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理化实验室能力验证的关键技术控制要素实践与应用 被引量:2
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作者 丁丹婷 朱怡平 +1 位作者 温忆敏 熊丽蓓 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1037-1040,共4页
能力验证是由具有相关资质的机构组织实施,利用实验室间比对,按照预先定制的准则评价参加者的能力[1]。理化实验室参加能力验证是一项重要的质量控制工作。能力验证可用于评定实验室从事特定检测或测量的能力、监视实验室的持续能力、... 能力验证是由具有相关资质的机构组织实施,利用实验室间比对,按照预先定制的准则评价参加者的能力[1]。理化实验室参加能力验证是一项重要的质量控制工作。能力验证可用于评定实验室从事特定检测或测量的能力、监视实验室的持续能力、识别实验室间的差异以及发现实验室存在的问题等[2]。通常情况下,能力验证结果对实验室相当重要,直接关系到资质认定、能力维持等相关利益。所以,参与能力验证的分析人员需尽可能从能力验证的要求、检测方法学、具体样品特殊性、结合日常实验经验等方面落实各个检测环节技术要求和质量控制要求。目前各实验室在各类能力验证中,除在思想上较为重视外,一般仅将其作为检测工作予以实施,缺乏对能力验证的关键因素进行预测性研究、准备以及主动控制的措施,因而容易使检测结果出现偏差[3]。通过总结多年参加能力验证的数据及经验积累,本工作提出了能力验证的“四步法”流程并对关键技术控制要素等方面进行探讨,可为理化实验室参与能力验证工作提供参考、拓宽工作思路。 展开更多
关键词 能力验证 理化实验室 预测性研究 实验经验 实验室间比对 质量控制工作 质量控制要求 四步法
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食品中苏丹红系列和对位红的测定方法研究 被引量:28
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作者 温忆敏 汪国权 +3 位作者 张慧敏 刘弘 金玉娥 朱怡平 《环境与职业医学》 CAS 北大核心 2006年第1期27-30,共4页
[目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法。[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优... [目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法。[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优化条件等进行研究。[结果]采用本文方法同时完成食品中苏丹I、II、III、IV、及Red7B、BlackB、ParaRed等的测定,苏丹OrangeG作为干扰色素不影响本测定,整个测定过程能达到快速、半自动化运行,最低检测限均可达到0.010mg/kg,符合有关法规的要求。[结论]本方法通过对国家标准方法的研究和改进,使对苏丹红的检测在检测范围、速度等方面均有所扩展和提高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。 展开更多
关键词 苏丹红 对位红 液相色谱 测定方法 食品
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QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用 被引量:53
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作者 卢大胜 熊丽蓓 +2 位作者 温忆敏 邱歆磊 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期229-235,共7页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品(菠菜、黄瓜和苹果)的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS) QuEChERS前处理 食品安全
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气相色谱-质谱联用技术分析中毒样品中四种生物碱 被引量:27
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作者 杨玉林 温忆敏 +1 位作者 芮振荣 沈朝烨 《中国卫生检验杂志》 CAS 2004年第3期272-273,共2页
本文利用气相色谱 质谱 (GC MS)联用技术定性分析了中毒样品中四种生物碱 -莨菪碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱。采取调节溶液pH至 8~ 9,用氯仿进行液 -液提取 ,用气相色谱 质谱检测器进行分析。四种生物碱的最低进样量为 1.3~ 5 0n... 本文利用气相色谱 质谱 (GC MS)联用技术定性分析了中毒样品中四种生物碱 -莨菪碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱。采取调节溶液pH至 8~ 9,用氯仿进行液 -液提取 ,用气相色谱 质谱检测器进行分析。四种生物碱的最低进样量为 1.3~ 5 0ng。结果表明 ,该方法可用于中毒样品中生物碱的快速分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用技术 中毒样品 生物碱 莨菪碱 钩吻碱
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离子色谱间接法测定水和食品中氰化物 被引量:14
5
作者 汪国权 蒋蓉 +1 位作者 温忆敏 金玉娥 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第1期58-59,共2页
