱(250×4.6mm,5μm),以pH=7.0的9mmol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长465nm。结果表明,肌氨酸在0.002~4.00mmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;检测限(S/N=3)为0.70nmol/L;定量限(S/N=10)为2.33nmol/L;加标回收率为95.69%~107.79%。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,可用于测定尿液中肌氨酸含量。 展开更多
关键词 4-二甲胺偶氮苯磺酰氯 肌氨酸 柱前衍生法 HPLC
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单糖标准品的选择和不同试验产地金线莲中多糖含量分析
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作者 林守二 黄丽英 +3 位作者 吴兴明 陈瑜 黄庆佐 黄冰兰 《中国执业药师》 CAS 2016年第7期17-24,共8页
目的:建立金线莲多糖(Anoectochilus roxburghii polysaccharide,ARPS)的含量测定方法,比较不同试验产地的金线莲药材中多糖的含量,并研究选择用来换算ARPS含量的最合适标准单糖。方法:采用水提醇沉法制备粗ARPS,用Sevage法脱去其... 目的:建立金线莲多糖(Anoectochilus roxburghii polysaccharide,ARPS)的含量测定方法,比较不同试验产地的金线莲药材中多糖的含量,并研究选择用来换算ARPS含量的最合适标准单糖。方法:采用水提醇沉法制备粗ARPS,用Sevage法脱去其中的蛋白。通过比较不同单糖与样品溶液的紫外吸收谱图来选择最合适的单糖标准品,同时由精制ARPS求出换算因子f,通过苯酚-硫酸法测定不同试验产地的金线莲中多糖的含量。结果:以葡萄糖为标准单糖计算ARPS含量,求得换算因子f=1.06,平均回收率为97.94%,测得不同试验产地的药材中ARPS的含量从2.01%~17.49%不等。结论:该方法简便、稳定、可行,不同试验产地的金线莲药材中多糖的含量差异较大,该结果为金线莲培植与进一步研究提供参考依据。 展开更多
关键词 金线莲 多糖 含量测定 单糖标准品 试验产地
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LC-MS法分析野生、种植和组培3种金线莲药材中的核苷类物质 被引量:7
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作者 郑丽红 黄丽英 +2 位作者 陈瑜 林守二 黄冰兰 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2269-2273,共5页
目的:采用HPLC-ESI/MS法对野生、种植和组培3种金线莲中的核苷及碱基类成分进行分析,为金线莲的质量标准提供参考。方法:采用Welch Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-20 mmol/L乙酸铵水溶液(B)为流动相梯度洗... 目的:采用HPLC-ESI/MS法对野生、种植和组培3种金线莲中的核苷及碱基类成分进行分析,为金线莲的质量标准提供参考。方法:采用Welch Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-20 mmol/L乙酸铵水溶液(B)为流动相梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:野生、种植、组培3种金线莲药材中均含有胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、β-胸苷和腺苷,三者中核苷及其碱基类成分的总含量分别为1.6639、1.8568和2.2013 mg/g。结论:不同生长方式的金线莲药材中核苷及其碱基类成分的含量不同,其总含量由高到低依次为:组培>种植>野生。该研究为金线莲的进一步临床研究与开发提供了理论依据。 展开更多
关键词 金线莲 核苷 碱基
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HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元
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作者 陈惠芳 吴萍萍 +2 位作者 黄丽英 陈瑜 林守二 《分析测试技术与仪器》 CAS 2015年第2期69-76,共8页
研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为... 研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好. 展开更多
关键词 金线莲 天麻素 天麻苷元 超声-微波提取 高效液相-二极管阵列检测法
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中空纤维液相微萃取技术的应用研究
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作者 陈惠芳 林守二 黄丽英 《海峡药学》 2016年第4期11-15,共5页
近年来,随着人们对食品和环境安全的重视度不断提高,单纯的检测分析不能对复杂样品中痕量组分进行定量分析,也使传统的样品前处理面临新的挑战,因此,寻求一种高富集、绿色环保、快速净化的样品前处理新技术,已成为目前检测分析研究的热... 近年来,随着人们对食品和环境安全的重视度不断提高,单纯的检测分析不能对复杂样品中痕量组分进行定量分析,也使传统的样品前处理面临新的挑战,因此,寻求一种高富集、绿色环保、快速净化的样品前处理新技术,已成为目前检测分析研究的热点之一。基于这一问题,提出了中空纤维的液相微萃取(HF-LPME),其具有高浓缩、快速友好的样品前处理功能。本文重点对HF-LPME的模式及原理、仪器装置、影响因素、应用领域以及发展前景作了综述。 展开更多
关键词 中空纤维 液相微萃取 应用
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麻痹性贝类毒素的检测方法研究 被引量:3
