分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测大豆中6种典型农药残留 被引量：2

1

作者 任业双 王宽 +5 位作者 魏龙兵 潘兴鲁 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期228-234,266,共8页

本研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆中灭草松、三氟羧草醚、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡唑醚菌酯、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的多残留分析方法,为监测大豆生产中的农药应用风险提供方法... 本研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆中灭草松、三氟羧草醚、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡唑醚菌酯、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的多残留分析方法,为监测大豆生产中的农药应用风险提供方法。该方法具有简单、快捷、准确、灵敏度高的特点。样品经1%甲酸-乙腈振荡提取后,分散固相萃取净化,流动相为甲酸铵-水溶液(含0.01%甲酸)和甲酸铵-甲醇溶液(含0.01%甲酸),采用苯基色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:目标农药及代谢物在0.001~1 mg/kg添加水平下平均回收率为78.1%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.5%,该方法在0.001~1 mg/kg范围内线性良好(R^(2)≥0.9911),定量限(LOQ)可达0.001 mg/kg。基于此方法对内蒙古产区的大豆样品进行测定,发现大豆中灭草松、氯虫苯甲酰胺、吡唑醚菌酯有检出,残留量在<0.001~0.024 mg/kg之间,喹禾灵酸、三氟羧草醚、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量均<0.002 mg/kg。采集的大豆样品中6种目标农药残留量均符合我国农药最大残留限量标准安全要求。 展开更多

关键词 大豆 农药残留 除草剂 杀虫剂 杀菌剂

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氯氟醚菌唑在黄瓜上的残留及膳食风险评估 被引量：1

2

作者 刘荣荣 郭庆 +5 位作者 刘慧君 吴小虎 徐军 潘兴鲁 董丰收 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期225-231,共7页

为评价氯氟醚菌唑在黄瓜中残留产生的膳食摄入风险,于2017年-2018年进行了2年12地规范残留试验,建立了黄瓜中氯氟醚菌唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法,并对我国一般人群进行了膳食摄入风险评估。样品经乙腈提取,C1... 为评价氯氟醚菌唑在黄瓜中残留产生的膳食摄入风险,于2017年-2018年进行了2年12地规范残留试验,建立了黄瓜中氯氟醚菌唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法,并对我国一般人群进行了膳食摄入风险评估。样品经乙腈提取,C18净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg添加水平下,氯氟醚菌唑的平均回收率为90%~108%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3%~12%,定量限(limit of quantification, LOQ)为0.01 mg/kg。400 g/L氯氟醚菌唑悬浮剂按有效成分150 g/hm2施药3次,于末次施药后1、3、5 d采样测定,黄瓜中氯氟醚菌唑残留量为<0.01~0.64 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国一般人群的氯氟醚菌唑国家估计每日摄入量(national estimates of daily intake, NEDI)为0.217 0 mg,风险商(risk quotient, RQ)为6.9%,表明氯氟醚菌唑在黄瓜中残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。 展开更多

关键词 氯氟醚菌唑 黄瓜 超高效液相色谱-串联质谱 残留 风险评估

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超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留 被引量：1

3

作者 邱琦珍 潘兴鲁 +3 位作者 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期247-252,271,共7页

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理,用Kinetex Biphenyl色谱柱分离,以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗... 本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理,用Kinetex Biphenyl色谱柱分离,以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱,使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg,标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系,决定系数(R^( 2))均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测,所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。 展开更多

关键词 新烟碱类杀虫剂 豇豆 超高效液相色谱串联质谱 残留检测

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纳米农药风险评价研究进展 被引量：3

4

作者 张文博 潘兴鲁 +3 位作者 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《现代农药》 CAS 2023年第2期36-39,44,共5页

纳米农药是纳米科技在农业领域的新突破,在提高农药生物活性、增加农药持效性、实现智能控释、减少农药使用量等方面优势显著。与传统农药相比,其更好的溶解度和生物利用率可能引起潜在的环境风险和健康风险。本文系统梳理了纳米农药的... 纳米农药是纳米科技在农业领域的新突破,在提高农药生物活性、增加农药持效性、实现智能控释、减少农药使用量等方面优势显著。与传统农药相比,其更好的溶解度和生物利用率可能引起潜在的环境风险和健康风险。本文系统梳理了纳米农药的发展现状、存在的环境风险和健康风险,以期为纳米农药登记管理、科学使用和安全评价提供参考和建议。 展开更多