关键词 离子色谱间接法 测定 食品 氰化物
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上海市淡水水产品中多溴联苯醚和多氯联苯的监测研究 被引量:4
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作者 邱歆磊 卢大胜 +6 位作者 冯超 乐孙阳 徐骞 金玉娥 汪国权 温忆敏 林元杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第5期1178-1184,共7页
目的了解上海淡水水产品中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)和多溴联苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDEs)的污染状况,并进行相关的人体健康风险评估。方法水产品经冷冻干燥后,经加速溶剂萃取(accelerated solvent ext... 目的了解上海淡水水产品中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)和多溴联苯醚(poly brominated diphenyl ethers,PBDEs)的污染状况,并进行相关的人体健康风险评估。方法水产品经冷冻干燥后,经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)提取、分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,D-SPE)除脂、串联固相萃取(solid phase extraction,SPE)深度净化后,用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测。结果 14类97件样品中,PCBs的平均检出率为97%,PBDEs的平均检出率为61%~71%。∑_(51)(PCBs)的平均浓度值为2588 pg/g ww,范围为328~12724 pg/g ww,中位值为2135 pg/g ww,∑_(39)(PBDEs)的平均值浓度为454 pg/g ww,范围为56~2210 pg/g ww,中位值为294 pg/g ww。结论目前上海居民食用淡水水产品不会因PBDEs和PCBs残留而对人体健康构成危险,但对于大量食用鱼和虾的婴幼儿(一般指2~3岁)应适当减少食用量。 展开更多
关键词 多氯联苯 多溴联苯醚 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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C_(18)固相萃取与GC-MS对生物基质样品中有机锡的测定 被引量:2
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作者 卢大胜 汪国权 温忆敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期171-174,共4页
A simple and rapid method for determination of monobutyl,dibutyl,tributyl,monophenyl,di-phenyl and triphenyl in bio-matrix has been developed by C18SPE coupled with GC-MS using sodium tetraeth-ylboron as derivatizatio... A simple and rapid method for determination of monobutyl,dibutyl,tributyl,monophenyl,di-phenyl and triphenyl in bio-matrix has been developed by C18SPE coupled with GC-MS using sodium tetraeth-ylboron as derivatization reagent.Hydrolyzation and extraction of sample were performed with 3 mol/L aceticacid containing0.005%tropolone.The extracts were analyzed by GC-MS under SIMmode and using1 mol/L TPrTas an internal standard.LOD of the method was down to 10 ng/g(dry sample),the recoveries were56%-113%for four samples spiked at50 ng/g with RSD of1.0%-11.9%,and 79%-113%for four sam-ples spiked at200 ng/g with RSD of 0.8%-6.5%,respectively. 展开更多
关键词 oganotin(OT) SODIUM tetraethylboron(STEB) DERIVATIZATION GC-MS
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液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素 被引量:5
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作者 孙丕 金玉娥 +1 位作者 温忆敏 汪国权 《上海预防医学》 CAS 2008年第3期109-112,共4页
