灭蝇胺抗原抗体在豇豆、韭菜、芹菜快速检测中的应用研究

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作者 赵颖 梁赤周 +1 位作者 虞淼 寿林飞 《农产品质量与安全》 2024年第1期36-42,共7页

本研究设计并合成了灭蝇胺半抗原,制备得到灭蝇胺完全抗原,并通过动物免疫与细胞融合单克隆筛选技术,成功获得灭蝇胺单克隆抗体,IC_(50)达到5.3μg/L。将完全抗原和单克隆抗体应用于金标免疫层析试纸制备,经优化相关参数,获得一种高灵... 本研究设计并合成了灭蝇胺半抗原,制备得到灭蝇胺完全抗原,并通过动物免疫与细胞融合单克隆筛选技术,成功获得灭蝇胺单克隆抗体,IC_(50)达到5.3μg/L。将完全抗原和单克隆抗体应用于金标免疫层析试纸制备,经优化相关参数,获得一种高灵敏度、高特异性、简便快速的检测方法。将方法应用于豇豆、韭菜、芹菜(以下简称“三棵菜”)样品检测,检测结果与仪器参比方法检测结果的符合率达93.3%。结果表明,建立的“三棵菜”中灭蝇胺金标试纸快检方法具有良好的准确度,可实现定性、半定量检测分析,能在15 min内完成样品检测,并具备小型化、操作方便的特性,可为农药残留现场快速筛查提供技术支持。 展开更多

关键词 灭蝇胺 抗原 单克隆抗体 快速检测 豇豆 韭菜 芹菜

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农产品中基质对酶联免疫分析法检测三唑磷残留的干扰及消除研究(英文) 被引量：5

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作者 梁赤周 邹明强 +2 位作者 桂文君 朱国念 郭良宏 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期170-176,共7页

基质干扰是免疫法检测食品中农药残留时经常碰到的问题。以胡萝卜、菠菜、香蕉、梨、稻米和花生等为试材,研究了不同农产品基质对酶联免疫分析法(ELISA)检测三唑磷的影响。结果表明:不同农产品基质对ELISA检测的干扰机制不同,香蕉主要... 基质干扰是免疫法检测食品中农药残留时经常碰到的问题。以胡萝卜、菠菜、香蕉、梨、稻米和花生等为试材,研究了不同农产品基质对酶联免疫分析法(ELISA)检测三唑磷的影响。结果表明:不同农产品基质对ELISA检测的干扰机制不同,香蕉主要是抑制了辣根过氧化物酶的活性,菠菜、梨和稻米则主要是干扰了抗原和抗体的结合反应,胡萝卜和花生不仅抑制酶的活性,同时还干扰了抗原和抗体的结合反应。将这些农产品的磷酸盐缓冲液(PBS)(含2.5%甲醇)提取液用含有质量分数为0.3%的脱脂奶粉、0.1%的乙二胺四乙酸(EDTA)和含2.5%甲醇的PBS稀释10倍,在12 000 r/min下离心10 min,即可消除其对ELISA检测的干扰。研究结果表明,ELISA法是可用于农产品中三唑磷残留检测的一种简单、快速、有效的方法。 展开更多

关键词 农产品 基质干扰 酶联免疫检测 三唑磷

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IFNγ-LTα与LTα诱导L929细胞凋亡信号转导的初步研究 被引量：1

3

作者 梁赤周 丁鸣 +2 位作者 余建法 杨帆 马志章 《细胞与分子免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期435-438,共4页

