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ICP-OES法测定铁铬液流电解液中17种杂质元素
1
作者 温启浩 钱藏藏 +2 位作者 杨柳荫 黎小明 谢树敏 《福建分析测试》 CAS 2024年第5期33-39,43,共8页
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化。对影响分析结果... 应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化。对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本方法测定铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo,加标回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.26%~4.67%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES) 铁铬液流电解液 元素分析
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铁铬液流电解液中三价铬的测定方法
2
作者 华蔓 车莹 +1 位作者 杨合雄 温启浩 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期121-125,共5页
在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸... 在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸馏水添加量、氢氧化钠溶液添加量和盐酸溶液添加量)进行了实验验证对比分析,优化了实验条件。测定步骤主要为:先在酸性环境中用过量的氯酸钠溶液把Fe2+氧化成Fe3+,然后加氢氧化钠溶液在碱性环境下用双氧水初步把Cr^(3+)氧化成Cr^(6+)。此时由于部分被铁络合物包裹的Cr^(3+)未被氧化,所以加盐酸溶液调节到合适的p H后,使被络合物包裹的Cr^(3+)完全释出,再用双氧水完全氧化成Cr^(6+),然后添加硫酸溶液和磷酸掩蔽铁离子,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。结果表明,测定的Cr^(3+)含量相对标准偏差为0.12%~0.51%,加标回收率为95.0%~99.2%,且测定结果与分光光度法测定结果基本一致,满足铁铬液流电池电解液中三价铬含量的测定要求。 展开更多
关键词 铁铬混合物 三价铬 相对标准偏差
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ICP-MS检测铁铬电解液中8种痕量金属
3
作者 钱藏藏 陈晓玲 +2 位作者 杨柳荫 温启浩 谢树敏 《化工技术与开发》 CAS 2024年第8期61-65,共5页
本文以硝酸和盐酸作为消解试剂,用电热板消解处理铁铬电解液样品,采用电感耦合等离子体发射质谱法,选择各元素适合的同位素,测定了铁铬电解液样品中的银、铂、铜、镍、金、铋、锡、钯等元素的含量。各元素的相关系数均大于0.999,各元素... 本文以硝酸和盐酸作为消解试剂,用电热板消解处理铁铬电解液样品,采用电感耦合等离子体发射质谱法,选择各元素适合的同位素,测定了铁铬电解液样品中的银、铂、铜、镍、金、铋、锡、钯等元素的含量。各元素的相关系数均大于0.999,各元素的检出限为(%):铜0.000007、镍0.000007、银0.000003、铋0.000002、金0.00003、锡0.000012、钯0.000011、铂0.000015;检测下限为(%):铜0.000028、镍0.000028、银0.000012、铋0.000008、金0.00012、锡0.000048、钯0.000044、铂0.00006。各元素的相对标准偏差(n=7)在0.27%~12.6%之间。铁铬电解液样品的3个浓度的加标回收率在87.1%~117%之间。采用该方法测试了2个样品,相对偏差结果都达到了要求,测试结果的准确度较高。 展开更多
关键词 铁铬电解液 电感耦合等离子体发射质谱法 银 铂 铜 镍 金 铋 锡 钯
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氧弹燃烧离子色谱法同时检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫多元素含量
4
作者 黄文博 温启浩 +2 位作者 陈晓玲 杨柳荫 谢树敏 《广州化工》 CAS 2024年第16期118-121,共4页