[目的]建立采用LC—MS—MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液... [目的]建立采用LC—MS—MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过Atlantis C18柱,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。[结果]在2—20μg/L范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R。)为0.9943—0.9981,在5、10μg/L水平的标准加入回收率为88%-127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg/L(以信噪比为10:1)。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。 展开更多
关键词 液质联用法 Β-内酰胺类抗生素 牛奶
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液质联用仪在鉴别保健食品中伟哥及其在人体中代谢产物的应用 被引量:3
9
作者 汪国权 温忆敏 金玉娥 《上海预防医学》 CAS 2005年第3期109-110,共2页
[目的 ] 建立食品中违禁添加药物—伟哥的检测方法。  [方法 ] 碱性条件下提取食品中伟哥 ,用液相色谱和液相色谱 /质谱联用仪进行测定 ,并对伟哥的体内代谢物进行质谱上的研究。  [结果 ] 在现有色谱条件下 ,伟哥的特征保留时间为... [目的 ] 建立食品中违禁添加药物—伟哥的检测方法。  [方法 ] 碱性条件下提取食品中伟哥 ,用液相色谱和液相色谱 /质谱联用仪进行测定 ,并对伟哥的体内代谢物进行质谱上的研究。  [结果 ] 在现有色谱条件下 ,伟哥的特征保留时间为 9min ,相应特征检测波长 2 2 4nm、2 95nm ,确证分子离子峰为 475。同时推导了伟哥的一些代谢物结构[结论 ] 本方法建立了从色谱筛选到质谱确认的分析系统 。 展开更多
关键词 伟哥 液质联用仪 代谢物 保健食品 鉴别
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光谱电化学研究——镀汞镍网薄层电极上茜素红 S 的还原反应 被引量:1
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作者 张哲 吴性良 +1 位作者 温忆敏 邓家祺 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第4期325-328,共4页
本文叙述了用电沉积一层汞到镍网上,制得镀汞镍网光透薄层电极的方法。在pH为7的磷酸盐介质中,用薄层光谱电化学方法研究了茜素红S在该电极上的还原反应,通过一系列电位变化的Nernst图测得式电极电位E°′和电子转移数n。
关键词 茜素红S 光谱电化学 镀汞镍网电极
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隐形眼镜护理液pH值、渗透压的变化对消毒效果的影响 被引量:1
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作者 葛忆琳 沈伟 +2 位作者 何静芳 温忆敏 李元念 《上海预防医学》 CAS 2007年第6期294-295,共2页
关键词 隐形眼镜护理液 消毒效果 PH值 渗透压 安全使用 消毒时间 消费者 框架镜
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食品中违禁色素橙黄II和酸性间胺黄的HPLC测定研究 被引量:13
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作者 金玉娥 孙丕 +3 位作者 沈红 温忆敏 张慧敏 汪国权 《上海计量测试》 2006年第4期19-21,共3页
本文建立了用液相色谱法同时测定食品中橙黄II、酸性间胺黄含量的测定方法,样品经丙酮溶剂提取后、固相萃取小柱净化、用ZorbaxExtendC18柱分离,二极管阵列检测器检测、外标法定量;橙黄II、酸性间胺黄的定量下限为0.2mg/kg,食品中添加... 本文建立了用液相色谱法同时测定食品中橙黄II、酸性间胺黄含量的测定方法,样品经丙酮溶剂提取后、固相萃取小柱净化、用ZorbaxExtendC18柱分离,二极管阵列检测器检测、外标法定量;橙黄II、酸性间胺黄的定量下限为0.2mg/kg,食品中添加回收率分别为(84-90)%和(78-82)%,相对标准偏差RSD(n=6)均小于6.5%。 展开更多
关键词 酸性间胺黄 食品 高效液相色谱法
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HPLC-MS-MS对土壤中三有机锡化合物 (三苯基锡和三丁基锡)的定量分析 被引量:2
13
作者 汪国权 金玉娥 +1 位作者 温忆敏 王宏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期181-182,共2页
有机锡类化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂、农药等,其中三有机锡化合物(三苯基锡TPT和三丁基锡TBT)因其对微小生物具有很强的毒性,而被用作海洋船体防生物附着涂料的毒性添加剂,据报道此类涂料中有机锡化合物的含量最高可达... 有机锡类化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂、农药等,其中三有机锡化合物(三苯基锡TPT和三丁基锡TBT)因其对微小生物具有很强的毒性,而被用作海洋船体防生物附着涂料的毒性添加剂,据报道此类涂料中有机锡化合物的含量最高可达20%,三有机锡化合物经直接与水体接触,进入水环境与海洋底泥中,由于其具有1~2年的活性,而对非目标生物产生很大毒性,尤其是对生物的内分泌系统有干扰作用,并会经食物链关系而影响到人类的健康,因此三有机锡化合物在现代环境科学中亦称为"环境激素".本文通过对土壤样品采用有机溶剂液液萃取的方法提取三有机锡化合物,并用液相色谱-质谱-质谱的方法进行测定,在10 ng/g-2.0 μg/g范围内成线性关系,回收率为40.9%~58.2%;并对部分水产品中三有机锡化合物进行了检测.…… 展开更多
