目的开展茶叶中高氯酸盐含量的技术能力考核,提高实验室茶叶中高氯酸盐检测的技术能力。方法试样经甲醇提取后固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-质谱联用仪(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定,利用...目的开展茶叶中高氯酸盐含量的技术能力考核,提高实验室茶叶中高氯酸盐检测的技术能力。方法试样经甲醇提取后固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-质谱联用仪(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定,利用空白实验、加标回收、质控样验证等内部质控方式验证“人、机、料、法、环、测”等满足要求的前提下,测定考核样中高氯酸盐含量,并采用标准加入法对考核样中高氯酸盐含量进行确认。结果考核样中高氯酸盐检测结果(0.124 mg/kg)在质控样不确定度范围内,顺利通过考核。结论茶叶中高氯酸盐含量检测技术能力考核合格,采取内部质控方式有效评价和监控检测结果的准确性,可为茶叶中高氯酸盐的检测和质量控制研究提供参考,同时也为实验室培训和考核技术人员提供方法。展开更多
目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样...目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r^2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。展开更多
文摘目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r^2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。
