PVC-U异型材模塑料的生产

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作者 毛联岗 季锡平 《化学建材》 北大核心 2003年第4期26-28,共3页

从原料、配方、设备、工艺方面提出生产优质PVC U异型材模塑料的方法,及模塑料的质量检测方法。

关键词 PVC—U异型材 模塑料 热稳定性 润滑剂 填充剂

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提高塑料异型材表面光亮度技术初探

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作者 王进宁 毛联岗 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期33-35,共3页

分析了挤出机设备 ,材料配方特别是润滑剂、抗冲击改性剂、CaCO3 、热稳定剂的选用 ,挤出工艺条件 ,以及模具结构等对塑料异型材表面光亮度的影响。经多次试验研究 ,对塑料异型材的配方、工艺条件和模具设计进行了调整 ,制得了表面光亮... 分析了挤出机设备 ,材料配方特别是润滑剂、抗冲击改性剂、CaCO3 、热稳定剂的选用 ,挤出工艺条件 ,以及模具结构等对塑料异型材表面光亮度的影响。经多次试验研究 ,对塑料异型材的配方、工艺条件和模具设计进行了调整 ,制得了表面光亮度好的塑料异型材。 展开更多

关键词 塑料异型材 表面光亮度 材料配方 挤出机 模具 建筑材料

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地西他滨（DECITABINE）合成研究进展 被引量：2

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作者 毛联岗 段全晓 季锡平 《中国中医药咨讯》 2010年第13期182-183,共2页

地西他滨（Decitabine）是一种核苷类似物，主要用于治疗原发性和继发性骨髓增生异常综合症（MDs）的罕见病药物。介绍了当前国内外合成地西他滨的方法，并对各合成方法的优缺点进行了分析。

关键词 地西他滨 合成 研究进展

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海洋天然产物喹啉类生物碱的生物活性研究进展 被引量：2

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作者 李林喆 姚彤 +4 位作者 毛联岗 顾娜 季春伟 张珍明 李树安 《化学与生物工程》 CAS 2021年第3期1-5,19,共6页

海洋天然产物喹啉类生物碱是从海洋生物中提取的次级代谢产物,具有新颖的化学结构和广谱的生物活性,是多种新药开发研制的先导化合物。对海洋天然产物喹啉类生物碱的来源及生物活性进行了综述,并对其发展前景进行了展望。

关键词 海洋天然产物 喹啉类生物碱 生物活性

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千克级DPP-4抑制剂氢溴酸替格列汀工艺改进 被引量：1

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作者 顾娜 张久峰 +3 位作者 姚彤 毛联岗 李林喆 张珍明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期572-577,共6页

以(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯(Ⅱ)和1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪(Ⅲ)为原料、三乙酰氧基硼氢化钠(Ⅴ)为还原剂、甲苯为溶剂,通过胺化还原、脱保护成盐、析晶改进了千克级DPP-4抑制剂氢溴酸替格列汀的... 以(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯(Ⅱ)和1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪(Ⅲ)为原料、三乙酰氧基硼氢化钠(Ⅴ)为还原剂、甲苯为溶剂,通过胺化还原、脱保护成盐、析晶改进了千克级DPP-4抑制剂氢溴酸替格列汀的合成工艺。采用FTIR、LC-MS、XRD、1HNMR及旋光仪对产物进行了表征和测试。胺化还原和脱保护成盐反应的最佳合成工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(Ⅴ)=1.0∶1.0∶1.5,反应时间2~3 h。在该条件下,中间体3-({(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-4-[4-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)-1-哌嗪基]-2-吡咯烷基}甲酰基)噻唑烷(Ⅳ)的HPLC纯度为98.40%;当n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(HBr)=1.0∶1.0∶3.5、反应时间4 h、析晶温度为0~5℃时,产物总收率为88.33%,HPLC纯度为99.95%,比旋光度[a]_(D)^(20)=–32.5°。 展开更多

关键词 氢溴酸替格列汀 胺化还原 DPP-4抑制剂 千克级合成 工艺改进 医药原料

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氢核磁共振定量法测定伊立替康中间体含量

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作者 毛联岗 程青芳 《中国药业》 CAS 2022年第8期92-95,共4页

目的建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法。方法试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激... 目的建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法。方法试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激发脉冲角度为30°,采样32次,脉冲延迟时间为20 s,脉冲宽度为9.42μs,采样时间为3.2768 s,扫描宽度为10000 Hz,线宽因子为0.3 Hz,观测频率为500.11 MHz。结果待测样品和内标物质的量比在0.5106~1.9169范围内与待测样品和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9973,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于0.6%。氢核磁共振定量法测定的3批样品含量分别为98.38%,98.19%,98.25%,与质量平衡法结果的98.09%,97.70%,97.88%接近。结论所建立的方法专属性良好,可用于测定盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶的含量。 展开更多

关键词 氢核磁共振定量法 盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶 盐酸吉西他滨 含量测定

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HPLC法测定比卡鲁胺片的有关物质

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作者 毛联岗 《化学工程师》 CAS 2022年第11期31-34,共4页

建立高效液相色谱法测定比卡鲁胺片的有关物质方法,采用Agilent Hypersil ODS C18色谱柱(100mm×4mm,3μm),流动相A为0.01%三氟乙酸溶液,流动相B为0.01%三氟乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长270nm,柱温40℃,流速1.0m L·min^(-1... 建立高效液相色谱法测定比卡鲁胺片的有关物质方法,采用Agilent Hypersil ODS C18色谱柱(100mm×4mm,3μm),流动相A为0.01%三氟乙酸溶液,流动相B为0.01%三氟乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长270nm,柱温40℃,流速1.0m L·min^(-1)。结果表明,各有关物质色谱峰与主峰的分离度较好,在0.15~1.5μg·mL^(-1)范围内,比卡鲁胺及其已知杂质的质量浓度与峰面积线性关系良好,回收率结果均在96.1%~103.4%之间,且RSD低于10%,具有较好的准确度和精密度,同时比卡鲁胺及其已知杂质的检测限、定量限与溶液稳定性均符合要求,因此,该方法适用于比卡鲁胺片的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 比卡鲁胺片 有关物质 质量控制