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眼组织中缓释地塞米松药膜的HPLC/MS/MS测定方法研究
14
作者 汪国权 张勤 +2 位作者 盛耀华 温忆敏 王宏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第1期52-58,共7页
眼部手术后 ,在眼组织的前房中植入缓释地塞米松药膜以防术后感染。本实验采用液液萃取、液固萃取的方法来提取生物样品中的地塞米松药物 ,经液相色谱 /质谱 /质谱进行检测 ,样品中药物浓度在 1 0 8— 54μg/L范围内呈现良好的线性 (γ... 眼部手术后 ,在眼组织的前房中植入缓释地塞米松药膜以防术后感染。本实验采用液液萃取、液固萃取的方法来提取生物样品中的地塞米松药物 ,经液相色谱 /质谱 /质谱进行检测 ,样品中药物浓度在 1 0 8— 54μg/L范围内呈现良好的线性 (γ2 =0 .9995) ,最低检测浓度为 0 4 μg/L ,平均回收率大于 77%。用这一方法可高灵敏度。 展开更多
关键词 地塞米松药膜 液相色谱/质谱 测定 糖皮质激素药物 白内障 手术治疗 缓释药物 消炎
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免疫药物FK506在眼组织中含量的LC/MS/MS测定
15
作者 汪国权 陈放 +1 位作者 盛耀华 温忆敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期117-118,共2页
关键词 免疫药物 FK506 眼组织 测定 LC/MS/MS RPE移植
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液质联用仪鉴别保健食品中伟哥及其在人体中的代谢产物
16
作者 汪国权 温忆敏 金玉娥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期54-56,共3页
  在保健食品的分析中,针对保健功能分析一般分为功效成分分析和违禁添加药物分析二类.目前保健食品中的功效成分主要由合成化学品、天然提取物等构成,由于申报过程中除进行化学性一般评介外,还有功效的生物学评介.……
关键词 SILDENAFIL HPLC-MS Metabolin FOOD
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免疫药物FK506在房水血液中含量的LC-MS-MS测定
17
作者 汪国权 陈放 +1 位作者 盛耀华 温忆敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期25-26,共2页
在视网膜色素上皮细胞移植(RPE)中,因移植后具有一定的视功能而成为近年来眼科颇受关注的研究课题[1,2].但由于血-视网膜屏障的存在,使异种或同种异体移植的RPE细胞几乎都因T细胞介导的迟发性超敏反应而不能长期存活.新型免疫抑制剂FK50... 在视网膜色素上皮细胞移植(RPE)中,因移植后具有一定的视功能而成为近年来眼科颇受关注的研究课题[1,2].但由于血-视网膜屏障的存在,使异种或同种异体移植的RPE细胞几乎都因T细胞介导的迟发性超敏反应而不能长期存活.新型免疫抑制剂FK506(Tacrolimus)制成控释药膜植入玻璃体腔以控制排异反应[3].为了了解FK506控释制剂在眼组织和体内代谢与分布,本文对FK506用液相色谱-质谱-质谱法测定,具有较好的精密度和灵敏度,可较好地满足实验的要求.…… 展开更多
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空气中康德(COUNTER)杀虫剂的采集和测定
18
作者 温忆敏 《环境与职业医学》 CAS 1990年第1期15-15,共1页
前言: 空气中0,0-二乙基-S-[(叔丁基硫)甲基]二硫代磷酸盐(即康德杀虫剂)的蒸气用NIOSH标准型炭管以150mL/min的速度采样8小时。当它以粉尘和蒸气状态同时存在时,则用混合纤维滤膜后接标准碳管来采样。
关键词 COUNTER 二硫代磷酸盐 碳管 NIOSH 混合纤维 二乙基 叔丁基 解吸效率 滤膜 担体
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比浊法测定车间空气中硫酸的新稳定剂的应用
19
作者 温忆敏 《劳动医学》 1998年第2期117-118,共2页
比浊法测定车间空气中硫酸的新稳定剂的应用温忆敏(上海市卫生防疫站,200336)测定空气中硫酸雾所用传统的硫酸钡比浊法,以甘油—乙醇作稳定剂[1],为保证结果的再现性,均需严格控制操作条件,且灵敏度较差,为使比浊法测... 比浊法测定车间空气中硫酸的新稳定剂的应用温忆敏(上海市卫生防疫站,200336)测定空气中硫酸雾所用传统的硫酸钡比浊法,以甘油—乙醇作稳定剂[1],为保证结果的再现性,均需严格控制操作条件,且灵敏度较差,为使比浊法测硫酸具有更好的实用性和可靠性,我们... 展开更多
关键词 比浊法 测定 车间空气 稳定剂 硫酸
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空气中钼的等离子体发射光谱测定方法
20
作者 李国强 李玉芬 +2 位作者 严怀曾 袁克茵 温忆敏 《环境与职业医学》 CAS 1991年第4期40-42,共3页
空气中钼的测定方法国内外使用的有硫氰酸盐比色法、荧光光谱法、催化比色法、原子吸收光谱法等离子体发射光谱法。用等离子体发射光谱法测定空气中钼国内尚无报导。本文报导用微孔滤膜采样,硝酸、高氯酸、盐酸消解,等离子体发射光谱测... 空气中钼的测定方法国内外使用的有硫氰酸盐比色法、荧光光谱法、催化比色法、原子吸收光谱法等离子体发射光谱法。用等离子体发射光谱法测定空气中钼国内尚无报导。本文报导用微孔滤膜采样,硝酸、高氯酸、盐酸消解,等离子体发射光谱测定的方法。 展开更多
关键词 催化比色法 滤膜采样 硫氰酸盐 原子吸收光谱法 消解液 荧光光谱法 微孔滤膜 标准管 配制标准 测定范围
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