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作者 郑仁锦 林守二 +3 位作者 卢嘉丽 杨艳 黄宏南 蔡茂荣 《中国预防医学杂志》 CAS CSCD 2019年第12期1154-1157,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的检测方法。方法用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食物中毒样本中的麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的检测方法。方法用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)超声振荡提取并离心,上清液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用0.1%甲酸溶液洗脱。选用TSK-Gel Amide-80色谱柱(5μm,2.0mm×150mm);梯度洗脱;电喷雾负离子源(electrospray ion source,ESI);多反应监测模式(multiple response monitoring,MRM);基质匹配外标法测定12种PSP浓度。结果dcGTX2,dcGTX3,GTX5,C1,C2,dcSTX均有检出,3份中毒患者吃剩食物的总毒力(STXeq)分别为9295.6~19001.4μg/kg,7份涉事海域养殖场及附近乡镇市售贝类中有5份检出PSP,STXeq范围5091.7~23292.8μg/kg,2份未检出。结论超高效液相色谱-串联质谱法操作简单易行,可准确、快速测定食物中毒样本中的PSP。 展开更多
关键词 食物中毒 超高效液相色谱-串联质谱法 麻痹性贝类毒素 双壳贝类 固相萃取
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水中16种邻苯二甲酸酯类稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定 被引量:4
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作者 林麒 王鹏 +1 位作者 林守二 华永有 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期603-608,共6页
目的建立稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定水中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法,并应用于水质分析。方法 2016年1—2月采集福建省福州某医院血液透析科、闽江、居民家中和某大型超市水样各1 L,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析... 目的建立稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定水中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法,并应用于水质分析。方法 2016年1—2月采集福建省福州某医院血液透析科、闽江、居民家中和某大型超市水样各1 L,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,内标法定量。测定透析水,江水、管网末梢水、地下水等实际水样,并以实际水样为本底,进行低、中、高3种浓度水平的加标实验(n=6),计算回收率与相对标准偏差(RSD)。结果 4类水体均含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)等PAEs,浓度0.041~0.843μg/L,方法检出限(MDL)为0.005~0.017μg/L,方法定量限(LOQ)0.015~0.051μg/L,回收率为74.0%~118%,RSD为1.1%~20%。结论该方法克服了手动固相萃取缺点,水样处理效率高,准确,可靠,适用于水中PAEs的检测。 展开更多
关键词 稳定性同位素内标 自动固相萃取仪 气相色谱质谱联用 邻苯二甲酸酯
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中农药残留量的研究 被引量:1
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作者 林守二 郑仁锦 +3 位作者 邱文倩 诸寅 蔡佳玲 黄宏南 《中国预防医学杂志》 CAS CSCD 2020年第2期132-135,共4页
目的建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法采集2018年市售果蔬样本,经1%乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO4+... 目的建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法采集2018年市售果蔬样本,经1%乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO4+PSA+C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.10%甲酸-5 mmol/L甲酸铵缓冲液作为流动相梯度洗脱分离,经串联质谱(MS/MS)电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果15种农药组分的检测线性范围为0.5~200μg/L,检出限在0.114~0.391μg/kg,平均加标回收率在69.69%~106.41%,相对标准偏差在1.01%~8.15%。所采105份果蔬样本15种农药(多菌灵、嘧霉胺、啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、腐霉利、三唑酮、戊唑醇、丙环唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、茚虫威)检出率在0.95%~27.62%,但均未超过我国规定的农药最大残留限量值(GB 2763-2016)。结论UPLC-MS/MS简单、快速、有效,适合于果蔬中15种农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 基质分散固相萃取 基质匹配 农药残留
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吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质 被引量:2
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作者 林麒 林守二 华永有 《海峡预防医学杂志》 CAS 2017年第2期1-4,共4页
目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。方法采集5种水样,经脱氯、4℃冷藏和过滤,3d内尽快测定。加入氟苯内标与15%(m/v)氯化钠,置吹扫捕集装置,高纯氮40mL/min... 目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。方法采集5种水样,经脱氯、4℃冷藏和过滤,3d内尽快测定。加入氟苯内标与15%(m/v)氯化钠,置吹扫捕集装置,高纯氮40mL/min、60℃吹扫10min,200℃脱附2min。采用DB-624色谱柱,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯氦,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至160℃(6 min),20℃/min升至210℃(2min)。传输线温度280℃。质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70eV。以保留时间和质谱全扫描模式定性,质量范围45~450m/z;选择离子监测模式定量,并用基质加标验证方法的准确度与精密度。结果 8种嗅味物质在0.1~2.0μg/L范围内线性良好。方法检出限0.04~0.07μg/L。5种水样基质,低、中、高3种加标浓度,回收率70%~117%、RSD2.1%~17.8%。结论该法有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中嗅味物质的分析。 展开更多