关键词 纳米农药 环境风险 健康风险 纳米载体

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超高效液相色谱-串联质谱法测定花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素的残留 被引量：2

5

作者 崔家榕 董丰收 +3 位作者 徐军 吴小虎 潘兴鲁 郑永权 《现代农药》 CAS 2023年第5期67-71,共5页

本研究建立了一种运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的方法。样品经乙腈提取后用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI^(+)... 本研究建立了一种运用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的方法。样品经乙腈提取后用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI^(+))电离,多反应监测模式(MRM)进行定量分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的定量限(LOQ)分别为0.050、0.039、0.011 mg/kg。在0.05~0.5 mg/mL范围内,氯虫苯甲酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的质量浓度与峰面积间线性关系良好(R^(2)>0.99)。3种药剂在花椰菜中的回收率为96%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~8.4%之间。该方法简单、快速,灵敏度及正确度高,可满足花椰菜中氯虫苯甲酰胺和多杀霉素残留的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 花椰菜 氯虫苯甲酰胺 多杀霉素 农药残留

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吡蚜酮在马铃薯中的残留与膳食风险评估 被引量：1

6

作者 郎乾 郭庆 +5 位作者 张利辉 吴小虎 徐军 潘兴鲁 董丰收 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期178-184,共7页

为评价马铃薯中吡蚜酮残留引发的膳食风险。2016年-2018年开展了3年12地规范残留试验,构建吡蚜酮在马铃薯中的残留检测方法,并对我国一般人群进行了膳食风险评估。马铃薯样品使用2%乙酸乙腈提取,C18净化,外标法定量,UPLC-MS/MS检测。在0... 为评价马铃薯中吡蚜酮残留引发的膳食风险。2016年-2018年开展了3年12地规范残留试验,构建吡蚜酮在马铃薯中的残留检测方法,并对我国一般人群进行了膳食风险评估。马铃薯样品使用2%乙酸乙腈提取,C18净化,外标法定量,UPLC-MS/MS检测。在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在马铃薯中的平均回收率为75%~85%,相对标准偏差为3%~8%。12地最终残留试验表明,50%吡蚜酮水分散粒剂按有效成分225 g/hm^(2)施药2次,最后1次施药后14、21 d马铃薯中吡蚜酮残留量分别≤0.018 mg/kg和≤0.012 mg/kg。膳食风险评估表明,吡蚜酮的国家估算每日摄入量(NEDI)为1.6339 mg/kg,风险商(RQ)为86.4%。马铃薯中吡蚜酮残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。 展开更多

关键词 马铃薯 吡蚜酮 残留 膳食风险评估 水分散粒剂

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计算毒理学在农药毒性预测、活性筛查及风险评估中的应用 被引量：1

7

作者 沈超 孙成亮 +5 位作者 郭沛霖 潘兴鲁 吴小虎 徐军 郑永权 董丰收 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期279-287,共9页

农药在农业病虫草害的防控中起着重要作用,但农药应用后其母体和转化产物在农产品和水体、土壤、空气等环境中的残留存在一定的生物活性或毒性风险。传统的农药活性和毒性的评估手段不仅耗时、耗力、耗成本,且违背实验动物“3R”原则,... 农药在农业病虫草害的防控中起着重要作用,但农药应用后其母体和转化产物在农产品和水体、土壤、空气等环境中的残留存在一定的生物活性或毒性风险。传统的农药活性和毒性的评估手段不仅耗时、耗力、耗成本,且违背实验动物“3R”原则,也难以快速准确预测种类繁多且不断增加的农药化学品对人体和生态健康的风险。计算毒理学为农药化合物的毒性预测、活性筛查及风险评估提供了新的研究手段。本文主要介绍计算毒理学的发展及其在农药毒性预测、活性筛查及风险评估中的应用现状,以期为新时代背景下农药对人类健康及环境安全的风险评估提供新思路。该领域的研究对指导农药的安全生产、科学使用管理具有重要意义,对生态系统的保护具有重要参考价值。 展开更多

