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亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量 被引量：9
1
作者 梅少博 侯晋 +3 位作者 张文国 倪鹏 殷烈 丁黎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1189-1191,共3页
建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,... 建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998 5;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)为20.0μg/kg;在0.01～0.1mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%,相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱联用法 三聚氰胺 残留 化妆品
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石墨炉原子吸收法测定木薯干发酵过程中铅元素
2
作者 梅少博 张文国 +1 位作者 侯晋 倪鹏 《化工时刊》 CAS 2009年第7期43-45,共3页
用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定了进口木薯干以及其发酵产物酒精中铅元素的含量。方法的检出限为5μg·L-1。对木薯干原料及酒精样品作了分析,铅测定值的相对标准偏差(n8)分别为1.79%和1.59%;回收率在92.7%～101.2%之间。
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 铅 木薯干 酒精
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纺织品中8种重金属游离量 被引量：4
3
作者 侯晋 梅少博 +1 位作者 倪鹏 申晓萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1182-1183,1186,共3页
取纺织品试样（4.000 0 g）用80 mL模拟酸性汗液处理,使游离重金属（包括铅、镉、砷、铜、钴、镍、铬及锑）提取进入溶液。用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）按所选的优化条件对其含量进行测定,测得该方法的检出限（3S/N）... 取纺织品试样（4.000 0 g）用80 mL模拟酸性汗液处理,使游离重金属（包括铅、镉、砷、铜、钴、镍、铬及锑）提取进入溶液。用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）按所选的优化条件对其含量进行测定,测得该方法的检出限（3S/N）值与火焰原子吸收光谱法的检出限值基本相同。按标准加入法作了回收试验,回收率结果在81.6%~98.2%之间,相应测定值的相对标准偏差（n=6）在1.24%~8.31%范围内。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 游离重金属元素 纺织品
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物酒精中铅量
4
作者 侯晋 倪鹏 +1 位作者 梅少博 张文国 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1063-1065,共3页
提出了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物（主要指用木薯干发酵所产生的酒精）中铅量的方法。其中木薯干样品系用硝酸-高氯酸（4＋1）的混合酸在微波消解仪中作消解处理,将所得溶液蒸发至近干后,用盐酸（1＋19）溶液... 提出了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物（主要指用木薯干发酵所产生的酒精）中铅量的方法。其中木薯干样品系用硝酸-高氯酸（4＋1）的混合酸在微波消解仪中作消解处理,将所得溶液蒸发至近干后,用盐酸（1＋19）溶液溶解残渣。先后加入铁氰化钾溶液及草酸溶液分别消除铜（Ⅱ）及铁（Ⅲ）、钼（Ⅵ）、镍（Ⅱ）所引起的干扰。然后按所优选的条件用氢化物发生-原子荧光光谱法测定溶液中铅（Ⅱ）量。测得铅（Ⅱ）的质量浓度在1-280μg·L^-1范围内与相应的峰面积测量值之间呈线性关系,其检出限（3S/N）为5μg·L^-1（对木薯干样品）及1μg·L^-1（对酒精样品）。以木薯干和酒精为基体添加标准溶液,木薯干和酒精的平均加标回收率分别为97.9%和93.8%,测定结果的相对标准偏差（n=8）依次为2.68%及2.14%。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 氢化物发生 铅(Ⅱ) 木薯干 酒精