目的　研究融合蛋白IFNγ LTα诱导L92 9细胞凋亡的信号转导机制 ,并与LTα相比较。方法　用结晶紫染色法观察细胞毒效应 ;用检测试剂盒检测caspase 8和 3活性的变化 ;观察 3种信号转导分子的抑制剂对IFNγ LTα和LTα诱导的细胞毒效应... 目的　研究融合蛋白IFNγ LTα诱导L92 9细胞凋亡的信号转导机制 ,并与LTα相比较。方法　用结晶紫染色法观察细胞毒效应 ;用检测试剂盒检测caspase 8和 3活性的变化 ;观察 3种信号转导分子的抑制剂对IFNγ LTα和LTα诱导的细胞毒效应的影响。结果　IFNγ LTα能诱导L92 9细胞凋亡及胞内caspase 8和 3的活性变化 ,但两种caspase产生的时间和幅度有所不同。PKC的抑制剂可促进IFNγ LTα和LTα对L92 9细胞的杀伤 ;而PLA2及Ca2 +通道的抑制剂对杀伤则有明显的阻断作用 ,但对LTα的阻断强于对IFNγ LTα的阻断。结论　IFNγ LTα融合蛋白的抗肿瘤活性强于LTα ,其信号转导特征有别于LTα。信号分子caspase与PKC、PLA2、Ca2 展开更多

关键词 IFNγ-LTα LTα L929细胞 细胞凋亡 信号转导 信号转导分子抑制剂 结晶紫染色法

原文传递

胱天蛋白酶(caspase)的前结构域 被引量：1

4

作者 梁赤周 马志章 《生命的化学》 CAS CSCD 2001年第5期373-376,共4页

关键词 CASPASE 细胞凋亡 前结构域 胱天蛋白酶

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庆大霉素快速Dot-ELISA检测方法的建立及初步应用 被引量：6

5

作者 陈艳 梁赤周 +3 位作者 吴斌 邹明强 薛强 郭良宏 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2010年第9期237-240,共4页

本研究旨在建立一种适用于快速、现场检测要求的庆大霉素残留Dot-ELISA检测方法。将硝酸纤维素膜用激光切割成小圆片,粘贴到激光打孔的塑料胶条上,制成8个圆片组成的NC膜检测条。通过条件优化,建立了基于NC膜条的庆大霉素残留直接竞争Do... 本研究旨在建立一种适用于快速、现场检测要求的庆大霉素残留Dot-ELISA检测方法。将硝酸纤维素膜用激光切割成小圆片,粘贴到激光打孔的塑料胶条上,制成8个圆片组成的NC膜检测条。通过条件优化,建立了基于NC膜条的庆大霉素残留直接竞争Dot-ELISA检测方法。结果表明,该方法可以快速检测牛奶等食品中的庆大霉素残留,检测灵敏度达到60 ng/mL,可用于庆大霉素残留的筛查。与微孔板ELISA相比,Dot-ELISA可以大大节省检测时间。直接竞争Dot-ELISA具有简便、快速、灵敏、直观的特点,具有推广和应用价值。 展开更多

关键词 庆大霉素 DOT-ELISA NC膜 快速检测

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三唑磷酶联免疫吸附测定法中包被抗体稳定剂的研究 被引量：1

6

作者 桂文君 梁赤周 +2 位作者 王姝婷 王春梅 朱国念 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第2期165-171,共7页

