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大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷(英文) 被引量:4
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作者 步知思 何青 +3 位作者 赵如诗 楚楚 李行诺 童胜强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1014-1021,共8页
该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇... 该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 展开更多
关键词 逆流色谱 大孔树脂 地黄 毛蕊花糖苷
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以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂拆分2-取代芳基丙酸:取代基对手性识别的影响(英文) 被引量:2
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作者 王小平 鲁梦霞 +2 位作者 步知思 吕力琼 童胜强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期544-550,共7页
以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成,包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度,以及添加剂的浓度对色谱... 以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成,包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度,以及添加剂的浓度对色谱峰的保留时间和分离度均有较大的影响。以YMC ODS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.3,含25 mmol/L添加剂)为流动相,测定了各2-取代芳基丙酸与羟丙基-β-环糊精的包结常数,考察了羟丙基-β-环糊精对各物质的包结形式。实验结果表明,羟丙基-β-环糊精与各对映体均以1∶1的形式包结,同时发现推电子取代基更有利于羟丙基-β-环糊精的包结行为,为羟丙基-β-环糊精对手性拆分的影响提供了一个有利的参考因素。 展开更多
关键词 手性分离 高效液相色谱 2-取代芳基丙酸 羟丙基-Β-环糊精
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pH区带逆流色谱应用与相关理论研究进展 被引量:3
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作者 步知思 吕力琼 +2 位作者 鲁梦霞 王小平 童胜强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期927-934,共8页
pH区带精制逆流色谱是由普通逆流色谱发展而来的一种特殊分离技术,主要应用于天然产物或合成产物中离子型化合物的分离,包括有机酸碱衍生物、多肽类、有机染料、生物碱、吲哚素、同分异构体、儿茶酚胺和游离肽等物质,具有进样量大、成... pH区带精制逆流色谱是由普通逆流色谱发展而来的一种特殊分离技术,主要应用于天然产物或合成产物中离子型化合物的分离,包括有机酸碱衍生物、多肽类、有机染料、生物碱、吲哚素、同分异构体、儿茶酚胺和游离肽等物质,具有进样量大、成本低等优势。本文根据近年来溶剂体系的发展过程,总结了pH区带精制逆流色谱分离中两相溶剂体系由乙醚-水、叔丁基甲醚-水等体系逐渐发展为低毒、绿色环保型的两相溶剂体系,并总结归纳了分离过程中常用的保留酸/碱和洗脱碱/酸及其浓度范围,综述了该项技术在天然产物、合成产物及手性分离领域中的最新研究应用进展。同时,对pH区带逆流精制色谱分离中经常遇到的出峰顺序、峰重叠等问题分4种不同的情况作了较为详细的探讨。 展开更多
关键词 pH区带精制逆流色谱 溶剂体系 出峰顺序 峰重叠 应用进展
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多手性中心药物色谱拆分研究进展 被引量:3
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作者 吕力琼 步知思 童胜强 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1431-1436,共6页
多手性中心药物具有多个立体异构体,空间构型的差异导致异构体之间生物活性差异较大,多手性中心药物的手性分离分析仍然是一个巨大的挑战。关于单手性中心化合物手性分离分析的报道很多,而关于多手性中心药物的手性分离却非常少。本文... 多手性中心药物具有多个立体异构体,空间构型的差异导致异构体之间生物活性差异较大,多手性中心药物的手性分离分析仍然是一个巨大的挑战。关于单手性中心化合物手性分离分析的报道很多,而关于多手性中心药物的手性分离却非常少。本文总结了近年来关于多手性中心化合物色谱手性分离研究进展,主要包括HPLC、GC、毛细管电泳、超临界流体色谱及逆流色谱等在多手性药物分离分析中应用。 展开更多
关键词 多手性中心 手性分析 高效液相色谱法 毛细管电泳
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