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微波消解-等离子发射光谱法测定进口木薯干发酵过程中的铅
5
作者 倪鹏 侯晋 +1 位作者 康琴 梅少博 《化学分析计量》 CAS 2009年第4期53-54,共2页
采用微波消解-等离子发射光谱法测定了进口木薯干以及其发酵产物酒精中铅的含量。铅含量在0～50μg/L范围与光谱强度I呈线性关系,回归方程为I=0.16c-0.012,线性相关系数大于0.9997,方法的检出限为10μg/L。木薯干原料及酒精样品中铅含... 采用微波消解-等离子发射光谱法测定了进口木薯干以及其发酵产物酒精中铅的含量。铅含量在0～50μg/L范围与光谱强度I呈线性关系,回归方程为I=0.16c-0.012,线性相关系数大于0.9997,方法的检出限为10μg/L。木薯干原料及酒精样品中铅含量测定结果的相对标准偏差分别为3.7%和2.8%(n=8),回收率为93.1%～103.5%。 展开更多
关键词 微波消解 等离子发射光谱法 铅 木薯干 酒精
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废雷尼镍催化剂的组成分析
6
作者 盛东 梅少博 练鸿振 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期321-324,共4页
运用红外光谱、X射线粉末衍射、等离子体发射光谱、X射线光电子能谱、扫描电镜、元素分析等多种仪器分析手段,对一种废雷尼镍催化剂的组成进行全面分析,该废催化剂中镍元素的含量较高,具有较高的回收利用价值;通过实验得到其中组分镍、... 运用红外光谱、X射线粉末衍射、等离子体发射光谱、X射线光电子能谱、扫描电镜、元素分析等多种仪器分析手段,对一种废雷尼镍催化剂的组成进行全面分析,该废催化剂中镍元素的含量较高,具有较高的回收利用价值;通过实验得到其中组分镍、铝、钙、铁、钼、铜、硅的定量信息和部分定性信息,建立了废雷尼镍催化剂中镍回收利用的技术方案。 展开更多
关键词 雷尼镍催化剂 组成分析 回收利用
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反相液相色谱中离子抑制剂的有机调节剂作用 被引量：1
7
作者 戚争春 梅少博 练鸿振 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期313-313,共1页
在离子抑制反相液相色谱（IS-RPLC）中，流动相中的有机酸、有机碱离子抑制剂，包括用于调节缓冲溶液pH的有机酸和有机碱均具有离子抑制剂和有机调节剂的双重作用。本文研究了在RPLC流动相中作为离子抑制剂的酸、碱及缓冲溶液对中性化... 在离子抑制反相液相色谱（IS-RPLC）中，流动相中的有机酸、有机碱离子抑制剂，包括用于调节缓冲溶液pH的有机酸和有机碱均具有离子抑制剂和有机调节剂的双重作用。本文研究了在RPLC流动相中作为离子抑制剂的酸、碱及缓冲溶液对中性化合物保留行为的影响，探讨了有机酸、有机碱离子抑制剂的有机调节剂作用，考察了甲醇和乙腈、甲醇和乙酸、甲醇和三乙胺、乙腈和乙酸、 展开更多
关键词 反相液相色谱 有机调节剂 抑制剂 离子 缓冲溶液 中性化合物 有机碱 有机酸
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反相液相色谱中离子抑制剂的有机调节剂作用 被引量：6
8
作者 戚争春 梅少博 练鸿振 《中国科学（B辑）》 CSCD 北大核心 2009年第8期806-818,共13页
系统地研究了在反相液相色谱(RPLC)流动相中作为离子抑制剂的酸、碱及缓冲溶液对中性化合物保留行为的影响,着重探讨了有机酸、有机碱离子抑制剂的有机调节剂作用,定量地考察了甲醇和乙腈、甲醇和乙酸、甲醇和三乙胺、乙腈和乙酸、乙腈... 系统地研究了在反相液相色谱(RPLC)流动相中作为离子抑制剂的酸、碱及缓冲溶液对中性化合物保留行为的影响,着重探讨了有机酸、有机碱离子抑制剂的有机调节剂作用,定量地考察了甲醇和乙腈、甲醇和乙酸、甲醇和三乙胺、乙腈和乙酸、乙腈和三乙胺在十八烷基硅烷键合相上洗脱强度之间的关系,为RPLC中有机调节剂的洗脱强度排序提供一种评判方法.另外,讨论了乙酸和三乙胺作为有机调节剂时不同的作用机理.本实验结果对于RPLC分离方法的快速建立和准确优化都具有一定的借鉴意义. 展开更多
关键词 反相液相色谱(RPLC) 离子抑制剂 乙酸 三乙胺(TEA) 缓冲溶液 有机调节剂
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