选择了甘油、山梨醇、聚乙二醇（PEG）、卵清蛋白（OVA）、多肽、糖、氨基酸等试剂,通过经验法和正交法相结合的手段配制了一系列稳定剂,对吸附在酶标板上的三唑磷多克隆抗体进行处理（37℃,1h）后,再在37℃下连续贮存7d,利用直接竞争EL... 选择了甘油、山梨醇、聚乙二醇（PEG）、卵清蛋白（OVA）、多肽、糖、氨基酸等试剂,通过经验法和正交法相结合的手段配制了一系列稳定剂,对吸附在酶标板上的三唑磷多克隆抗体进行处理（37℃,1h）后,再在37℃下连续贮存7d,利用直接竞争ELISA法对不同稳定剂处理的包被抗体免疫活性、亲合性及检测灵敏度进行检测,并与未经稳定剂处理的对照进行比较,筛选得到效果较好的稳定剂1（质量分数：甘油2.5%,氨基酸1.5%,蛋白胨3.0%,离子螯合剂0.1%,防腐剂0.01%）。用稳定剂1处理包被抗体后,4-6℃下保存半年及37℃下保存14d的试验结果表明,抗体的活性相对保持率分别为97.8%和94.2%;其免疫活性、亲合性（I50分别为68.43和54.38ng/mL）及灵敏度（I10分别为3.72和3.22ng/mL）与常规方法包被的抗体（包被好后不贮存,直接检测,I50为60.73ng/mL,I10为3.11ng/mL）无明显差异;冻融试验表明,经稳定剂1处理的三唑磷抗体在反复冻-融次数不超过8次时其活性也是稳定的。说明筛选出的稳定剂可以显著提高三唑磷多克隆包被抗体的稳定性,可用于三唑磷ELISA试剂盒的生产。 展开更多

关键词 酶联免疫吸附测定法 稳定剂 三唑磷 多克隆抗体

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胶体金免疫层析试纸条快速检测玉米细菌性枯萎病菌 被引量：9

7

作者 齐玲玲 金涌 +4 位作者 邹明强 梁赤周 田世民 陈艳 李卫华 《检验检疫科学》 2010年第1期1-4,20,共5页

本文采用胶体金免疫层析技术成功建立了玉米细菌性枯萎病菌试纸条快速检测法。条件优化后的试纸条用于玉米细菌性枯萎病菌的检测,方法的检测限为106cfu/mL,其灵敏度与双抗夹心ELISA检测方法相当;交叉试验结果表明,该试纸条对玉米细菌性... 本文采用胶体金免疫层析技术成功建立了玉米细菌性枯萎病菌试纸条快速检测法。条件优化后的试纸条用于玉米细菌性枯萎病菌的检测,方法的检测限为106cfu/mL,其灵敏度与双抗夹心ELISA检测方法相当;交叉试验结果表明,该试纸条对玉米细菌性枯萎病菌有良好的特异性。本方法可作为玉米细菌性枯萎病菌日常监测的现场筛查手段,具有简便、快速、成本低廉、便于普及等优点,对保障我国农产品安全具有重要的现实意义。 展开更多

关键词 玉米细菌性枯萎病菌 免疫层析技术 胶体金 ELISA 灵敏度 特异性

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乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的残留及消解动态 被引量：3

8

作者 吴淑春 梁赤周 +2 位作者 虞淼 徐永 韩剑众 《农药科学与管理》 CAS 2019年第3期40-47,共8页

开展了 60g/L乙基多杀菌素悬浮剂在杨梅上的残留田间试验,对乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的残留量及消解动态进行了分析,为乙基多杀菌素在杨梅上的膳食风险评估、合理使用及制定残留限量标准提供依据。建立了液相色谱串联质谱法(LC-M... 开展了 60g/L乙基多杀菌素悬浮剂在杨梅上的残留田间试验,对乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的残留量及消解动态进行了分析,为乙基多杀菌素在杨梅上的膳食风险评估、合理使用及制定残留限量标准提供依据。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中乙基多杀菌素及其代谢物的残留量的分析方法。当乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的添加浓度为0.05、1.0, 2.0mg/kg时,平均回收率82.6%-96.6%,相对标准偏差为3.3%-7.4%,符合残留检测方法的要求。消解动态试验结果显示,乙基多杀菌素在杨梅中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为0.9~2.6d,属易降解农药。最终残留试验表明60g/L乙基多杀菌素悬浮剂按有效成分40和60mg/kg,施药1次和2次,末次施药后1、2、3、5、7d,杨梅中乙基多杀菌素最终残留量分别为<0.05 ~0.38mg/kg、<0.05 ~ 0.39mg/kg、< 0.05 ~ 0.32mg/kg、< 0.05 ~ 0.19mg/kg、< 0.05 -0.11 mg/kg0 建议在杨梅上使用60g/L乙基多杀菌素悬浮剂时,有效成分用药量40mg/kg,施药1次,安全间隔期7d。 展开更多