关键词 水质监测 吹扫捕集 气相色谱质谱联用 嗅味
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柱前衍生HPLC-FLD法测定水产品中3种麻痹性贝类毒素 被引量:1
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作者 郑仁锦 林守二 +1 位作者 杨艳 李鑫 《海峡预防医学杂志》 CAS 2017年第2期9-11,105,共4页
目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和... 目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和0.1mol/L甲酸铵(595)作为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测器激发波长340nm,发射波长395nm。结果该法在10~500μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为72.5%~88.6%,RSD为2.8%~4.7%。方法的检出限分别为dcSTX 3μg/kg、STX 10μg/kg和GTX2,34μg/kg。结论本方法灵敏度高、结果可靠,为检测水产品贝类麻痹性毒素的含量提供了一种高效便捷的方法。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 柱前衍生化 液相色谱 荧光检测
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水果中测定β-胡萝卜素的皂化及直接提取方法比较
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作者 郑仁锦 林守二 +3 位作者 陈宏靖 林麒 杨艳 华永有 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期608-612,共5页
目的研究比较皂化法和直接提取法两种不同前处理方法测定水果中β-胡萝卜素含量。方法以福建省30种本地水果为检测对象,采用优化后的直接提取法和皂化法测定β-胡萝卜素含量,分析比较二者的测定结果及可操作性等。结果皂化法的平均回收... 目的研究比较皂化法和直接提取法两种不同前处理方法测定水果中β-胡萝卜素含量。方法以福建省30种本地水果为检测对象,采用优化后的直接提取法和皂化法测定β-胡萝卜素含量,分析比较二者的测定结果及可操作性等。结果皂化法的平均回收率为93.1%~96.2%,相对标准偏差为6.9%~8.4%;直接提取法的平均回收率为73.2%~80.4%,相对标准偏差为2.8%~4.2%。皂化法的平均回收率高于直接提取法。两种方法所测定大部分水果的含量结果有明显的统计学差异(P<0.001),建阳桔柚等4种柑橘类水果含量测定结果相差不大(P>0.05)。结论水果的β-胡萝卜素含量测定中,虽然皂化法实验操作稍微繁杂、耗时,但其测定结果较为准确。 展开更多
关键词 Β-胡萝卜素 水果 皂化法 直接提取法
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复方消毒剂中邻苯二甲醛的含量测定及稳定性研究
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作者 郑仁锦 林守二 +1 位作者 邱文倩 李鑫 《海峡预防医学杂志》 CAS 2019年第3期50-52,共3页
目的建立复方消毒剂中邻苯二甲醛(OPA)的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法并对其稳定性进行研究。方法通过对实验的优化,在Symmetry C18柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈-水为流动相(v/v=70∶30),检测波长262nm,流速1.0mL/min条件下,将样... 目的建立复方消毒剂中邻苯二甲醛(OPA)的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法并对其稳定性进行研究。方法通过对实验的优化,在Symmetry C18柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈-水为流动相(v/v=70∶30),检测波长262nm,流速1.0mL/min条件下,将样品经流动相进行提取并检测。结果该法在1~100mg/L范围内线性良好,r=0.9999,检出限为0.15mg/L(S/N=3),定量限为0.5mg/L(S/N=10)。方法回收率为98.7%~102.7%,RSD=1.0%~2.3%(n=6)。结论优化后的测定方法操作简单,能快速准确地测定邻苯二甲醛含量,适合实验室的常规检测;经稳定性研究,邻苯二甲醛在54℃时保存14d和37℃时保存90d后,标准品和样品的含量无明显变化,说明复方消毒液中邻苯二甲醛有良好的稳定性。 展开更多
关键词 邻苯二甲醛(OPA) 高效液相色谱法(HPLC) 消毒用品 含量测定 稳定性
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种植物生长调节剂
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作者 林守二 郑仁锦 +2 位作者 卢嘉丽 诸寅 蔡佳玲 《海峡预防医学杂志》 CAS 2019年第1期4-6,共3页
目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,... 目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,过膜后以乙腈与0.1%甲酸-5 mmoL/L甲酸铵溶液梯度洗脱,经Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,最后在质谱多反应监测(MRM)模式下分析,6种植物生长调节剂均用负离子(ESI-)模式检测。结果 6种植物生长调节剂在1~200μg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9913),各组分检出限为0.242~0.508μg/kg,回收率为69.1%~105.0%,RSD为1.04%~5.06%。结论 UPLC-MS/MS法简便、快速、准确,可用于食品中果蔬中6种植物生长调节剂的检测。 展开更多
关键词 果蔬 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 基质分散固相萃取 植物生长调节剂(PGRs)
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