采用氧弹燃烧离子色谱法同时检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫含量。进行了方法检出限测试、标准物质测试、实际样品测试、标准样品加标回收实验验证方法准确度和精密度研究。4种元素的方法检出限在1.4~13.8 mg/kg、方法加标回收率在91.4... 采用氧弹燃烧离子色谱法同时检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫含量。进行了方法检出限测试、标准物质测试、实际样品测试、标准样品加标回收实验验证方法准确度和精密度研究。4种元素的方法检出限在1.4~13.8 mg/kg、方法加标回收率在91.4%~105.5%、测定值的相对标准偏差<4.5%。氧弹燃烧离子色谱法检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫含量准确度高,方法可行。 展开更多
关键词 氧弹燃烧 离子色谱法 焚烧废弃物 氟、氯、溴、硫
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皮革行业含铬污泥资源化利用制备三氯化铬工艺研究
5
作者 徐修冬 车莹 +3 位作者 张彤 杨合雄 华蔓 温启浩 《再生资源与循环经济》 2024年第10期35-38,共4页
探讨了利用皮革行业含铬污泥制备三氯化铬的工艺。试验结果表明:烘干后的铬泥在400℃焙烧2 h可有效去除TOC;而后在氧气气氛下,添加1.5倍碳酸钠,700℃焙烧2 h碱熔,水浸,铬的溶出率可达98.5%;所得铬酸钠溶液调pH为5.0,而后加入1.5倍的甲醇... 探讨了利用皮革行业含铬污泥制备三氯化铬的工艺。试验结果表明:烘干后的铬泥在400℃焙烧2 h可有效去除TOC;而后在氧气气氛下,添加1.5倍碳酸钠,700℃焙烧2 h碱熔,水浸,铬的溶出率可达98.5%;所得铬酸钠溶液调pH为5.0,而后加入1.5倍的甲醇,滴加1倍量的盐酸,在103℃下搅拌反应4 h可得到三氯化铬溶液。进一步处理可得到三氯化铬产品,其杂质含量满足行标要求。该工艺实现了皮革行业含铬污泥的资源化利用,具备一定的经济与社会价值。 展开更多
关键词 皮革 铬污泥 三氯化铬 资源化
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超声萃取-气相色谱法测定聚氯乙烯塑料中磷酸酯阻燃剂
6
作者 周小丽 吕飞 +2 位作者 邵秋荣 李劲光 温启浩 《化工管理》 2020年第27期45-46,共2页
采用超声萃取法结合载有火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)对聚氯乙烯塑料中三种磷酸酯阻燃剂—三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCPP),三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)实现同时准确测定,三者的检出限分别为3.0μg/L,... 采用超声萃取法结合载有火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)对聚氯乙烯塑料中三种磷酸酯阻燃剂—三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCPP),三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)实现同时准确测定,三者的检出限分别为3.0μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L;回收率可以达到88.6%~96.6%。 展开更多
关键词 气相色谱 塑料 磷酸酯 阻燃剂
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氧化银沉淀-离子色谱法测定氯化铁中的微量硝酸根
7
作者 谢树敏 杨柳荫 +2 位作者 钱藏藏 温启浩 陈晓玲 《福建分析测试》 CAS 2024年第6期21-24,共4页
目的:建立一种采用离子色谱测定氯化铁中硝酸根含量的方法。方法:在样品前处理时,加入氧化银和氢氧化钠溶液与氯化铁样品反应,形成氯化银沉淀和氢氧化铁沉淀。除去样液中的氯离子和铁离子。过滤后用离子色谱仪检测样品中的硝酸根含量。... 目的:建立一种采用离子色谱测定氯化铁中硝酸根含量的方法。方法:在样品前处理时,加入氧化银和氢氧化钠溶液与氯化铁样品反应,形成氯化银沉淀和氢氧化铁沉淀。除去样液中的氯离子和铁离子。过滤后用离子色谱仪检测样品中的硝酸根含量。结果:氧化银能除去绝大部分的氯离子,处理后样液中的氯离子浓度不会对硝酸根的检测产生干扰。氢氧化钠除去铁离子,减少铁离子对色谱柱的污染。本方法的测定的硝酸根的方法检出限为43.9 mg/kg,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在95%~120%,满足氯化铁中硝酸根测定的要求。结论:相比于其他的测试方法,本方法稀释倍数小,检出限低,重复性好,且成本低,具有推广意义。 展开更多
关键词 离子色谱 氯化铁 硝酸根 铁离子和氯离子去除
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