关键词 乙基多杀菌素 杨梅 残留 消解动态

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普通白菜作为替代基质解决液相色谱-串联质谱基质效应的可能性 被引量：4

9

作者 吴淑春 程珊莉 +5 位作者 梁赤周 狄珊珊 虞淼 徐永 王新全 韩剑众 《浙江农业科学》 2019年第5期819-822,共4页

基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS... 基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。 展开更多

关键词 基质效应 普通白菜 QuChERS方法 液相色谱-串联质谱

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氯氟氰虫酰胺20%悬浮剂高效液相色谱分析方法研究 被引量：2

10

作者 梁赤周 潘项捷 刑家华 《农药科学与管理》 CAS 2015年第4期47-50,共4页

氯氟氰虫酰胺(cyhalodiamide)[3-氯-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1-甲基-1-氰基乙基)邻苯二甲酰胺]是由浙江省化工研究院有限公司自主开发的邻苯二甲酰胺类新型杀虫剂。本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(70∶30)为流动相,使用ZO... 氯氟氰虫酰胺(cyhalodiamide)[3-氯-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1-甲基-1-氰基乙基)邻苯二甲酰胺]是由浙江省化工研究院有限公司自主开发的邻苯二甲酰胺类新型杀虫剂。本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(70∶30)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对氯氟氰虫酰胺悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.024,变异系数为0.119%,平均回收率为99.93%。 展开更多

关键词 氯氟氰虫酰胺 悬浮剂 高效液相色谱 分析

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浙江省农药包装废弃物回收处理模式的探索与实践 被引量：19

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作者 梁赤周 陆剑飞 《农药科学与管理》 CAS 2015年第3期22-26,共5页

农药包装废弃物问题已引起世界各国的日益关注,本文主要介绍了近年来浙江省对农药包装废弃物管理的探索实践,提出了我国目前对农药包装废弃物管理存在的问题及加强农药包装废弃物回收处理的建议。

关键词 农药 包装废弃物 回收处理

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井冈霉素在杨梅中残留及消解动态 被引量：9

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作者 梁赤周 虞淼 +1 位作者 秦丽 徐永 《农药科学与管理》 CAS 2018年第5期46-50,共5页

为评价井冈霉素在杨梅中的消解动态和最终残留,2016年开展了6%井冈·嘧苷素水剂在杨梅上的残留田间试验,以期为井冈霉素在杨梅上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中井冈霉素A的... 为评价井冈霉素在杨梅中的消解动态和最终残留,2016年开展了6%井冈·嘧苷素水剂在杨梅上的残留田间试验,以期为井冈霉素在杨梅上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中井冈霉素A的残留量的分析方法,样品经甲醇涡旋提取,过有机滤膜,LC-MS/MS检测。当井冈霉素A在杨梅中的添加浓度为0.005、0.05、0.25mg/kg时,平均回收率为81.9%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～4.7%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,井冈霉素A在杨梅中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为1.5～4.1d,属易降解农药。最终残留试验表明,6%井冈·嘧苷素水剂按有效成分300和450mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后3、5、7、14d,杨梅中井冈霉素A最终残留量分别为0.009～1.170mg/kg、<0.005～0.711mg/kg、<0.005～0.470mg/kg、<0.005～0.061mg/kg。建议在杨梅上使用6%井冈·嘧苷素水剂时,有效成分用药量100～300mg/kg,最多施药3次,安全间隔期7d。 展开更多

关键词 井冈霉素 杨梅 残留 消解动态

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噻森铜在铁皮石斛中残留及消解动态 被引量：5

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作者 梁赤周 虞淼 +1 位作者 秦丽 徐永 《农药科学与管理》 CAS 2018年第1期47-52,共6页