关键词 计算毒理学 农药 毒性预测 活性筛查 风险评估

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液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留 被引量：1

8

作者 左晗瑜 焦斌 +4 位作者 徐军 董丰收 潘兴鲁 吴小虎 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期245-255,共11页

本研究建立了液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤和水中啶菌噁唑及其8种降解产物的多残留分析方法。土壤样品经乙腈提取后,弗罗里硅土净化;水样品分别采用直接用0.22μm水系滤膜过滤及乙腈提取的方式。净化后的样品采用Poroshe... 本研究建立了液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤和水中啶菌噁唑及其8种降解产物的多残留分析方法。土壤样品经乙腈提取后,弗罗里硅土净化;水样品分别采用直接用0.22μm水系滤膜过滤及乙腈提取的方式。净化后的样品采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,再使用高效液相色谱串联质谱检测分析。结果表明:啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的定量限分别为1.0μg/kg和0.1μg/L,其在土壤和水中的标准工作曲线分别在0.05~10μg/L和0.1~50μg/L范围内表现出良好的线性关系,决定系数(R 2)均大于0.99。啶菌噁唑及其降解产物在土壤中的平均回收率为71%~111%,相对标准偏差为0.9%~10.9%;在水中的平均回收率为80%~111%,相对标准偏差为0.1%~7.5%。应用该方法对北京4地的地表水进行检测,均未检出啶菌噁唑及其降解产物。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留检测。 展开更多

关键词 啶菌噁唑 降解产物 土壤 水 残留检测

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农产品中典型真菌毒素免疫检测技术及其应用研究进展 被引量：1

9

作者 刘振江 潘兴鲁 +4 位作者 郭艳国 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期1-5,共5页

真菌毒素是一类由产毒真菌产生的次级代谢产物。由于其种类多、毒性强、污染范围广的特点,对人和动物的健康存在威胁。因此建立精准、高效的真菌毒素检测技术对农产品中真菌毒素的监测和防控具有重要意义。免疫分析技术因其灵敏度高、... 真菌毒素是一类由产毒真菌产生的次级代谢产物。由于其种类多、毒性强、污染范围广的特点,对人和动物的健康存在威胁。因此建立精准、高效的真菌毒素检测技术对农产品中真菌毒素的监测和防控具有重要意义。免疫分析技术因其灵敏度高、检测速度快和对操作人员要求低等优点被广泛应用于农产品的检测。本文重点介绍了近年来黄曲霉毒素B_(1)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及伏马菌素B_(1)等典型真菌毒素快速免疫检测技术,分析了各检测技术的优缺点,并概述了其检测技术产品化,展望了今后真菌毒素检测技术的发展方向。 展开更多

关键词 农产品 真菌毒素 免疫快速检测技术 研究进展

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超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中的草甘膦及其代谢物残留 被引量：1

10

作者 张梦娜 杨云 +6 位作者 王立平 潘兴鲁 徐军 吴小虎 王宽 董丰收 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期216-223,共8页

本研究首次建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦、氨甲基磷酸(AMPA)和N-乙酰AMPA。样品经过0.5%甲酸水提取,以十八烷基硅烷键合硅胶柱(C 18)净化,利用水和200 mmol/L碳酸氢铵溶... 本研究首次建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦、氨甲基磷酸(AMPA)和N-乙酰AMPA。样品经过0.5%甲酸水提取,以十八烷基硅烷键合硅胶柱(C 18)净化,利用水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)作为流动相梯度洗脱,在多反应监测模式下定量分析。结果表明,草甘膦及其代谢物在0.05~1 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;草甘膦及其3个代谢物在柑橘全果和果肉基质中3个加标水平下回收率为70.5%~109.5%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.1%,定量限为0.05 mg/kg。本方法的前处理样品无需衍生,简便、快捷、高效、准确可靠,可用于柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦、AMPA和N-乙酰AMPA的定量检测。 展开更多