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吡咯喹啉醌关键中间体的合成工艺研究

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作者 毛联岗 《精细化工中间体》 CAS 2022年第5期35-39,共5页

以1-甲氧基-5-甲基-2,4-二硝基苯(2)为原料,经缩合、还原和环合制得6-氨基-5-甲氧基-1H-吲哚-2-甲酸乙酯(4),优化条件下收率70%;4与乙醛酸酯和丙酮酸酯发生三组分一锅反应得到吡咯喹啉醌关键中间体5-甲氧基-1H-吡咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-... 以1-甲氧基-5-甲基-2,4-二硝基苯(2)为原料,经缩合、还原和环合制得6-氨基-5-甲氧基-1H-吲哚-2-甲酸乙酯(4),优化条件下收率70%;4与乙醛酸酯和丙酮酸酯发生三组分一锅反应得到吡咯喹啉醌关键中间体5-甲氧基-1H-吡咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-三甲酸2-乙酯7,9二烷基酯(1),优化条件下收率90%。对影响收率的催化剂结构、反应温度、溶剂、乙醛酸酯和丙酮酸酯结构等因素进行了考察。通过IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS确证了1及中间体的结构。该制备工艺原料价廉、环保,收率高,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 吡咯喹啉醌 5-甲氧基-1H-吡咯[2 3-f]喹啉-2 7 9-三甲酸2-乙酯7 9二烷基酯 一锅反应

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UPLC-HRMS法同时测定α-核糖甲磺酸酯中D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量

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作者 李林喆 毛联岗 +5 位作者 姚彤 刘梦婷 顾娜 季春伟 张珍明 李树安 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第1期63-67,共5页

建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料α-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法。采用菲罗门Titank C_(18)色谱柱,以70%乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃。质谱为电... 建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料α-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法。采用菲罗门Titank C_(18)色谱柱,以70%乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃。质谱为电喷雾(ESI)离子源,正离子模式扫描,外标法定量。D-甘露醇和双丙酮-甘露醇分别在1.00~12.53、0.99~12.42μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.999 8和0.997 9,平均加标回收率分别为100.9%和99.5%。方法快速便捷、专属性强、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 盐酸吉西他滨 α-核糖甲磺酸酯 D-甘露醇 双丙酮-甘露醇 含量测定

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β-地西他滨合成工艺改进

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作者 季春伟 姚彤 +3 位作者 毛联岗 李林哲 李润莱 李树安 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1867-1874,1887,共9页

以2-脱氧-D-核糖为起始原料,用乙醇/乙酰氯替代甲醇/HCl,进行缩醛反应得到1-乙氧基-2-脱氧核糖;以二氯甲烷作为溶剂,用对氯苯甲酰氯代替对甲基苯甲酰氯保护1-乙氧基-2-脱氧核糖的3,5-二羟基得到1-乙氧基-2-脱氧-3,5-二对氯苯甲酰氧基-D... 以2-脱氧-D-核糖为起始原料,用乙醇/乙酰氯替代甲醇/HCl,进行缩醛反应得到1-乙氧基-2-脱氧核糖;以二氯甲烷作为溶剂,用对氯苯甲酰氯代替对甲基苯甲酰氯保护1-乙氧基-2-脱氧核糖的3,5-二羟基得到1-乙氧基-2-脱氧-3,5-二对氯苯甲酰氧基-D-呋喃核糖,1-乙氧基-2-脱氧核糖转化率为100.00%,并用低温析晶方法除去过量对氯苯甲酰氯;再经5′-氮杂胞嘧啶与糖苷缩合反应,氨甲醇脱保护反应,分离异构体得到β-地西他滨。采用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS、FTIR和X单晶衍射仪对产物及中间体的结构进行了表征。小试总收率达到30.62%,经千克级放大实验,β-地西他滨的总收率为30%以上。 展开更多

关键词 β-地西他滨 乙缩醛化 对氯苯甲酰氯 改进工艺 医药原料

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(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯的合成

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作者 顾娜 张久峰 +5 位作者 姚彤 毛联岗 杨永建 丁洋 李树安 张珍明 《精细石油化工》 CAS 2021年第6期21-25,共5页

以L-羟基脯氨酸为原料,经氨基保护、氧化及酰胺化反应制得替格列汀中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯。优化的反应条件为:氨基保护,n(L-羟基脯氨酸)∶n((BOC)_(2)O)=1∶1.2、反应时间8 h、反应温度20~25℃,收率... 以L-羟基脯氨酸为原料,经氨基保护、氧化及酰胺化反应制得替格列汀中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯。优化的反应条件为:氨基保护,n(L-羟基脯氨酸)∶n((BOC)_(2)O)=1∶1.2、反应时间8 h、反应温度20~25℃,收率为96.1%;氧化反应,n(Boc-L-羟基脯氨酸)∶n(NaClO)=1∶1.1,反应温度5~10℃,反应时间1~2 h,收率为90.0%;酰胺化反应,反应温度小于10℃,反应时间1 h,收率96.1%。产物结构经FT-IR,LC-MS和^(1)H NMR进行了确证。 展开更多

关键词 替格列汀 中间体 L-羟基脯氨酸 氧化 酰胺化

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