采用液相色谱二极管阵列检测器,分析大田条件下20%噻森铜悬浮剂在铁皮石斛中的消解动态和最终残留,为合理使用农药和制定最终残留提供参考。建立了高效液相色谱测定铁皮石斛中噻森铜残留量的分析方法。样品经硫代硫酸钠溶液衍生化,离心... 采用液相色谱二极管阵列检测器,分析大田条件下20%噻森铜悬浮剂在铁皮石斛中的消解动态和最终残留,为合理使用农药和制定最终残留提供参考。建立了高效液相色谱测定铁皮石斛中噻森铜残留量的分析方法。样品经硫代硫酸钠溶液衍生化,离心,盐酸净化,乙酸乙酯萃取,高效液相色谱(HPLC-DAD)检测。当噻森铜在铁皮石斛中的添加浓度为1.0、5.0、10.0mg/kg时,平均回收率为91.4%~110.4%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~8.0%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,噻森铜在铁皮石斛植株中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为5.7~10.0d,属易降解农药。最终残留试验表明,20%噻森铜悬浮剂按有效成分400和600mg/kg施药3次和4次,末次施药后14、21、28d,铁皮石斛样品中噻森铜最终残留量分别为<1.0~8.28mg/kg、<1.0~3.867mg/kg、<1.0~2.727mg/kg。建议在铁皮石斛上使用20%噻森铜悬浮剂时,有效成分用药量280~400mg/kg,最多施药3次,安全间隔期28d。 展开更多

关键词 噻森铜 铁皮石斛 残留 消解动态

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GC和GC-MS联用技术结合用于农药非法添加成分监测 被引量：5

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作者 梁赤周 潘项捷 +1 位作者 黄晓华 陆剑飞 《农药科学与管理》 CAS 2015年第2期38-42,共5页

当前一些企业非法在农药产品中添加标称有效成分以外的农药的现象比较普遍,这可能会带来比较严重的危害,对农药产品监管工作也是一个严峻挑战。非常需要一种有效的技术手段来监测这些农药非法添加成分。本文结合案例,介绍了一种GC法和GC... 当前一些企业非法在农药产品中添加标称有效成分以外的农药的现象比较普遍,这可能会带来比较严重的危害,对农药产品监管工作也是一个严峻挑战。非常需要一种有效的技术手段来监测这些农药非法添加成分。本文结合案例,介绍了一种GC法和GC-MS联用技术结合用于监测非法添加农药的方法,可以用于对大多数非法添加农药的监测。 展开更多

关键词 农药非法添加成分 气相色谱法 气相色谱-质谱联用技术

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20%溴硝醇可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究 被引量：3

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作者 梁赤周 张寒 +1 位作者 虞淼 徐永 《农药科学与管理》 CAS 2017年第2期50-53,共4页

20%溴硝醇可湿性粉剂在水稻上已获得正式登记,用以防治水稻恶苗病。本文采用高效液相色谱法,以甲醇:0.04%磷酸水溶液(20:80)为流动相,使用SinoChrom ODS-BP-C_(18)、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在215nm波长下对溴硝醇可湿... 20%溴硝醇可湿性粉剂在水稻上已获得正式登记,用以防治水稻恶苗病。本文采用高效液相色谱法,以甲醇:0.04%磷酸水溶液(20:80)为流动相,使用SinoChrom ODS-BP-C_(18)、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在215nm波长下对溴硝醇可湿性粉剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法在0.224 8~1.124mg/mL线性范围内,相关系数为0.998 8,标准偏差为0.11,变异系数为0.55%,平均回收率为99.8%。 展开更多

关键词 溴硝醇 可湿性粉剂 高效液相色谱 分析

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桑树喷施65%毒死蜱乳油后药剂的残留动态及养蚕安全间隔期 被引量：1