关键词 农药残留 柑橘 草甘膦 代谢物

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植保无人飞机农药登记产品情况分析 被引量：1

11

作者 安小康 徐军 +3 位作者 潘兴鲁 吴小虎 董丰收 郑永权 《现代农药》 CAS 2023年第3期25-28,共4页

植保无人飞机因其作业高效、精准、节水省药和对施药人员安全等特点在我国快速发展。然而,我国目前针对无人飞机的农药登记产品尚属空白,农药标签缺少对植保无人飞机的农药产品的使用指导。本文从农药登记角度简要介绍了日本和韩国植保... 植保无人飞机因其作业高效、精准、节水省药和对施药人员安全等特点在我国快速发展。然而,我国目前针对无人飞机的农药登记产品尚属空白,农药标签缺少对植保无人飞机的农药产品的使用指导。本文从农药登记角度简要介绍了日本和韩国植保无人飞机应用农药登记情况,以期为我国的植保无人飞机应用农药产品的登记提供参考。 展开更多

关键词 植保无人飞机 农药登记 日本 韩国

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春雷霉素在西瓜中的残留及膳食风险评估 被引量：1

12

作者 张文博 潘兴鲁 +3 位作者 董丰收 吴小虎 徐军 郑永权 《现代农药》 CAS 2023年第1期45-50,共6页

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定西瓜中春雷霉素的痕量检测方法,采用1%甲酸-甲醇提取西瓜样品,用Oasis MCX固相萃取柱净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,... 本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定西瓜中春雷霉素的痕量检测方法,采用1%甲酸-甲醇提取西瓜样品,用Oasis MCX固相萃取柱净化,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测。在0.01~1 mg/kg加标范围内,春雷霉素的平均回收率为71.0%~79.0%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~4.9%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。规范田间残留试验结果表明,在施用春雷霉素7 d后,残留中值(STMR)不超过0.01 mg/kg,最高残留值(HR)为0.047 mg/kg。膳食风险评估结果表明,普通人群对春雷霉素的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.0703 mg,风险商(RQ)为0.99%,说明其对一般人群产生的膳食风险在可接受范围内。 展开更多

关键词 西瓜 春雷霉素 农药残留 固相萃取-高效液相色谱串联质谱 膳食风险评估

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转基因作物与农药残留风险监测 被引量：1

13

作者 沈超 潘兴鲁 +3 位作者 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《现代农药》 CAS 2023年第1期20-26,共7页

转基因作物的培育和应用是人类提高农业生产能力的关键技术,目前已成功培育的转基因作物种类包括耐除草剂、抗虫、抗病、抗逆和复合性状转基因作物。转基因作物可有效减少杀虫剂和杀菌剂等农药的施用,提高作物的产量和品质。然而,转基... 转基因作物的培育和应用是人类提高农业生产能力的关键技术,目前已成功培育的转基因作物种类包括耐除草剂、抗虫、抗病、抗逆和复合性状转基因作物。转基因作物可有效减少杀虫剂和杀菌剂等农药的施用,提高作物的产量和品质。然而,转基因作物中也存在农药残留风险,主要集中在除草剂应用方面。转基因耐除草剂作物在农产品中的农药残留状况需要得到关注。由于不同转基因作物对除草剂的耐性作用机制存在差异,除草剂在农产品中形成污染的组成成分也有所区别,因此不同转基因耐除草剂作物具有不同的除草剂残留监测对象。本文对转基因作物的发展及应用现状进行综述,并对转基因耐除草剂作物的农药残留及风险监测进行概括,以期为转基因作物的合理利用和安全管理提供参考。 展开更多

关键词 转基因作物 耐除草剂 农药残留 风险监测

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植保无人飞机施药模式下农药残留测定田间采样方法研究

14

作者 马飞翔 董丰收 +5 位作者 刘晓慧 吴小虎 潘兴鲁 郑永权 闫晓静 徐军 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1137-1146,共10页