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作者 陆剑飞 徐锦松 +4 位作者 梁赤周 朱伟 虞淼 朱燕 寿林飞 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期308-315,共8页

65%毒死蜱乳油是防治桑螟等害虫的桑树专用有机磷杀虫剂。于春、秋2季分别以325 mg/L、650 mg/L毒死蜱药液1次或2次喷施桑树后,采用气相色谱检测技术定量分析药物在桑叶和桑园土壤中的残留动态变化,建立药物降解曲线方程,用于预测施药... 65%毒死蜱乳油是防治桑螟等害虫的桑树专用有机磷杀虫剂。于春、秋2季分别以325 mg/L、650 mg/L毒死蜱药液1次或2次喷施桑树后,采用气相色谱检测技术定量分析药物在桑叶和桑园土壤中的残留动态变化,建立药物降解曲线方程,用于预测施药后能确保蚕作安全的间隔时间。检测桑叶中药物的降解过程：施药后7 d内药物降解速度较快,以施药后1 d内最快,期间不同浓度药液及施药次数处理组间样品检测值差异较大;施药7 d后,样品检测值趋于稳定,且2次施药处理的药剂残留始终高于1次施药处理,而施药浓度与药剂残留量的关系不大,多次施药后药物残留有累积作用。检测土壤中药物的残留量低于同期以相同浓度药液处理后在桑叶中的残留量,1次施药的残留量低于2次施药的残留量,但秋季施药14 d后,药物在土壤中的降解则更加缓慢。采用650 mg/L毒死蜱药液喷施1次和2次后的检测数据,建立了药物在桑叶及桑园土壤中的降解曲线方程,用于测算毒死蜱药液喷施桑树后桑叶中药物残留量〈0.5 mg/kg时的家蚕安全饲养间隔期：春季1次施药为16-18 d,2次施药为22 d;秋季1次施药为25 d,2次施药为30 d。 展开更多

关键词 有机磷杀虫剂 毒死蜱 消解动态 桑叶 土壤 安全间隔期 气相色谱

原文传递

百菌清及其代谢产物(4-羟基百菌清)在油麦菜及土壤中的残留降解研究 被引量：9

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作者 姚芳 陈小微 +2 位作者 梁赤周 张寒 虞淼 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期155-160,共6页

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留... 目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留降解规律。方法油麦菜和土壤中的百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,使用固相萃取柱净化,气相色谱法带电子捕获检测器测定;油麦菜和土壤中的4-羟基百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,氮吹至近干用甲醇复溶后过0.2μm滤膜净化,进LC-MS/MS测定分析。结果在0.01~5 mg/L范围内,百菌清及4-羟基百菌清均线性良好;在添加量均为0.01~1 mg/kg时,百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为78.5%~79.8%、79.2%~82.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.01%~7.21%、5.06%~5.95%。4-羟基百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为96.2%~116.7%、102.1%~113.9%,RSD分别为4.57%~6.22%、2.99%~4.57%。百菌清及4-羟基百菌清在油麦菜及土壤中的消解动态均符合方程C_t=C_(0e)^(-kt):百菌清在油麦菜中的半衰期为1.7 d,在土壤中半衰期为7.5 d,4-羟基百菌清在油麦菜中的半衰期为2.0 d,在土壤中半衰期为7.5 d。结论该方法简单快速,可同时测定百菌清及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。 展开更多

关键词 百菌清 4-羟基百菌清 液相色谱-串联质谱法 气相色谱法 残留降解

原文传递

浙江省食用菌重金属污染的风险评价 被引量：17

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作者 陆剑飞 梁赤周 《北京农学院学报》 2014年第3期33-37,共5页

采用ICP-MS法和原子荧光法分别测定了浙江省6种常见食用菌中Mn,Cu,As,Pb,Cd,Cr,Ni和Hg等8种重金属元素含量。6种食用菌中各种重金属的平均含量依次为Mn(1.724mg/kg)>Cu(1.434mg/kg)>As(0.116mg/kg)>Pb(0.085mg/kg)>Cd(0.068... 采用ICP-MS法和原子荧光法分别测定了浙江省6种常见食用菌中Mn,Cu,As,Pb,Cd,Cr,Ni和Hg等8种重金属元素含量。6种食用菌中各种重金属的平均含量依次为Mn(1.724mg/kg)>Cu(1.434mg/kg)>As(0.116mg/kg)>Pb(0.085mg/kg)>Cd(0.068mg/kg)>Cr(0.018mg/kg)>Ni(0.010mg/kg)>Hg(0.00 4mg/kg)。Mn,As,Pb,Cr,Ni含量符合正态分布,Cu含量符合对数正态分布,Hg,Cd含量符合右侧正态分布。对照国标总体合格率达94.9%,双孢蘑菇中的As合格率仅为79.2%。采用单因子和内梅罗污染指数法进行评价,6种主要食用菌均属于重金属非污染级别,食用菌质量安全水平较高。 展开更多

关键词 食用菌 重金属 含量 原子荧光 污染 评价 ATOMIC FLUORESCENCE apectoscopy(AFS)

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HPLC/MS/MS测定铁皮石斛中咪鲜胺残留 被引量：7

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作者 虞淼 梁赤周 +2 位作者 唐芬芬 肖鸣 徐永 《农药科学与管理》 CAS 2016年第7期34-37,共4页

用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛中的咪鲜胺残留,用乙腈提取铁皮石斛植株中的残留咪鲜胺,分析色谱柱为C18（100mm×2.1mm×2.6μm）,以甲醇和乙酸铵溶液梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以保留时间和质荷比对咪鲜胺... 用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛中的咪鲜胺残留,用乙腈提取铁皮石斛植株中的残留咪鲜胺,分析色谱柱为C18（100mm×2.1mm×2.6μm）,以甲醇和乙酸铵溶液梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以保留时间和质荷比对咪鲜胺予以定性确认,以m/z=308.07为检测定量离子。咪鲜胺出峰时间在3.87min左右,方法检出限为0.52μg/kg,平均回收率在89.2%114.7%之间。该方法灵敏、准确、定量范围宽、耐用性强,可作为铁皮石斛中咪鲜胺残留的可靠检测方法 。 展开更多

关键词 HPLC/MS/MS 铁皮石斛 咪鲜胺残留

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嘧菌酯在枇杷中残留及消解动态 被引量：4

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作者 徐永 梁赤周 +1 位作者 虞淼 秦丽 《农药科学与管理》 CAS 2017年第11期28-34,共7页

为评价嘧菌酯在枇杷中的消解动态和最终残留,2016年开展了250g/L嘧菌酯悬浮剂在枇杷上的残留田间试验,以期为嘧菌酯在枇杷上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定枇杷中嘧菌酯的残留量的分析... 为评价嘧菌酯在枇杷中的消解动态和最终残留,2016年开展了250g/L嘧菌酯悬浮剂在枇杷上的残留田间试验,以期为嘧菌酯在枇杷上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定枇杷中嘧菌酯的残留量的分析方法。当嘧菌酯在枇杷中的添加浓度为0.05、1.0、2.Omg/kg时,平均回收率为112.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~6.4%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,嘧菌酯在枇杷中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为7.9~12.2d,属易降解农药。最终残留试验表明250g/L嘧菌酯悬浮剂按有效成分416.7和625.05 mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后7、14、21d,枇杷中嘧菌酯最终残留量分别为0.147~2.051mg/kg、0.145~1.379mg/kg、0.015~1.004mg/kg。建议在枇杷上使用250g/L嘧菌酯悬浮剂时,有效成分用药量321.5~416.7mg/kg,最多施药3次,安全间隔期21d。 展开更多

关键词 嘧菌酯 枇杷 残留 消解动态

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