为明确适用于植保无人飞机施药模式下农药残留试验的田间采样方法,本研究探究了最佳施药条件下Z字形法、棋盘法、对角线法及米字形法4种采样方法及不同采样点数下的雾滴密度分布情况,并对由采样方法引入的不确定度进行了评估。结果表明,... 为明确适用于植保无人飞机施药模式下农药残留试验的田间采样方法,本研究探究了最佳施药条件下Z字形法、棋盘法、对角线法及米字形法4种采样方法及不同采样点数下的雾滴密度分布情况,并对由采样方法引入的不确定度进行了评估。结果表明,T30型植保无人飞机的最佳作业参数为:飞行速度3 m/s,飞行高度为距作物冠层2 m,作业间距为5 m;植保无人飞机喷雾作业区域外围的喷雾沉积量对区域平均喷雾沉积量变动影响较大,因而其残留样品采集时应尽量避免从施药作业区域外围采集;为了增加植保无人飞机施药模式下田间样品采集的均匀性和代表性,建议采样点数应设置在18个点及以上,并可选用对角线法、棋盘法或Z字形法采样。 展开更多

关键词 植保无人飞机 作业参数 残留试验样品 采样方法 不确定度

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分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留

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作者 王宽 魏龙兵 +5 位作者 任业双 潘兴鲁 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期231-237,共7页

土壤中烟嘧磺隆和莠去津的高残留往往会导致后茬大豆药害问题。本研究建立了一种分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留方法。样品经含2%甲酸的乙腈提取,经分散固相萃取净化,以... 土壤中烟嘧磺隆和莠去津的高残留往往会导致后茬大豆药害问题。本研究建立了一种分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留方法。样品经含2%甲酸的乙腈提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.2%甲酸水为流动相,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg添加水平下,烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的平均回收率为70%~113%,相对标准偏差为0.3%~11.8%,目标化合物质量浓度与对应的峰面积之间在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好,决定系数R^(2)≥0.9841,方法的定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快捷、准确,适用于土壤和幼苗期至鼓粒期大豆植株中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的检测。本研究为烟嘧磺隆和莠去津的科学使用及后茬作物的安全种植提供有效监测方法。 展开更多

关键词 烟嘧磺隆 莠去津 代谢物 农药残留 大豆植株 土壤

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超高效液相色谱串联质谱法测定溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物在辣椒上的残留

16

作者 李诗 程有普 +4 位作者 潘兴鲁 董丰收 吴小虎 徐军 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期171-177,共7页

本研究建立并优化了基于超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定辣椒中溴虫氟苯双酰胺及其代谢物DM-8007和S(PFP-OH)-8007的残留分析方法。样品经过乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及石墨化炭黑(GCB)净化。净化样品以甲醇... 本研究建立并优化了基于超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定辣椒中溴虫氟苯双酰胺及其代谢物DM-8007和S(PFP-OH)-8007的残留分析方法。样品经过乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及石墨化炭黑(GCB)净化。净化样品以甲醇和0.2%甲酸水为流动相,采用C18色谱柱进行分离,并通过电喷雾正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物在0.01~1 mg/kg范围内与目标化合物的峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99;在空白辣椒基质中添加溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物,在3个加标水平下回收率为90.8%~97.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.7%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足残留分析的要求。采用该方法监测了5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂在湖南、河南、浙江3个地点的消解动态,溴虫氟苯双酰胺在辣椒样品中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,在3个地点的半衰期分别为7.7、4.7 d和2.8 d。 展开更多

关键词 农药残留 溴虫氟苯双酰胺 辣椒 代谢物 消解动态

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米中5种农药残留量

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作者 魏龙兵 王宽 +5 位作者 任叶双 潘兴鲁 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《现代农药》 CAS 2023年第4期64-68,77,共6页

玉米田中除草剂和杀虫剂的大量使用会对玉米可食用部分产生农药残留。本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的多种残留分析方法。... 玉米田中除草剂和杀虫剂的大量使用会对玉米可食用部分产生农药残留。本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的多种残留分析方法。样品经乙腈(含1%甲酸)提取,分散固相萃取净化,2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)作为流动相梯度洗脱,苯基色谱柱分离,多反应监测模式采集数据,基质外标法定量。结果表明,5种农药在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好,决定系数R^(2)≥0.9866;在0.001、0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 4个添加水平下,目标化合物的平均回收率在73%~111%之间,相对标准偏差在1.4%~17.2%之间,方法的定量限为0.001 mg/kg。并成功应用于51份玉米田间实际样品的检测,所有样品的农药残留量均小于其玉米中最大残留限量标准。该方法快速、准确、灵敏度高,可满足玉米中莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及氯虫苯甲酰胺的残留检测需求。 展开更多

关键词 玉米 农药残留 监测 液质联用

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典型家庭加工处理对蔬菜中农药残留的影响研究进展

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作者 崔家榕 董丰收 +3 位作者 徐军 吴小虎 潘兴鲁 郑永权 《现代农药》 CAS 2023年第3期60-64,共5页

蔬菜从田间到餐桌通常经过多种加工过程,不同的加工过程往往会影响蔬菜中农药残留的变化。大部分加工过程可降低蔬菜中农药残留,如清洗、去皮、烹饪等,但也有少数加工过程会增加残留浓度,如加热干燥、腌制等,甚至转化成毒性更高的代谢... 蔬菜从田间到餐桌通常经过多种加工过程,不同的加工过程往往会影响蔬菜中农药残留的变化。大部分加工过程可降低蔬菜中农药残留,如清洗、去皮、烹饪等,但也有少数加工过程会增加残留浓度,如加热干燥、腌制等,甚至转化成毒性更高的代谢物。本文综述了清洗、去皮、烹饪、干燥等典型家庭加工处理对蔬菜中农药残留的影响,提出了降低蔬菜农药残留的科学合理的家庭加工处理方法和建议,以期为降低蔬菜中农药残留风险提供参考。 展开更多

关键词 蔬菜 加工过程 农药残留 家庭加工

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我国草地贪夜蛾应急化学防控风险评估及对策 被引量：13

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作者 潘兴鲁 董丰收 +5 位作者 芮昌辉 崔丽 吴小虎 徐军 刘新刚 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期117-123,共7页

草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda(J.E.Smith)是世界性重大农业迁飞害虫,在我国已呈严重暴发态势,对我国玉米等农作物生产安全构成严重威胁。农药防治是草地贪夜蛾应急防控中最有效的手段之一,但是不合理的使用农药会对环境安全和施药... 草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda(J.E.Smith)是世界性重大农业迁飞害虫,在我国已呈严重暴发态势,对我国玉米等农作物生产安全构成严重威胁。农药防治是草地贪夜蛾应急防控中最有效的手段之一,但是不合理的使用农药会对环境安全和施药人员带来潜在的风险。本文结合我国田间化学农药防治草地贪夜蛾的实践和效果,评估了8种田间常用防治药剂的环境风险及其对施药人员的健康风险。推荐甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、乙基多杀菌素、氯虫苯甲酰胺、虱螨脲作为草地贪夜蛾应急防控的首推农药,甘蓝夜蛾核型多角体病毒作为首推生物药剂,高效氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷须谨慎使用。本研究从农药应用风险角度提出了具体的草地贪夜蛾合理用药建议,以期为草地贪夜蛾的有效安全防控提供科学依据。 展开更多

关键词 草地贪夜蛾 化学防治 风险评估

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中国农药七十年发展与应用回顾 被引量：19

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作者 潘兴鲁 董丰收 +3 位作者 刘新刚 徐军 吴小虎 郑永权 《现代农药》 CAS 2020年第1期1-5,23,共6页

农药是保障粮食安全和人类健康的重要物资,在我国农业发展过程中发挥了举足轻重的作用。中国农药行业经过了70年的艰苦拼搏,开拓进取,从无到有,从小到大,取得了辉煌的成就。本文从农药创制、剂型加工、施药技术、残留检测和风险评估等角... 农药是保障粮食安全和人类健康的重要物资,在我国农业发展过程中发挥了举足轻重的作用。中国农药行业经过了70年的艰苦拼搏,开拓进取,从无到有,从小到大,取得了辉煌的成就。本文从农药创制、剂型加工、施药技术、残留检测和风险评估等角度,系统总结了我国农药70年的发展与应用。 展开更多

关键词 农药创制 剂型加工 施药技术 残留检测 风险评估

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